CN108641434A - 一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明首先将二氯磷酸苯酯、四氢呋喃和三乙胺搅拌混合，再滴加硼酸双甘油酯，反应得到粘稠聚合物，将粘稠聚合物与环氧树脂混合得到磷硼杂化环氧树脂，对凹凸棒石进行改性，将树脂、磷硼杂化氧化树脂、改性凹凸棒石粉末等搅拌混合得到高附着性防腐阻燃金属涂料，磷酸盐可以与基底金属反应形成不溶性的磷酸盐膜，酸化使凹凸棒石比表面积增大从而使其吸附力大大提高，使凹凸棒石表面由亲水性转变为疏水性，从而提高了耐腐蚀性，含磷阻燃剂分解生成偏磷酸等催化基材料成炭，硼系阻燃剂分解生成玻璃态氧化硼，隔绝氧气阻止热传递，具有广阔的应用前景。

Description

一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
据估算，全世界金属腐蚀所造成的损失远远超过火灾、地震等自然灾害所造成的损失，因此，金属防腐尤为受到各个国家的重视。随着我国现代化进程的不断加快，金属制品的应用也愈加广泛，为了增强金属的耐候性和耐腐蚀性，延长其使用寿命并增加其美观性，通常需要对金属材料进行表面处理。
金属表面处理技术有很多种，包括电镀、化学镀、涂层技术等。采用涂层技术进行金属表面处理的方法由来已久，其中最为简洁有效的方法就是在金属表面涂覆有一定性能的涂料，待涂料中的溶剂蒸发以后，就可以在金属表面形成一层致密的保护膜。近年来，随着社会经济的高速发展，对金属涂料的需求也与日俱增。同时，对于金属涂料的要求也越来越高。不仅要求其具有最基本的附着性能，而且还要求涂料耐腐蚀、耐冲击、耐热等性能优异。
现有的金属涂料是以溶剂型烘烤涂料为主，具有附着力好、柔韧性好、耐高温不变黄等优点，但是，该溶剂型烘烤涂料中含有大量有机溶剂，在使用过程中这些有机溶剂挥发后进入大气层中，不仅对人类身体健康造成危害，还会导致严重的环境污染。此外，该类型的溶剂涂料还存在粘附性、抗冲击性、光泽度、粘度、机械性能附着力、耐冲击力、硬度、柔韧性，化学性能、阻燃性、防腐性较差及固含量低的问题。在高温烧蚀的环境中使用时通常会出现表面张裂、局部脱落等问题、防护效果差。显然，现有的涂料无法更有效地满足人们的需求。
所以，如何设计出一种耐温高、隔热好，兼有耐腐蚀、耐磨等特点的金属涂料及其制备工艺，成为我们当前要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前金属涂料粘附性差、防腐性差、易燃的缺陷，提供了一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将二氯磷酸苯酯和四氢呋喃放入反应釜中，将反应釜降温至0～3℃，在氮气保护下搅拌，得到混合液，再向反应釜中加入混合液质量20～25%的三乙胺，继续搅拌15～20min，得到反应液；
（2）向上述反应液中滴加反应液质量15～18%的硼酸双甘油酯，滴加结束后升温至30～40℃搅拌，搅拌结束后趁热过滤得到滤液，将滤液放于真空干燥箱中干燥，得到粘稠聚合物；
（3）将上述粘稠聚合物和环氧树脂按质量比为1:3混合投入反应釜中搅拌反应，得到磷硼杂化环氧树脂，备用；
（4）称取400～500g凹凸棒石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，收集过筛物放入烧杯中，用质量分数为35～40%的盐酸浸泡过筛物1～2h后搅拌，并过滤得到滤饼，用蒸馏水反复洗涤滤饼3～5次，得到酸化凹凸棒石粉末，将酸化凹凸棒石粉末与乙烯基三乙氧基硅烷混合后投入烧杯中，以400～500r/min的转速搅拌40～50min后过滤得到滤饼，用正丁醇溶液洗涤3～5次，再将滤饼放入烘干箱中干燥，得到硅烷改性酸化凹凸棒石粉末；
（5）按重量份数计，称取丙烯酸树脂50～68份、氨基树脂4～10份和15～20份上述磷硼杂化环氧树脂投入到反应釜中搅拌，制得均匀的预混物；
（6）再按重量份数计，称取75～80份预混物、10～20份磷酸锌、2～4份聚二甲基硅氧烷、1.5～3.0份乙撑基双硬脂酰胺投入反应釜中，搅拌得到预制混合液；
（7）按重量份数计，称取80～100份去离子水、30～35份上述预制混合液、5～8份硅烷改性酸化凹凸棒石粉末、1～4份氢氧化钾、2～4份苯并三氮唑、1～3份三聚氰胺、3～5份甲基丙烯酸、2～5份甲酯十二烷基硫酸钠、2～4份苄基三苯基氯化膦、3～5份二溴甲烷投入分散缸中搅拌，出料即得高附着性阻燃防腐金属涂料。
步骤（1）中所述的二氯磷酸苯酯和四氢呋喃的质量比为1:3，氮气保护下搅拌时间为10～20min。
步骤（2）中所述的搅拌速率为100～120r/min，搅拌时间为4～5h，真空干燥箱的温度为40～45℃，真空度为0.6～0.8MPa，干燥时间为3～5h。
步骤（3）中所述的搅拌时真空度为0.08～0.12MPa，温度为58～62℃，搅拌时间为40～60min。
步骤（4）中所述的搅拌转速为100～150r/min，搅拌时间为50～70min，酸化凹凸棒石粉末与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1:5，烘干箱中的温度为105～150℃，干燥时间为1～2h。
步骤（5）中所述的搅拌转速为400～500r/min，搅拌时间为20～30min。
步骤（6）中所述的搅拌转速为400～600r/min，搅拌时间为25～50min。
步骤（7）中所述的分散缸中的搅拌转速为250～300r/min，搅拌时间为50～70min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将二氯磷酸苯酯和四氢呋喃混合，随后加入三乙胺搅拌混合，再滴加硼酸双甘油酯，反应得到粘稠聚合物，将粘稠聚合物与环氧树脂混合得到磷硼杂化环氧树脂，对凹凸棒石进行酸化改性和偶联改性，将树脂、磷硼杂化氧化树脂、改性凹凸棒石粉末、去离子水和其他辅料搅拌混合得到高附着性防腐阻燃金属涂料的制备方法，本发明在金属涂料制取环节中加入磷酸锌成分，磷酸盐可以与基底金属反应在表面形成不溶性的磷酸盐膜，这种保护膜层多孔不导电，可以抑制金属表面与外界产生电化学反应，有效阻止腐蚀，也可以使涂料中其他有机高分子成分渗透进这些孔隙中，与磷化膜紧密结合，产生物理性的锚固力，从而提高金属涂料的附着力，本发明将凹凸棒石放入浓盐酸中进行酸化改性，再投入硅烷偶联剂处理凹凸棒石，酸化使凹凸棒石比表面积增大从而使其吸附力大大提高，有效提高金属涂料的附着力，也使氢离子与晶体中的阳离子结合形成Si-OH结构，随后进一步氧化转变为二氧化硅晶体，二氧化硅晶体的析出使金属涂料的导电性能下降，减少电化学反应，防止基底金属的腐蚀，同时，使凹凸棒内的大分子链彼此相连形成交联结构，形成有机包覆层，从而使凹凸棒石表面由亲水性转变为疏水性，也使金属涂料的疏水性增加，降低对氢氧根离子的吸附，有效降低基底金属的电化学反应，从而提高了耐腐蚀性；
（2）本发明将磷元素和硼元素引入环氧树脂中，含磷阻燃剂可以在受热过程中分解生成偏磷酸等催化基材料成炭，硼系阻燃剂在高温条件下受热分解生成玻璃态氧化硼，末端氧可以与炭层中无定型碳结合以加固炭层，从而隔绝氧气阻止热传递，起到很好的阻燃效果，并且大分子阻燃剂与小分子阻燃剂相比，小分子阻燃剂容易从基体迁出，不能长久保持阻燃性能，而大分子阻燃剂可以与基体形成良好的相间融合使阻燃效果长久保持下去，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将二氯磷酸苯酯和四氢呋喃按质量比1:3放入反应釜中，将反应釜降温至0～3℃，在氮气保护下搅拌10～20min，得到混合液，再向反应釜中加入混合液质量20～25%的三乙胺，继续搅拌15～20min，得到反应液；向上述反应液中滴加反应液质量15～18%的硼酸双甘油酯，滴加结束后升温至30～40℃，以100～120r/min的转速搅拌4～5h后趁热过滤得到滤液，将滤液放于真空干燥箱中，以40～45℃，真空度为0.6～0.8MPa的条件下干燥3～5h，得到粘稠聚合物；将上述粘稠聚合物和环氧树脂按质量比为1:3混合投入反应釜中，在真空度为0.08～0.12MPa，温度为58～62℃的条件下搅拌反应40～60min，得到磷硼杂化环氧树脂，备用；称取400～500g凹凸棒石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，收集过筛物放入烧杯中，用质量分数为35～40%的盐酸浸泡过筛物1～2h后，以100～150r/min的转速搅拌50～70min，并过滤得到滤饼，用蒸馏水反复洗涤滤饼3～5次，得到酸化凹凸棒石粉末，将酸化凹凸棒石粉末与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比为1:5混合后投入烧杯中，以400～500r/min的转速搅拌40～50min后过滤得到滤饼，用正丁醇溶液洗涤3～5次，再将滤饼放入烘干箱中以105～150℃的温度干燥1～2h，得到硅烷改性酸化凹凸棒石粉末；按重量份数计，称取丙烯酸树脂50～68份、氨基树脂4～10份和15～20份上述磷硼杂化环氧树脂投入到反应釜中以400～500r/min的转速搅拌20～30min，制得均匀的预混物；再按重量份数计，称取75～80份预混物、10～20份磷酸锌、2～4份聚二甲基硅氧烷、1.5～3.0份乙撑基双硬脂酰胺投入反应釜中，设置转速为400～600r/min，搅拌25～50min，得到预制混合液；按重量份数计，称取80～100份去离子水、30～35份上述预制混合液、5～8份硅烷改性酸化凹凸棒石粉末、1～4份氢氧化钾、2～4份苯并三氮唑、1～3份三聚氰胺、3～5份甲基丙烯酸、2～5份甲酯十二烷基硫酸钠、2～4份苄基三苯基氯化膦、3～5份二溴甲烷投入分散缸中以250～300r/min的转速搅拌50～70min，出料即得高附着性阻燃防腐金属涂料。
将二氯磷酸苯酯和四氢呋喃按质量比1:3放入反应釜中，将反应釜降温至0℃，在氮气保护下搅拌10min，得到混合液，再向反应釜中加入混合液质量20%的三乙胺，继续搅拌15min，得到反应液；向上述反应液中滴加反应液质量15%的硼酸双甘油酯，滴加结束后升温至30℃，以100r/min的转速搅拌4h后趁热过滤得到滤液，将滤液放于真空干燥箱中，以40℃，真空度为0.6MPa的条件下干燥3h，得到粘稠聚合物；将上述粘稠聚合物和环氧树脂按质量比为1:3混合投入反应釜中，在真空度为0.08MPa，温度为58℃的条件下搅拌反应40min，得到磷硼杂化环氧树脂，备用；称取400g凹凸棒石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，收集过筛物放入烧杯中，用质量分数为35%的盐酸浸泡过筛物1h后，以100r/min的转速搅拌50min，并过滤得到滤饼，用蒸馏水反复洗涤滤饼3次，得到酸化凹凸棒石粉末，将酸化凹凸棒石粉末与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比为1:5混合后投入烧杯中，以400r/min的转速搅拌40min后过滤得到滤饼，用正丁醇溶液洗涤3次，再将滤饼放入烘干箱中以105℃的温度干燥1h，得到硅烷改性酸化凹凸棒石粉末；按重量份数计，称取丙烯酸树脂50份、氨基树脂4份和15份上述磷硼杂化环氧树脂投入到反应釜中以400r/min的转速搅拌20min，制得均匀的预混物；再按重量份数计，称取75份预混物、10份磷酸锌、2份聚二甲基硅氧烷、1.5份乙撑基双硬脂酰胺投入反应釜中，设置转速为400r/min，搅拌25min，得到预制混合液；按重量份数计，称取80份去离子水、30份上述预制混合液、5份硅烷改性酸化凹凸棒石粉末、1份氢氧化钾、2份苯并三氮唑、1份三聚氰胺、3份甲基丙烯酸、2份甲酯十二烷基硫酸钠、2份苄基三苯基氯化膦、3份二溴甲烷投入分散缸中以250r/min的转速搅拌50min，出料即得高附着性阻燃防腐金属涂料。
将二氯磷酸苯酯和四氢呋喃按质量比1:3放入反应釜中，将反应釜降温至2℃，在氮气保护下搅拌12min，得到混合液，再向反应釜中加入混合液质量23%的三乙胺，继续搅拌17min，得到反应液；向上述反应液中滴加反应液质量17%的硼酸双甘油酯，滴加结束后升温至35℃，以110r/min的转速搅拌4h后趁热过滤得到滤液，将滤液放于真空干燥箱中，以43℃，真空度为0.7MPa的条件下干燥4h，得到粘稠聚合物；将上述粘稠聚合物和环氧树脂按质量比为1:3混合投入反应釜中，在真空度为0.10MPa，温度为60℃的条件下搅拌反应50min，得到磷硼杂化环氧树脂，备用；称取450g凹凸棒石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，收集过筛物放入烧杯中，用质量分数为38%的盐酸浸泡过筛物1h后，以125r/min的转速搅拌60min，并过滤得到滤饼，用蒸馏水反复洗涤滤饼4次，得到酸化凹凸棒石粉末，将酸化凹凸棒石粉末与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比为1:5混合后投入烧杯中，以450r/min的转速搅拌45min后过滤得到滤饼，用正丁醇溶液洗涤4次，再将滤饼放入烘干箱中以135℃的温度干燥1h，得到硅烷改性酸化凹凸棒石粉末；按重量份数计，称取丙烯酸树脂59份、氨基树脂7份和17份上述磷硼杂化环氧树脂投入到反应釜中以450r/min的转速搅拌25min，制得均匀的预混物；再按重量份数计，称取78份预混物、15份磷酸锌、3份聚二甲基硅氧烷、2.4份乙撑基双硬脂酰胺投入反应釜中，设置转速为500r/min，搅拌27min，得到预制混合液；按重量份数计，称取90份去离子水、33份上述预制混合液、7份硅烷改性酸化凹凸棒石粉末、3份氢氧化钾、3份苯并三氮唑、2份三聚氰胺、4份甲基丙烯酸、3份甲酯十二烷基硫酸钠、3份苄基三苯基氯化膦、4份二溴甲烷投入分散缸中以270r/min的转速搅拌60min，出料即得高附着性阻燃防腐金属涂料。
将二氯磷酸苯酯和四氢呋喃按质量比1:3放入反应釜中，将反应釜降温至3℃，在氮气保护下搅拌20min，得到混合液，再向反应釜中加入混合液质量25%的三乙胺，继续搅拌20min，得到反应液；向上述反应液中滴加反应液质量18%的硼酸双甘油酯，滴加结束后升温至40℃，以120r/min的转速搅拌5h后趁热过滤得到滤液，将滤液放于真空干燥箱中，以45℃，真空度为0.8MPa的条件下干燥5h，得到粘稠聚合物；将上述粘稠聚合物和环氧树脂按质量比为1:3混合投入反应釜中，在真空度为0.12MPa，温度为62℃的条件下搅拌反应60min，得到磷硼杂化环氧树脂，备用；称取500g凹凸棒石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，收集过筛物放入烧杯中，用质量分数为40%的盐酸浸泡过筛物2h后，以150r/min的转速搅拌70min，并过滤得到滤饼，用蒸馏水反复洗涤滤饼5次，得到酸化凹凸棒石粉末，将酸化凹凸棒石粉末与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比为1:5混合后投入烧杯中，以500r/min的转速搅拌50min后过滤得到滤饼，用正丁醇溶液洗涤5次，再将滤饼放入烘干箱中以150℃的温度干燥2h，得到硅烷改性酸化凹凸棒石粉末；按重量份数计，称取丙烯酸树脂68份、氨基树脂10份和20份上述磷硼杂化环氧树脂投入到反应釜中以500r/min的转速搅拌30min，制得均匀的预混物；再按重量份数计，称取80份预混物、20份磷酸锌、4份聚二甲基硅氧烷、3.0份乙撑基双硬脂酰胺投入反应釜中，设置转速为600r/min，搅拌50min，得到预制混合液；按重量份数计，称取100份去离子水、35份上述预制混合液、8份硅烷改性酸化凹凸棒石粉末、4份氢氧化钾、4份苯并三氮唑、3份三聚氰胺、5份甲基丙烯酸、5份甲酯十二烷基硫酸钠、4份苄基三苯基氯化膦、5份二溴甲烷投入分散缸中以300r/min的转速搅拌70min，出料即得高附着性阻燃防腐金属涂料。
对比例以杭州市某公司生产的金属涂料作为对比例
对本发明制得的高附着性阻燃防腐金属涂料和对比例中的金属涂料进行检测，检测结果如表1所示：
附着力测试
按照JG/T24-2000方法进行测定，0级最好，1级次之。
耐磨性测试将本发明制备的实例1～3和对比例样品涂敷在锅盘上进行耐磨测试，由磨耗仪在室温下测试耐磨性（测试条件：砂轮CS-10，负载力500g，循环500次），通过测试循环后的质量损失来表征涂层的耐磨性，质量损失越少，涂层的耐刮伤性越好。
不透水性测试采用仪器进行检测，将本发明制备的实例1～3和对比例样品按比例配好，分多次涂刷在玻璃板上（玻璃板先打蜡），厚度为1.5mm，静放7d，然后放入烘箱内50℃±2℃烘24h，取出后放置3h，做不透水实验，不透水性为0.3MPa，保持30min无渗漏为合格，保持45min无渗漏为良，保持60min无渗漏为优。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的高附着性阻燃防腐金属涂料，具有附着力强、阻燃性强、耐磨性好、防腐性好以及不透水效果好等优点，具有良好的经济效益和社会效益。

Claims (8)

1.一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将二氯磷酸苯酯和四氢呋喃放入反应釜中，将反应釜降温至0～3℃，在氮气保护下搅拌，得到混合液，再向反应釜中加入混合液质量20～25%的三乙胺，继续搅拌15～20min，得到反应液；
（2）向上述反应液中滴加反应液质量15～18%的硼酸双甘油酯，滴加结束后升温至30～40℃搅拌，搅拌结束后趁热过滤得到滤液，将滤液放于真空干燥箱中干燥，得到粘稠聚合物；
（3）将上述粘稠聚合物和环氧树脂按质量比为1:3混合投入反应釜中搅拌反应，得到磷硼杂化环氧树脂，备用；
（4）称取400～500g凹凸棒石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，收集过筛物放入烧杯中，用质量分数为35～40%的盐酸浸泡过筛物1～2h后搅拌，并过滤得到滤饼，用蒸馏水反复洗涤滤饼3～5次，得到酸化凹凸棒石粉末，将酸化凹凸棒石粉末与乙烯基三乙氧基硅烷混合后投入烧杯中，以400～500r/min的转速搅拌40～50min后过滤得到滤饼，用正丁醇溶液洗涤3～5次，再将滤饼放入烘干箱中干燥，得到硅烷改性酸化凹凸棒石粉末；
（5）按重量份数计，称取丙烯酸树脂50～68份、氨基树脂4～10份和15～20份上述磷硼杂化环氧树脂投入到反应釜中搅拌，制得均匀的预混物；
（6）再按重量份数计，称取75～80份预混物、10～20份磷酸锌、2～4份聚二甲基硅氧烷、1.5～3.0份乙撑基双硬脂酰胺投入反应釜中，搅拌得到预制混合液；
（7）按重量份数计，称取80～100份去离子水、30～35份上述预制混合液、5～8份硅烷改性酸化凹凸棒石粉末、1～4份氢氧化钾、2～4份苯并三氮唑、1～3份三聚氰胺、3～5份甲基丙烯酸、2～5份甲酯十二烷基硫酸钠、2～4份苄基三苯基氯化膦、3～5份二溴甲烷投入分散缸中搅拌，出料即得高附着性阻燃防腐金属涂料。
2.根据权利要求1所述的一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的二氯磷酸苯酯和四氢呋喃的质量比为1:3，氮气保护下搅拌时间为10～20min。
3.根据权利要求1所述的一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的搅拌速率为100～120r/min，搅拌时间为4～5h，真空干燥箱的温度为40～45℃，真空度为0.6～0.8MPa，干燥时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的搅拌时真空度为0.08～0.12MPa，温度为58～62℃，搅拌时间为40～60min。
5.根据权利要求1所述的一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的搅拌转速为100～150r/min，搅拌时间为50～70min，酸化凹凸棒石粉末与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1:5，烘干箱中的温度为105～150℃，干燥时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的搅拌转速为400～500r/min，搅拌时间为20～30min。
7.根据权利要求1所述的一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的搅拌转速为400～600r/min，搅拌时间为25～50min。
8.根据权利要求1所述的一种高附着性阻燃防腐金属涂料的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的分散缸中的搅拌转速为250～300r/min，搅拌时间为50～70min。
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