CN110128931A - 一种石墨烯阻燃耐磨涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯阻燃耐磨涂层及其制备方法，该涂层的制备方法包括以下步骤：将聚醚多元醇加入到反应装置中并加热；将石墨烯或石墨烯衍生物、阻燃剂、分散剂加入到所述聚醚多元醇中，形成均一稳定的混合溶液C；将异氰酸酯加入到所述混合溶液C中，搅拌得到A组分；将石墨烯或石墨烯衍生物、阻燃剂、纳米材料、分散剂、端氨基聚醚加入到反应釜中，搅拌得到混合溶液D，研磨，加入颜料、扩链剂，抽真空，搅拌，得到B组分；使用高压喷涂设备将所述A组分和B组分混合喷涂成膜，即得到石墨烯阻燃耐磨涂层。本发明的石墨烯阻燃耐磨涂层通过添加石墨烯或其衍生物作为阻燃剂，提高了涂层的阻燃和耐磨性能，且制备方法工艺路线简单、设备投入少、耗能少。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域，具体来说，涉及一种石墨烯阻燃耐磨涂层及其制备方法。
背景技术
当前的阻燃材料是添加阻燃剂之后的能够实现阻燃效果的材料，阻燃材料包括有机阻燃材料以及无机阻燃材料。一般来讲，阻燃剂种类多样，分为有机阻燃剂以及无机阻燃剂，有机阻燃剂阻燃效果好，添加量少。但有机阻燃剂在燃烧中存在发烟量大以及释放有害气体的弊端。无机阻燃材料具有无毒、无烟、不挥发以及价格便宜等优点，但其中存在大量添加剂。现有的阻燃涂层阻燃耐磨性能差，无法满足目前的市场需求。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种石墨烯阻燃耐磨涂层及其制备方法，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种石墨烯阻燃耐磨涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)A组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇0.1-50份加入到反应装置中，加热到80-120℃并保温1-4小时，然后降温到30-40℃；将0.1-10份石墨烯或石墨烯衍生物、1-40份阻燃剂、0.1-5份分散剂加入到所述聚醚多元醇中，分散2-4小时，形成均一稳定的混合溶液C，并将所述混合溶液C加热到60-90℃；将20-70份异氰酸酯加入到所述混合溶液C中，温度保持在60-100℃，搅拌1-6小时得到A组分，搅拌速度为1-500rpm；
2)B组分的制备：按重量份计，将0.1-20份石墨烯或石墨烯衍生物、0.1-40份阻燃剂、0.1-15份纳米材料、0.1-10份分散剂及20-70份端氨基聚醚加入到反应釜中，常温搅拌2-4小时，得到混合溶液D，搅拌速度为300-1500rpm；将所述混合溶液D加入到研磨设备中，研磨2-10小时；将研磨后的所述混合溶液D加入到所述反应釜中，并在所述反应釜中加入0.5-20份颜料、10-40份扩链剂，抽真空并常温搅拌0.5-2小时，得到B组分，搅拌速度为300-1500rpm；所述纳米材料为氧化锆、二氧化硅、二硼化锆、钛碳化铝、三氧化二钇、氧化钇、氧化铈、银粉中的一种或多种；
3)将所述A组分和B组分加热到65℃，使用高压喷涂设备将所述A组分和B组分按照体积比为1：1的比例混合喷涂成膜，即得到石墨烯阻燃耐磨涂层，所述高压喷涂设备的主机压力为70kg/cm2。
进一步的，所述聚醚多元醇为PPG-200、PPG-400、PPG-1000、PPG-2000、PPG-4000、PPG-8000中的一种或多种。
进一步的，所述石墨烯衍生物为氧化石墨烯、氨基改性石墨烯、氟化石墨烯、羧基改性石墨烯中的一种或多种。
进一步的，所述阻燃剂为卤系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、氮系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、硅系阻燃剂中的一种或多种。
进一步的，所述分散剂为BYK-210、硅烷偶联剂、牛胆酸钠、吐温80、司盘80中的一种或多种。
进一步的，所述异氰酸酯为MDI50、MDI100、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、己二异氰酸酯(HDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)中的一种或多种。
进一步的，所述端氨基聚醚为DL400、D230、D400、D2000、T5000、T403中的一种或多种。
进一步的，所述扩链剂为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N’N-二烷基甲苯二胺中的一种或多种。
根据本发明的另一方面，提供了一种由上述制备方法制备的石墨烯阻燃耐磨涂层。
本发明的有益效果：石墨烯是从石墨中剥离出来的单层石墨片，具有二维蜂窝状结构，其比表面积高达2630m2/g，具有优异的导电性、导热性、耐热性、物理机械性能以及气体阻隔性能，拉伸强度可达1TPa，电导率高达106S/m，热导率可达5.3×103W/(m·K)。石墨烯中碳原子以sp 2杂化轨道的形式相结合，具有独特的二维碳原子结构，因此可以作为阻燃剂来改善材料的阻燃性能。本发明通过添加少量石墨烯或其衍生物作为阻燃剂，提高了涂层的阻燃和耐磨性能，此外，本发明的制备方法工艺路线简单、设备投入少、耗能少。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯阻燃耐磨涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)A组分的制备：
将聚醚多元醇PPG-100030kg加入到反应装置中，加热到100℃，去除水分，保温3小时后降温到35℃；
将6kg氧化石墨烯、20kg阻燃剂四氯邻苯二甲酸酐、4kg分散剂司盘80加入到聚醚多元醇PPG-1000中，高速分散3小时，形成均一稳定的混合溶液C，并加热到65℃；
将40kg异氰酸酯MDI100加入到上述混合溶液C中，并保持温度在65℃，搅拌6小时得到A组分，搅拌速度为200rpm；
2)B组分的制备：
将5kg石墨烯、25kg阻燃剂四氯邻苯二甲酸酐、5kg纳米材料二氧化硅、5kg分散剂硅烷偶联剂及30kg端氨基聚醚D2000加入到反应釜中，常温搅拌3小时，得到混合溶液D；将上述混合溶液D加入到研磨设备中，研磨6小时；将研磨后的混合溶液D加入到反应釜中，并加入3kg颜料、27kg扩链剂，抽真空并搅拌1小时得到B组分，转速800rpm；
3)将A、B组分加热到65℃，使用高压喷涂设备按照1：1体积比喷涂，主机压力设定为70kg/cm2，温度为65℃，进行喷涂成膜，即得到石墨烯阻燃耐磨涂层。
实施例2
1)A组分的制备：
将聚醚多元醇PPG-1000,10kg加入到反应装置中，加热到120℃，去除水分，保温4小时后降温到40℃；
将0.5kg氧化石墨烯、30kg阻燃剂磷酸酯、1kg分散剂司盘80加入到聚醚多元醇中，高速分散4小时，形成均一稳定的混合溶液C，并加热到85℃；
将57.5kg异氰酸酯MDI 100加入到上述混合溶液C中，并保持温度在85℃，搅拌6小时得到A组分，搅拌速度300rpm；
2)B组分的制备：
将0.5kg氧化石墨烯、30kg阻燃剂磷酸酯、10kg纳米材料二氧化硅、1.5kg分散剂硅烷偶联剂及43kg端氨基聚醚T-5000加入到反应釜中，常温搅拌3小时，混合均匀，得到混合溶液D；将上述混合溶液D加入到研磨设备中，研磨8小时；将研磨后的混合溶液D加入到反应釜中，并加入3kg颜料、12kg扩链剂，抽真空并搅拌1小时得到B组分，转速1400rpm；
3)将A、B组分加热到65℃，使用高压喷涂设备按照1：1体积比喷涂，主机压力设定为70kg/cm2，温度为65℃，进行喷涂成膜，即得到石墨烯阻燃耐磨涂层。
实施例3
1)A组分的制备：
将聚醚多元醇PPG-200040kg加入到反应装置中，加热到100℃，去除水分，4小时后降温到35℃；
将0.5kg氧化石墨烯、7.5kg阻燃剂双氰胺、1kg分散剂司盘80加入到聚醚多元醇中，高速分散4小时，形成均一稳定的混合溶液C，并加热到85℃；
将50kg异氰酸酯MDI100加入到上述混合溶液C中，并保持温度在65℃，搅拌6小时得到A组分，转速200rpm；
2)B组分的制备：
将0.5kg氧化石墨烯、7.5kg阻燃剂双氰胺、12kg纳米材料二氧化硅、1.5kg分散剂硅烷偶联剂及30kg端氨基聚醚D2000加入到反应釜中，常温搅拌3小时，混合均匀，得到混合溶液D；
将上述混合溶液D加入到研磨设备中，研磨10小时；
将研磨后的混合溶液D加入到反应釜中，并加入3kg颜料、45.5kg扩链剂，抽真空并搅拌1小时得到B组分，转速1500rpm；
3)将A、B组分加热到65℃，使用高压喷涂设备按照1：1体积比喷涂，主机压力设定为70kg/cm2，温度为65℃，进行喷涂成膜，即得到石墨烯阻燃耐磨涂层。
实施例4
将实施例1-3制备的石墨烯阻燃耐磨涂层在GB9278规定条件下放置7天后测试物理性能，测试标准遵循GB/T 23446-2009和GB 2406-80标准，测试结果如下：
表1石墨烯阻燃耐磨涂层性能测试结果
由表4可知，实施例1-3制备的石墨烯阻燃耐磨涂层具有良好的阻燃性能及耐磨性能。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过添加少量石墨烯或其衍生物作为阻燃剂，提高了涂层的阻燃和耐磨性能。本发明制备方法，无需高温高压的合成环境，制备流程相对简单，即耗能少，设备投入较少，对场地要求低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种石墨烯阻燃耐磨涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）A组分的制备：按重量份计，将聚醚多元醇0.1-50份加入到反应装置中，加热到80-120℃并保温1-4小时，然后降温到30-40℃；将0.1-10份石墨烯或石墨烯衍生物、1-40份阻燃剂、0.1-5份分散剂加入到所述聚醚多元醇中，分散2-4小时，形成均一稳定的混合溶液C，并将所述混合溶液C加热到60-90℃；将20-70份异氰酸酯加入到所述混合溶液C中，温度保持在60-100℃，搅拌1-6小时得到A组分，搅拌速度为1-500rpm；
2）B组分的制备：按重量份计，将0.1-20份石墨烯或石墨烯衍生物、0.1-40份阻燃剂、0.1-15份纳米材料、0.1-10份分散剂及20-70份端氨基聚醚加入到反应釜中，常温搅拌2-4小时，得到混合溶液D，搅拌速度为300-1500rpm；将所述混合溶液D加入到研磨设备中，研磨2-10小时；将研磨后的所述混合溶液D加入到所述反应釜中，并在所述反应釜中加入0.5-20份颜料、10-40份扩链剂，抽真空并常温搅拌0.5-2小时，得到B组分，搅拌速度为300-1500rpm；所述纳米材料为氧化锆、二氧化硅、二硼化锆、钛碳化铝、三氧化二钇、氧化钇、氧化铈、银粉中的一种或多种；
3）将所述A组分和B组分加热到65℃，使用高压喷涂设备将所述A组分和B组分按照体积比为1：1的比例混合喷涂成膜，即得到石墨烯阻燃耐磨涂层，所述高压喷涂设备的主机压力为70kg/cm2。
2.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃耐磨涂层的制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇为PPG-200、PPG-400、PPG-1000、PPG-2000、PPG-4000、PPG-8000中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃耐磨涂层的制备方法，其特征在于，所述石墨烯衍生物为氧化石墨烯、氨基改性石墨烯、氟化石墨烯、羧基改性石墨烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃耐磨涂层的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为卤系阻燃剂、磷氮系阻燃剂、氮系阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、硅系阻燃剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃耐磨涂层的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为MDI50、MDI100、IPDI、HDI、XDI中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃耐磨涂层的制备方法，其特征在于，所述端氨基聚醚为DL400、D230、D400、D2000、T5000、T403中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯阻燃耐磨涂层的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N’N-二烷基甲苯二胺中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任意一项所述方法制备的石墨烯阻燃耐磨涂层。
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