CN108384410B - 一种环保防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及特种涂料技术领域,特别涉及一种环保防火涂料及其制备方法。该环保防火涂料包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物160‑220份、玻璃纤维20‑40份、膨胀珍珠岩15‑32份、多聚磷酸铵10‑23份、纳米二氧化钛8‑20份、抗裂剂6‑18份、3‑(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷6‑15份、磷酸三甲苯酯5‑15份、改性膨润土3‑8份;其制备方法包括预混料、混料、粘度调节。本发明的防火涂料具有低毒环保、土壤掩埋降解率好、高温不易开裂粉化、阻火性好的优点,提高了防火涂料的综合性能,涂覆材料后具有良好的附着力和粘接性,减少了粉化现象。
Description
技术领域
本发明涉及特种涂料技术领域,特别涉及一种环保防火涂料及其制备方法,具体涉及一种用于可燃性基材表面、高温作业管材表面的环保防火涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料是用于可燃性基材表面,降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延,用以提高被涂材料耐火极限的特种涂料。防火涂料按照阻燃原理一般分为膨胀型和非膨胀型两类,非膨胀型防火涂料是靠其高难燃或不燃性来达到阻燃防火的目的,添加了大量含卤素、氮、磷等阻燃剂,高温下会产生大量有毒气体;膨胀型防火涂料就是涂膜受热膨胀形成蜂窝状炭化层,使火焰热量受到隔离而减缓对底材的传递,同时在高温时分解出阻燃气体,隔绝并稀释空气。
目前的膨胀型防火涂料的溶剂大多使用苯类、酯类有机溶剂,具有一定的毒性,基料主要为有机树脂类,土壤掩埋后的降解率较差,不够绿色环保;而且在高温环境下容易开裂粉化,降低防火效果,造成严重的损失。
申请号201410139838.9的专利公开了一种水性防火涂料,采用水作为溶剂,克服了防火涂料热稳定性差的缺点,具有防火隔热性能好、粘接力好、强度高的优点,但是申请人对其研究发现,该成分的水性防火涂料土壤掩埋后降解速率较差,而且涂覆于400-450℃高温工作的钢材表面后,6-8h后即会发生开裂粉化的现象。
申请号201210008305.8的专利公开的防火涂料采用氟碳树脂、环氧类树脂、有机溶剂等成分,克服了防火涂料成本高、功能不全面性能较差的问题,防寒抗冻性较差,巨大温差条件下不易开裂。但是其溶剂选用大量的酚类、酮类、醚类溶剂,具有一定的毒性,被涂材料高温情况下会挥发出有毒气体,造成环境污染。
申请号201510530531.6的专利公开了一种防火涂料,具有阻燃效果好、环保低毒的效果,但是申请人研究发现该防火涂料在高温时容易开裂粉化,阻燃防火效果显著降低。
综上,为了得到环保低毒且高温不易开裂粉化的膨胀型防火涂料,如何选取基料、抗开裂的助剂并对用量进行筛选是本领域技术人员的重点和难点。本申请通过大量的实验研究,以可生物降解的聚乳酸作为基础,并对抗开裂剂、偶联剂、热稳定剂等多种助剂进行筛选和用量控制,以克服现有的防火涂料毒性较大、土壤掩埋降解率低、高温易开裂的缺陷。
发明内容
有鉴于此,本发明提供一种环保防火涂料及其制备方法,采用聚乳酸的复合物作为基料,水作为溶剂,具有低毒环保、土壤掩埋降解速率好、高温不易开裂粉化、阻火性好的优点,提高了防火涂料的综合性能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明的目的之一在于提供一种环保防火涂料,包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物160-220份、玻璃纤维20-40份、膨胀珍珠岩15-32份、多聚磷酸铵10-23份、纳米二氧化钛8-20份、抗裂剂6-18份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷6-15份、磷酸三甲苯酯5-15份、改性膨润土3-8份;
所述聚乳酸复合物包括以下重量份的成分:高分子量聚乳酸100-140份、低分子量聚乳酸30-60份、玉米淀粉20-40份、纳米二氧化硅15-26份、二月桂酸二丁基锡10-20份、环氧大豆油3-9份;
所述高分子量聚乳酸的数均分子量为8万-10万道尔顿,所述低分子量聚乳酸的数均分子量为1.2万-1.8万道尔顿。
作为优选,所述环保防火涂料包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物200份、玻璃纤维24份、膨胀珍珠岩26份、多聚磷酸铵17份、纳米二氧化钛14份、抗裂剂10份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷9份、磷酸三甲苯酯12份、改性膨润土5份;
所述聚乳酸复合物包括以下重量份的成分:高分子量聚乳酸120份、低分子量聚乳酸45份、玉米淀粉32份、纳米二氧化硅20份、二月桂酸二丁基锡13份、环氧大豆油5份。
作为优选,所述抗裂剂为木质纤维素、聚丙烯纤维中的一种或两种的组合。
作为优选,所述改性膨润土由膨润土经过10-20wt%的盐酸溶液浸泡后离心、过滤、干燥得到。
聚乳酸作为生物可降解聚合物,强度和刚性高,但是韧性和抗冲击性差,其数均分子量高时,加工过程需要高温和高剪切效率才能充分熔融塑化,成型后不够稳定;数均分子量低时,加工时熔体强度过低,成型后力学性能较差。本发明的聚乳酸复合物,选用高分子量聚乳酸、低分子量聚乳酸混合作为基体,二者完全相容,配合粘接性、降解性好的玉米淀粉,并对多种助剂的成分和用量进行筛选,显著降低了聚乳酸复合物的加工成本,提高了可加工性、耐热阻燃性。而且该聚乳酸复合物在受热后会在表面产生阻燃气体,阻止火势的进一步蔓延。
为了提高防火涂料高温不易开裂粉化、附着力等性能,申请人进行了大量的筛选实验,选取绝缘、耐高温、防腐的玻璃纤维和膨胀珍珠岩、纳米二氧化钛、抗裂剂等成分,对用量进行了优化,显著提高了防火涂料的耐温、耐磨、不易开裂粉化等性能。在高温时,聚乳酸复合物包裹的膨胀珍珠岩会形成蜂窝状的炭化层,粘接性好的改性膨润土会将耐高温的玻璃纤维、纳米二氧化钛、抗开裂剂颗粒紧密粘接,减少开裂掉粉现象。
本发明的另一目的是提供上述环保防火涂料的制备方法,包括以下步骤:
1)预混:称取聚乳酸复合物、玻璃纤维、膨胀珍珠岩、纳米二氧化钛、改性膨润土,依次加入反应釜中,搅拌均匀后,得到预混料;
2)混合:将预混料升温至40-60℃,向反应釜中缓慢加入抗裂剂、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、磷酸三甲苯酯并持续搅拌,搅拌均匀后,反应釜升温至60-80℃,缓慢加入多聚磷酸铵,搅拌20-30min后静置得到混合料;
3)粘度调节:向混合料中加入去离子水,调整粘度至18-22s,砂磨分散15-30min得到该环保防火涂料。
该防火涂料以水作为溶剂,精确控制粘度,充分的砂磨分散保证了原料的分散和产品的均匀性。
作为优选,所述步骤1)的搅拌转速为100-200r/min,搅拌时间为30-50min。
作为优选,所述步骤2)在加入多聚磷酸铵后,充入氮气至体系压力为0.2-0.3MPa,封闭反应釜。
作为优选,所述步骤3)边加入去离子水边机械搅拌,保持转速60-100r/min。
作为优选,所述步骤3)砂磨分散选用10-12℃的冷却水,砂磨介质的尺寸为1-1.6mm。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明的防火涂料选用可生物降解的聚乳酸加工而成的复合物作为基料,水作为溶剂,配合多种助剂和填料,成分用量合理,具有低毒环保、土壤掩埋降解率好、高温不易开裂粉化、阻火性好的优点,提高了防火涂料的综合性能。
2、本发明的防火涂料具有优良的粘接性和高温附着力,涂覆后耐磨性、抗冲击性相比现有的防火涂料也有一定的提高。
3、本发明的防火涂料的制备方法,加入去离子水时精确控制粘度,采用砂磨搅拌分散,保证了原料的充分混合,涂覆后具有良好的附着力和粘接性,减少了粉化现象。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明作更具体的解释,但本发明并不仅仅局限于这些实施例,同样这些实施例也不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种环保防火涂料,包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物200份、玻璃纤维24份、膨胀珍珠岩26份、多聚磷酸铵17份、纳米二氧化钛14份、抗裂剂木质纤维素10份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷9份、磷酸三甲苯酯12份、改性膨润土5份。
聚乳酸复合物包括以下重量份的成分:高分子量聚乳酸120份、低分子量聚乳酸45份、玉米淀粉32份、纳米二氧化硅20份、二月桂酸二丁基锡13份、环氧大豆油5份。高分子量聚乳酸的数均分子量为8万-10万道尔顿,所述低分子量聚乳酸的数均分子量为1.2万-1.8万道尔顿;改性膨润土由膨润土经过10-20wt%的盐酸溶液浸泡后离心、过滤、干燥得到。
上述环保防火涂料的制备方法,包括以下步骤:
1)预混:称取聚乳酸复合物、玻璃纤维、膨胀珍珠岩、纳米二氧化钛、改性膨润土,依次加入反应釜中,以100-200r/min搅拌30-50min,得到预混料;
2)混合:将预混料升温至40-60℃,向反应釜中缓慢加入抗裂剂、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、磷酸三甲苯酯并持续搅拌,搅拌均匀后,反应釜升温至60-80℃,缓慢加入多聚磷酸铵,添加完毕后,充入氮气至体系压力为0.2-0.3MPa,封闭反应釜,搅拌20-30min后静置得到混合料;
3)粘度调节:向混合料中加入去离子水,同时以60-100r/min机械搅拌,调整粘度至18-22s,砂磨分散15-30min得到该环保防火涂料。其中,砂磨分散选用10-12℃的冷却水,砂磨介质的尺寸为1-1.6mm。
实施例2
一种环保防火涂料,包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物175份、玻璃纤维30份、膨胀珍珠岩18份、多聚磷酸铵16份、纳米二氧化钛11份、抗裂剂聚丙烯纤维9份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷13份、磷酸三甲苯酯10份、改性膨润土5份。
聚乳酸复合物包括以下重量份的成分:高分子量聚乳酸108份、低分子量聚乳酸35份、玉米淀粉27份、纳米二氧化硅22份、二月桂酸二丁基锡15份、环氧大豆油4份。高分子量聚乳酸的数均分子量为8万-10万道尔顿,所述低分子量聚乳酸的数均分子量为1.2万-1.8万道尔顿;改性膨润土由膨润土经过10-20wt%的盐酸溶液浸泡后离心、过滤、干燥得到。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种环保防火涂料,包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物210份、玻璃纤维30份、膨胀珍珠岩26份、多聚磷酸铵18份、纳米二氧化钛12份、抗裂剂聚丙烯纤维15份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷12份、磷酸三甲苯酯11份、改性膨润土7份。
聚乳酸复合物包括以下重量份的成分:高分子量聚乳酸132份、低分子量聚乳酸50份、玉米淀粉35份、纳米二氧化硅23份、二月桂酸二丁基锡16份、环氧大豆油8份。高分子量聚乳酸的数均分子量为8万-10万道尔顿,所述低分子量聚乳酸的数均分子量为1.2万-1.8万道尔顿;改性膨润土由膨润土经过10-20wt%的盐酸溶液浸泡后离心、过滤、干燥得到。
制备方法同实施例1。
实施例4
一种环保防火涂料,包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物200份、玻璃纤维35份、膨胀珍珠岩26份、多聚磷酸铵18份、纳米二氧化钛15份、抗裂剂木质纤维素13份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷13份、磷酸三甲苯酯10份、改性膨润土8份。
聚乳酸复合物包括以下重量份的成分:高分子量聚乳酸140份、低分子量聚乳酸50份、玉米淀粉40份、纳米二氧化硅24份、二月桂酸二丁基锡16份、环氧大豆油8份。高分子量聚乳酸的数均分子量为8万-10万道尔顿,所述低分子量聚乳酸的数均分子量为1.2万-1.8万道尔顿;改性膨润土由膨润土经过10-20wt%的盐酸溶液浸泡后离心、过滤、干燥得到。
制备方法同实施例1。
实施例5
一种环保防火涂料,包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物220份、玻璃纤维36份、膨胀珍珠岩30份、多聚磷酸铵22份、纳米二氧化钛18份、抗裂剂木质纤维素17份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷13份、磷酸三甲苯酯15份、改性膨润土8份。
聚乳酸复合物包括以下重量份的成分:高分子量聚乳酸134份、低分子量聚乳酸56份、玉米淀粉40份、纳米二氧化硅25份、二月桂酸二丁基锡18份、环氧大豆油9份。高分子量聚乳酸的数均分子量为8万-10万道尔顿,所述低分子量聚乳酸的数均分子量为1.2万-1.8万道尔顿;改性膨润土由膨润土经过10-20wt%的盐酸溶液浸泡后离心、过滤、干燥得到。
制备方法同实施例1。
对比例1
参照申请号201410139838.9的专利中实施例1制备的水性防火涂料。
对比例2
参照申请号201210008305.8的专利中实施例1制备的防火涂料。
对比例3
参照申请号201510530531.6的专利中实施例1制备的防火涂料。
对比例4
该对比例与实施例1相比,原料中缺少膨胀珍珠岩,其余相同。
对比例5
该对比例与实施例1相比,原料中缺少改性膨润土,其余相同。
对比例6
该对比例与实施例1相比,聚乳酸复合物中的高分子量聚乳酸和低分子量聚乳酸替换为165重量份的、数均分子量为的8-10万道尔顿的聚乳酸,其余相同。
对比例7
该对比例与实施例1相比,聚乳酸复合物中的高分子量聚乳酸和低分子量聚乳酸替换为165重量份的、数均分子量为的1.2-1.8万道尔顿的聚乳酸,其余相同。
对上述实施例与对比例制备的防火涂料进行了性能检测,耐水性、耐磨性、阻火性、抗冲击性、土壤掩埋降解速率的检测标准分别为GB/T1733-93、JG/T3049-1998、GB14907-2002、GB/T1732-93、GB/T19275-2003,具体检测结果如表1所示:
表1.防火涂料性能检测结果
由上表可以看出,本发明实施例制备的环保防火涂料,与现有技术相比,耐水性、耐磨性、耐腐蚀性、阻火性、涂覆后的抗冲击性能优异,且土壤掩埋后的降解速率可观,高温环境下不容易开裂粉化,适合作为可燃基材、高温作业管材表面的防火涂料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种环保防火涂料,其特征在于,包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物160-220份、玻璃纤维20-40份、膨胀珍珠岩15-32份、多聚磷酸铵10-23份、纳米二氧化钛8-20份、抗裂剂6-18份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷6-15份、磷酸三甲苯酯5-15份、改性膨润土3-8份;
所述聚乳酸复合物包括以下重量份的成分:高分子量聚乳酸100-140份、低分子量聚乳酸30-60份、玉米淀粉20-40份、纳米二氧化硅15-26份、二月桂酸二丁基锡10-20份、环氧大豆油3-9份;
所述高分子量聚乳酸的数均分子量为8万-10万道尔顿,所述低分子量聚乳酸的数均分子量为1.2万-1.8万道尔顿;
所述抗裂剂为木质纤维素、聚丙烯纤维中的一种或两种的组合;
所述改性膨润土由膨润土经过10-20wt%的盐酸溶液浸泡后离心、过滤、干燥得到。
2.根据权利要求1所述的环保防火涂料,其特征在于,所述环保防火涂料包括以下重量份的原料:聚乳酸复合物200份、玻璃纤维24份、膨胀珍珠岩26份、多聚磷酸铵17份、纳米二氧化钛14份、抗裂剂10份、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷9份、磷酸三甲苯酯12份、改性膨润土5份;
所述聚乳酸复合物包括以下重量份的成分:高分子量聚乳酸120份、低分子量聚乳酸45份、玉米淀粉32份、纳米二氧化硅20份、二月桂酸二丁基锡13份、环氧大豆油5份。
3.一种根据权利要求1-2任一项所述的环保防火涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)预混:称取聚乳酸复合物、玻璃纤维、膨胀珍珠岩、纳米二氧化钛、改性膨润土,依次加入反应釜中,搅拌均匀后,得到预混料;
2)混合:将预混料升温至40-60℃,向反应釜中缓慢加入抗裂剂、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、磷酸三甲苯酯并持续搅拌,搅拌均匀后,反应釜升温至60-80℃,缓慢加入多聚磷酸铵,搅拌20-30min后静置得到混合料;
3)粘度调节:向混合料中加入去离子水,调整粘度至18-22s,砂磨分散15-30min得到该环保防火涂料;
所述步骤1)的搅拌转速为100-200r/min,搅拌时间为30-50min;
所述步骤2)在加入多聚磷酸铵后,充入氮气至体系压力为0.2-0.3MPa,封闭反应釜;
边加入去离子水边机械搅拌,保持转速60-100r/min;
砂磨分散选用10-12℃的冷却水,砂磨介质的尺寸为1-1.6mm。
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