CN115216119B - 一种环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及高分子材料的技术领域，具体公开了一种环氧树脂复合材料及其制备方法。一种环氧树脂复合材料包括由碳化硅和环氧树脂按重量比1:(5.8‑6.6)改性获得的碳化硅改性环氧树脂，以及增韧剂、增稠剂、固化剂、湿润剂；其制备方法为：将碳化硅改性环氧树脂、增韧剂、增稠剂、湿润剂混合搅拌后，脱泡处理，得到混合物；将混合物与固化剂混合后，依次在150℃、180℃、200℃的温度下固化，后冷却，即得环氧树脂复合材料。本申请的环氧树脂复合材料具有较好的耐摩擦耐磨损性能和较高的冲击强度，且同时具备较好的导热性、绝缘性、抵抗酸性气体和耐盐雾性，以及较好的耐腐蚀性能，可对太空环境下的电路系统形成较好的保护。

Description

一种环氧树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及高分子材料领域，更具体地说，它涉及一种环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，大气层外设备慢慢进入人们的视野，大气层外设备内部具有众多电路系统及设备，这些电路系统和设备表面通常需要包覆有保护层以提高其耐磨损、抗冲击、导热、绝缘、耐酸、耐碱等性能。
目前，通常使用导热硅脂或者导热硅酮对集成电路进行表面包覆，但因为这种材料材质较软，强度较差，导致其耐摩擦耐磨损性能差，且冲击强度低，不能对集成电路形成较好的保护。
发明内容
为了提高对太空环境下集成电路的保护力度，提高电路系统的耐摩擦耐磨损性能和冲击强度，本申请提供一种环氧树脂复合材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种环氧树脂复合材料，采用如下的技术方案：
一种环氧树脂复合材料，包括由碳化硅和环氧树脂按重量比1:(5.8-6.6)改性获得的碳化硅改性环氧树脂，以及增韧剂、增稠剂、固化剂、湿润剂。
通过采用上述技术方案，环氧树脂耐化学品性优良，尤其是耐碱性和低腐蚀性，且漆膜附着力强，特别是对于金属的漆膜附着力强，具有较好的耐热性和电绝缘性。碳化硅化学性能稳定，且导热系数高，约为83.6w/(m·k)，比同等性能材质的导热性高35％，热膨胀系数小，耐磨性好，具有高强度、高硬度、耐腐蚀和抗氧化的特点。本申请通过加入碳化硅对环氧树脂进行改性，使环氧树脂的结构强度远大于导热硅脂或者导热硅酮，并且改善了耐摩擦耐磨损性能差，冲击强度低的问题，大大提升了导热性能。并且，碳化硅改性环氧树脂使得产品的绝缘性能也产生了提高。因为所涂覆产品主要活动范围是大气层外，或因太空舱回收坠落的恶劣环境里(如海洋或者沼泽等)，本申请的复合材料在抵抗酸性气体和耐盐雾，以及耐腐蚀方面也具有较好的性能。
优选的，所述改性环氧树脂由碳化硅和环氧树脂按重量比1:(5.8-6.4)改性获得。
优选的，所述改性环氧树脂由碳化硅和环氧树脂按重量比1:6.2改性获得。
通过采用上述技术方案，当碳化硅和环氧树脂在上述范围内改性时，所得的环氧树脂复合材料具有更好的耐摩擦和耐磨损性能，具有更高的冲击强度。
优选的，所述碳化硅改性环氧树脂的制备方法为：向碳化硅中加入分散剂，超声分散后，加入环氧树脂中，搅拌混合，即得。
通过采用上述技术方案，在本申请碳化硅改性环氧树脂的制备方法中，可以使用无水乙醇作为分散剂，无水乙醇不仅可起到提高碳化硅在环氧树脂中分散性的作用，还充当了环氧树脂的稀释剂。
优选的，所述增韧剂为超支化聚合物增韧改性环氧树脂。
通过采用上述技术方案，超支化聚合物因具有黏度低、官能度高、链缠结少和溶解性好等优点，在提高环氧树脂韧性和工艺性的同时不影响其耐热性。并且，使用与碳化硅改性环氧树脂基材相同的超支化聚合物增韧改性环氧树脂作为增韧剂，可提高各组分之间的相容性。
优选的，所述超支化聚合物增韧改性环氧树脂由环氧树脂、端环氧基超支化聚酯和4，4’-二氨基二苯砜按重量比1:(0.05-0.3):(0.2-0.4)混合预聚获得。
优选的，所述超支化聚合物增韧改性环氧树脂由环氧树脂、端环氧基超支化聚酯和4,4’-二氨基二苯砜按重量比1:0.15:0.3混合预聚获得。
通过采用上述技术方案，当使用上述范围的超支化聚合物对环氧树脂进行改性时，最终所得的环氧树脂复合材料具有更好的耐摩擦和耐磨损性能，具有更高的冲击强度。
优选的，还包括炭黑粉，所述炭黑粉的加入量占碳化硅改性环氧树脂总重量的2.4-3.0％。
通过采用上述技术方案，炭黑粉一方面可作为着色剂应用，另一方面还可提高环氧树脂复合材料的强度，发挥补强剂的作用。
第二方面，本申请提供一种环氧树脂复合材料的制备方法，采用如下的技术方案：一种环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将碳化硅改性环氧树脂、增韧剂、增稠剂、湿润剂混合搅拌后，脱泡处理，得到混合物；
S2，将混合物与固化剂混合后，依次在150℃、180℃、200℃的温度下固化，后冷却，即得环氧树脂复合材料。
通过采用上述技术方案，本申请的方法步骤简单，条件易于控制，且原料来源广泛，可大规模工业化生产，且制备出的环氧树脂复合材料具有较好的各项性能。通过阶段升温固化成型，进一步提高了所得环氧树脂复合材料的力学性能。
优选的，步骤S1中还加入占碳化硅改性环氧树脂总重量2.4-3.0％的炭黑粉。
综上所述，本申请至少具有以下有益效果：
1、本申请通过加入碳化硅对环氧树脂进行改性，使环氧树脂的结构强度远大于导热硅脂或者导热硅酮，并且改善了耐摩擦耐磨损性能差，冲击强度低的问题，大大提升了导热性能；2、本申请通过对碳化硅和环氧树脂的重量比进行优化，进一步提高了碳化硅改性环氧树脂的性能，从而提高了最终产物环氧树脂复合材料的耐摩擦和耐磨损性能，提高了环氧树脂复合材料的冲击强度；
3、由于本申请的制备方法采用阶梯温度固化成型，进一步提高了所得环氧树脂复合材料的力学性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例中所用的原料，除下述特殊说明之外，其他均为市售：
环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
性能检测试验
对实施例及对比例制得的环氧树脂复合材料进行检测，测试项目及标准如下表所示：
测试项目 测试标准
导热系数 ASTM D5470-2012
固化后硬度 JB 6148-92
体积电阻率 GB/T 1410-2006
电气强度 GB/T 1408.1-2006
盐雾试验 GJB 150.11A-2009
霉菌 GJB 150.10A-2009
碳化硅改性环氧树脂的制备例及对比制备例
制备例A1
一种碳化硅改性环氧树脂，由碳化硅和环氧树脂按重量比1:5.8改性获得，其制备步骤为：向1kg碳化硅中加入4kg分散剂无水乙醇，在28kHz的频率下超声2h，加入5.8kg环氧树脂中，搅拌混合2h，即得碳化硅改性环氧树脂。
制备例A2-A5、对比制备例A1-A2
一种碳化硅改性环氧树脂，与制备例A1的不同之处在于，碳化硅和环氧树脂的使用量不同，具体如下表所示。
制备例A1-A5及对比制备例A1-A2中碳化硅和环氧树脂的使用量：
Figure BDA0003730945450000041
超支化聚合物增韧改性环氧树脂的制备例及对比制备例
制备例B1
一种超支化聚合物增韧改性环氧树脂，由环氧树脂、端环氧基超支化聚酯和4，4’-二氨基二苯砜按重量比1:0.05:0.2混合预聚获得，其制备步骤为：将1kg环氧树脂、0.05kg端环氧基超支化聚酯和0.2kg 4，4’-二氨基二苯砜混合，控制温度为130℃，熔融预聚30min，即得超支化聚合物增韧改性环氧树脂。
制备例B2-B5、对比制备例B1-B2
一种超支化聚合物增韧改性环氧树脂，与制备例B1的不同之处在于，环氧树脂、端环氧基超支化聚酯和4，4’-二氨基二苯砜的使用量不同，具体如下表所示。
制备例B1-B5及对比制备例B1-B2中环氧树脂、端环氧基超支化聚酯和4，4’-二氨基二苯砜的使用量：
Figure BDA0003730945450000042
Figure BDA0003730945450000051
环氧树脂复合材料的实施例及对比例
实施例1-5
一种环氧树脂复合材料，由制备例A1制得的碳化硅改性环氧树脂，以及增韧剂、增稠剂、固化剂、湿润剂制备而成，各组分及其相应的重量如下表所示。
实施例1-5中各组分及其相应的重量：
Figure BDA0003730945450000052
其中，增韧剂为羧基液体丁腈橡胶；
增稠剂为聚氨酯增稠剂；
固化剂为聚酰胺固化剂；
湿润剂为聚氧化乙烯烷化醚。
环氧树脂复合材料的制备方法包括如下步骤：
S1，将碳化硅改性环氧树脂、增韧剂、增稠剂、湿润剂混合后搅拌3h，然后真空脱泡处理30min，得到混合物；
S2，将混合物与固化剂混合后，升温至130℃预混合20min，后升温至150℃固化1h，然后升温至180℃固化1h，最后升温至200℃固化2h，后自然冷却至室温(25℃)，即得环氧树脂复合材料。
对比例1
一种环氧树脂复合材料，与实施例1的不同之处在于，使用等量的环氧树脂代替碳化硅改性环氧树脂。
实施例1-5及对比例1的性能检测结果如下表所示：
Figure BDA0003730945450000061
由上表数据可知，对比例1与实施例1的不同之处在于对比例1中采用等量的环氧树脂代替碳化硅改性环氧树脂，由检测结果可知，对比例1所得的环氧树脂复合材料的导热系数、固化后硬度、体积电导率、电气强度以及耐盐雾性能相较于实施例1的复合材料均有明显降低。由此表明了，本申请采用碳化硅改性环氧树脂制备环氧树脂复合材料，改善了已有的电路系统包覆材料耐摩擦耐磨损性能差，冲击强度低的问题，提高了对太空环境下集成电路的保护力度。
实施例6
一种环氧树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，环氧树脂复合材料的制备过程S1中，还加入占碳化硅改性环氧树脂总重量2.4％的炭黑粉(1.66kg)。
实施例7
一种环氧树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，环氧树脂复合材料的制备过程S1中，还加入占碳化硅改性环氧树脂总重量3.0％的炭黑粉(2.07kg)。
实施例3、6、7的性能检测结果如下表所示：
Figure BDA0003730945450000071
由上表数据可知，在制备过程中加入炭黑粉，可对制得的环氧树脂复合材料起到增强作用，从而提高了环氧树脂复合材料的各项性能。
实施例8-11
一种环氧树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，环氧树脂复合材料的制备过程S1中，使用的碳化硅改性环氧树脂依次为制备例A2-A5中得到的碳化硅改性环氧树脂。
实施例5、8-11的性能检测结果如下表所示：
Figure BDA0003730945450000081
对比例2-3
一种环氧树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，环氧树脂复合材料的制备过程S1中，使用的碳化硅改性环氧树脂依次为对比制备例A1-A2中得到的碳化硅改性环氧树脂。
实施例3和对比例2-3的性能检测结果如下表所示：
Figure BDA0003730945450000082
Figure BDA0003730945450000091
由实施例8-11和对比例2-3的检测结果可知，在碳化硅对环氧树脂进行改性的过程中，碳化硅和环氧树脂的重量比对最终所得环氧树脂复合材料的性能存在较明显的影响，当碳化硅和环氧树脂的重量比1:(5.8-6.6)时，制得的环氧树脂复合材料具有较好的性能，其中最优的比例为碳化硅:环氧树脂＝1:6.2。
实施例12-16
一种环氧树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，环氧树脂复合材料的制备过程S1中，使用的增韧剂依次为制备例B1-B5中得到的碳化硅改性环氧树脂。
实施例3和实施例12-16的性能检测结果如下表所示：
Figure BDA0003730945450000092
Figure BDA0003730945450000101
对比例4-5
一种环氧树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，环氧树脂复合材料的制备过程S1中，使用的增韧剂依次为对比制备例B1-B2中得到的碳化硅改性环氧树脂。
实施例3和对比例4-5的性能检测结果如下表所示：
Figure BDA0003730945450000102
由实施例12-16和对比例4-5的检测结果可知，在环氧树脂复合材料的制备过程中，使用超支化聚合物增韧改性环氧树脂作为增韧剂，可明显提高环氧树脂复合材料的各项性能。且超支化聚合物增韧改性环氧树脂制备过程中，环氧树脂、端环氧基超支化聚酯和4，4’-二氨基二苯砜的较优重量比为1:(0.05-0.3):(0.2-0.4)，最优比为1:0.15:0.3。
对比例6
一种环氧树脂复合材料，与实施例3的不同之处在于，环氧树脂复合材料的制备过程S2为：将混合物与固化剂混合后，升温至130℃预混合20min后，升温至180℃固化4h，自然冷却至室温(25℃)，即得环氧树脂复合材料。
实施例3和对比例6的性能检测结果如下表所示：
Figure BDA0003730945450000111
由上表数据可知，本申请的制备方法采用阶梯温度固化成型，可进一步提高所得环氧树脂复合材料的力学性能，而对比例6的固化过程均在180℃下进行，所得环氧树脂复合材料的导热性能、硬度等性能均有不同程度的相加。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种环氧树脂复合材料，其特征在于，包括由碳化硅和环氧树脂按重量比1:(5.8-6.6)改性获得的碳化硅改性环氧树脂，以及增韧剂、增稠剂、固化剂、湿润剂；
所述增韧剂为超支化聚合物增韧改性环氧树脂；
所述超支化聚合物增韧改性环氧树脂由环氧树脂、端环氧基超支化聚酯和4，4’-二氨基二苯砜按重量比1:(0.05-0.3):(0.2-0.4)混合预聚获得。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述改性环氧树脂由碳化硅和环氧树脂按重量比1:(5.8-6.4)改性获得。
3.根据权利要求2所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述改性环氧树脂由碳化硅和环氧树脂按重量比1:6.2改性获得。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述碳化硅改性环氧树脂的制备方法为：向碳化硅中加入分散剂，超声分散后，加入环氧树脂中，搅拌混合，即得。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述超支化聚合物增韧改性环氧树脂由环氧树脂、端环氧基超支化聚酯和4,4’-二氨基二苯砜按重量比1:0.15:0.3混合预聚获得。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，还包括炭黑粉，所述炭黑粉的加入量占碳化硅改性环氧树脂总重量的2.4-3.0%。
7.权利要求1-6任一所述环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将碳化硅改性环氧树脂、增韧剂、增稠剂、湿润剂混合搅拌后，脱泡处理，得到混合物；
S2，将混合物与固化剂混合后，依次在150℃、180℃、200℃的温度下固化，后冷却，即得环氧树脂复合材料。
8.根据权利要求7所述的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中还加入占碳化硅改性环氧树脂总重量2.4-3.0%的炭黑粉。
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