CN109305867A - 一种黑索今炸药晶体及其制备方法 - Google Patents

一种黑索今炸药晶体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109305867A
CN109305867A CN201811529652.9A CN201811529652A CN109305867A CN 109305867 A CN109305867 A CN 109305867A CN 201811529652 A CN201811529652 A CN 201811529652A CN 109305867 A CN109305867 A CN 109305867A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cyclonite
crystal
preparation
explosive
ball milling
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811529652.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109305867B (zh
Inventor
杨志剑
张孟华
林聪妹
张建虎
刘渝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Chemical Material of CAEP
Original Assignee
Institute of Chemical Material of CAEP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Chemical Material of CAEP filed Critical Institute of Chemical Material of CAEP
Priority to CN201811529652.9A priority Critical patent/CN109305867B/zh
Publication of CN109305867A publication Critical patent/CN109305867A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109305867B publication Critical patent/CN109305867B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/34—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being a nitrated acyclic, alicyclic or heterocyclic amine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying

Abstract

本发明公开了一种黑索今炸药晶体及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：A.将黑索今炸药通过球磨制备获得细颗粒粉末，B.将所得细颗粒炸药粉末在染料溶液中加热，以染料分子为模板剂完成自组装反应，获得特定形貌的黑索今炸药晶体；采用本发明方法制备的黑索今炸药晶体，其形貌均匀，颗粒均呈现特殊的十字形貌结构，炸药具有颜色，且撞击感度与普通黑索今炸药相比明显降低；本发明的制备方法工艺流程简单，产率达到95％以上，且易于放大制备，所得黑索今炸药晶体产品在起爆药、微器件装药等领域具有重要的应用价值。

Description

一种黑索今炸药晶体及其制备方法
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及到一种黑索今炸药晶体及其制备方法。
背景技术
黑索今(RDX)，即环三次甲基三硝胺，是一种被广泛应用于军事武器和民用领域的高能炸药。对于炸药材料而言，晶体的形貌对其冲击起爆感度、机械感度等性能均具有显著的影响。因此，炸药晶体的形貌调控技术，以及制备具有特殊形貌和结构的炸药就具有重要的意义。对于用作起爆药的炸药而言，纳米化结构以及针状、多孔等特殊形貌和结构均能有效降低炸药的起爆阈值，改善起爆性能。同时，形貌特殊(如十字结构)的炸药晶体，也可用于含能微器件装药，对改善武器性能，实现武器功能化、灵巧化具有实际意义。
国内外在调控RDX炸药晶体形貌方面有许多发明报道，美国专利(US4638065，1987)报道了通过结晶控制获得优质微米级RDX和奥克托今(HMX)炸药晶体的方法，美国皮卡汀尼兵工厂(Powder Technology，2015，274)采用喷雾干燥技术制备了纳米级的RDX及其复合物；中国专利(CN101979384B，2010)采用硝酸溶蚀的方法制备了球形化的RDX，专利(CN101973947B，2010)采用一种升降温结晶控制技术，制备了球形化RDX。专利(CN102887865A，2012)采用硝酸溶解重结晶法，制备了粒度分布均匀、流散性好的特质RDX。这些专利主要集中在如何通过重结晶的方法，制备颗粒形貌均匀、球形化程度高、感度降低的RDX晶体。从已有的公开资料来看，可用于起爆药的针状、十字状等特殊形貌的RDX及其制备技术则几乎未见报道。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种黑索今炸药晶体及其制备方法，本发明的核心内容是先通过机械球磨获得细的黑索今炸药晶体，再在染料溶液中通过炸药的自组装，制备获得具有特殊十字形貌的炸药晶体。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种黑索今炸药晶体的制备方法，包括以下步骤：
A.炸药球磨细化
将黑索今炸药与球磨珠、去离子水、分散剂一起置于行星式球磨罐中，在室温下球磨一定时间，取出后过滤，用去离子水洗涤，再采用冷冻干燥的方式将其干燥，得到细化的黑索今炸药粉末；
B.染料为模板的自组装
将步骤A中细化的黑索今炸药粉末加入至事先配制好的染料溶液中，倒入不锈钢反应釜、密封、加热至一定温度后恒温一段时间，取出并冷却反应釜，将炸药过滤、使用去离子水洗涤、干燥，即可获得具有特定形貌的黑索今炸药晶体。
更进一步的方案是：
步骤A中所述的球磨珠为氧化锆材质，包含直径为3mm和1mm两种，两种球磨珠的质量比为1∶1；黑索今炸药与去离子水的质量比为1∶1～1∶3，黑索今炸药与球磨珠的质量比为1∶4～1∶10。
更进一步的方案是：
步骤A中所述的分散剂可以是聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种，分散剂与炸药的质量比为1∶2000。
更进一步的方案是：
步骤A中所述的球磨机转速为200rpm～450rpm，球磨时间为2h～6h，冷冻干燥温度为-80℃，真空度为1mba～10mba，干燥时间为48h。
更进一步的方案是：
步骤B中所述的染料可以是中性红、藏红T、固绿中的一种，染料水溶液的质量百分浓度为0.05％～1％，炸药与染料溶液的质量比为1∶10～1∶200。
更进一步的方案是：
步骤B中所述的反应釜加热温度为110℃～150℃，反应时间为3h～6h。
本发明还提供了由上述步骤制备得到的黑索今炸药晶体。
本发明还提供了根据上述步骤制备得到黑索今炸药晶体在起爆药或微器件装药领域的用途。
本发明的有益效果是：
本发明是一种以染料为模板，通过晶体的自组装，获得具有特殊十字形貌的RDX炸药晶体，所得的黑索今炸药具有特殊的十字形貌结构，且炸药具有颜色，撞击感度与普通黑索今炸药相比明显降低。本发明的制备方法工艺流程简单、产品纯度高、性能优异，而且产率达到95％以上，易于放大制备，所制备的黑索今炸药晶体产品在起爆药、微器件装药等领域具有重要的应用价值。
附图说明
图1为根据本发明实施例1制备的黑索今200倍扫描电镜图；
图2为根据本发明实施例1制备的黑索今500倍扫描电镜图；
图3为根据本发明实施例1制备的黑索今光学显微镜图；
图4为根据本发明实施例2制备的黑索今300倍扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
称取黑索今炸药100g，氧化锆球磨珠500g，去离子水150g，烷基酚聚氧乙烯醚0.05g，一起置于行星式球磨罐中，在室温下以450rpm的转速球磨2h，过滤，用去离子水洗涤，采用冷冻干燥，在真空度为10mba条件下将其干燥，得到细化的黑索今炸药粉末。称取0.2g细化的黑索今炸药粉末，加入至20g事先配制好的质量浓度为0.4％的中性红染料溶液中，倒入不锈钢反应釜、密封、加热至115℃，反应4.5h。取出并冷却反应釜，将炸药过滤、使用去离子水洗涤、干燥，即可获得具有浅红色、具有特定十字形貌的黑索今炸药晶体，反应产率为95.7％。采用BAM撞击感度仪测试炸药的撞击感度，其撞击感度值由原材料黑索今的7.5J提升至16J。
制备的黑索今炸药晶体的扫描电镜图如图1和图2所示，光学显微镜图如图3所示，具有明显的浅红色以及颗粒均呈现特殊的十字形貌结构。
实施例2
称取黑索今炸药500g，氧化锆球磨珠2000g，去离子水550g，聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯0.25g，一起置于行星式球磨罐中，在室温下以300rpm的转速球磨6h，过滤，用去离子水洗涤，采用冷冻干燥，在真空度为1mba条件下将其干燥，得到细化的黑索今炸药粉末。称取10g细化的黑索今炸药粉末，加入至100g事先配制好的质量浓度为1％的中性红染料溶液中，倒入不锈钢反应釜、密封、加热至125℃，反应6h。取出并冷却反应釜，将炸药过滤、使用去离子水洗涤、干燥，即可获得具有浅红色、具有特定十字形貌的黑索今炸药晶体，反应产率为96.3％。采用BAM撞击感度仪测试炸药的撞击感度，其撞击感度值由原材料黑索今的7.5J提升至17.5J。
制备的黑索今炸药晶体的扫描电镜图如图4所示。
实施例3
称取黑索今炸药200g，氧化锆球磨珠2000g，去离子水600g，烷基酚聚氧乙烯醚0.1g，一起置于行星式球磨罐中，在室温下以200rpm的转速球磨4.5h，过滤，用去离子水洗涤，采用冷冻干燥，在真空度为4mba条件下将其干燥，得到细化的黑索今炸药粉末。称取1g细化的黑索今炸药粉末，加入至200g事先配制好的质量浓度为0.2％的藏红T染料溶液中，倒入不锈钢反应釜、密封、加热至150℃，反应3h。取出并冷却反应釜，将炸药过滤、使用去离子水洗涤、干燥，即可获得具有浅红色、具有特定十字形貌的黑索今炸药晶体，反应产率为97.1％。采用BAM撞击感度仪测试炸药的撞击感度，其撞击感度值由原材料黑索今的7.5J提升至15.5J。
实施例4
称取黑索今炸药600g，氧化锆球磨珠4000g，去离子水1000g，聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯0.3g，一起置于行星式球磨罐中，在室温下以250rpm的转速球磨3h，过滤，用去离子水洗涤，采用冷冻干燥，在真空度为8.5mba条件下将其干燥，得到细化的黑索今炸药粉末。称取50g细化的黑索今炸药粉末，加入至1000g事先配制好的质量浓度为0.05％的固绿染料溶液中，倒入不锈钢反应釜、密封、加热至130℃，反应4h。取出并冷却反应釜，将炸药过滤、使用去离子水洗涤、干燥，即可获得具有浅绿色、具有特定十字形貌的黑索今炸药晶体，反应产率为96.6％。采用BAM撞击感度仪测试炸药的撞击感度，其撞击感度值由原材料黑索今的7.5J提升至15J。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种黑索今炸药晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.炸药球磨细化
将黑索今炸药与球磨珠、去离子水、分散剂一起置于行星式球磨罐中，在室温下球磨一定时间，取出后过滤，用去离子水洗涤，再采用冷冻干燥的方式将其干燥，得到细化的黑索今炸药粉末；
B.染料为模板的自组装
将步骤A中细化的黑索今炸药粉末加入至事先配制好的染料溶液中，倒入不锈钢反应釜、密封、加热至一定温度后恒温一段时间，取出并冷却反应釜，将炸药过滤、使用去离子水洗涤、干燥，即可获得具有特定形貌的黑索今炸药晶体。
2.根据权利要求1所述的一种黑索今炸药晶体的制备方法，其特征在于：
步骤A中所述的球磨珠为氧化锆材质，包含直径为3mm和1mm两种，两种球磨珠的质量比为1∶1；黑索今炸药与去离子水的质量比为1∶1～1∶3，黑索今炸药与球磨珠的质量比为1∶4～1∶10。
3.根据权利要求1所述的一种黑索今炸药晶体的制备方法，其特征在于：
步骤A中所述的分散剂可以是聚氧乙烯去水山梨醇单月桂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种，分散剂与炸药的质量比为1∶2000。
4.根据权利要求1所述的一种黑索今炸药晶体的制备方法，其特征在于：
步骤A中所述的球磨机转速为200rpm～450rpm，球磨时间为2h～6h，冷冻干燥温度为-80℃，真空度为1mba～10mba，干燥时间为48h。
5.根据权利要求1所述的一种黑索今炸药晶体的制备方法，其特征在于：
步骤B中所述的染料可以是中性红、藏红T、固绿中的一种，染料水溶液的质量百分浓度为0.05％～1％，炸药与染料溶液的质量比为1∶10～1∶200。
6.根据权利要求1所述的一种黑索今炸药晶体的制备方法，其特征在于：
步骤B中所述的反应釜加热温度为110℃～150℃，反应时间为3h～6h。
7.根据权利要求1至6任一所述的一种黑索今炸药晶体的制备方法制备得到的黑索今炸药晶体。
8.根据权利要求1至6任一所述的一种黑索今炸药晶体的制备方法制备得到的黑索今炸药晶体在起爆药或微器件装药领域的用途。
CN201811529652.9A 2018-12-13 2018-12-13 一种黑索今炸药晶体及其制备方法 Active CN109305867B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811529652.9A CN109305867B (zh) 2018-12-13 2018-12-13 一种黑索今炸药晶体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811529652.9A CN109305867B (zh) 2018-12-13 2018-12-13 一种黑索今炸药晶体及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109305867A true CN109305867A (zh) 2019-02-05
CN109305867B CN109305867B (zh) 2020-10-16

Family

ID=65223791

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811529652.9A Active CN109305867B (zh) 2018-12-13 2018-12-13 一种黑索今炸药晶体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109305867B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110724018A (zh) * 2019-11-07 2020-01-24 北京理工大学 一种tkx-50敏化的制备方法
RU2795967C1 (ru) * 2022-09-07 2023-05-15 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Способ снижения критического сечения детонации вторичных взрывчатых веществ

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020098143A1 (en) * 2001-01-23 2002-07-25 Trw Inc. Process for preparing phase-stabilized ammonium nitrate
CN103214325A (zh) * 2013-04-01 2013-07-24 中国工程物理研究院化工材料研究所 六硝基六氮杂异戊兹烷晶体的制备方法
CN108752146A (zh) * 2018-06-08 2018-11-06 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种炸药的染色方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020098143A1 (en) * 2001-01-23 2002-07-25 Trw Inc. Process for preparing phase-stabilized ammonium nitrate
CN103214325A (zh) * 2013-04-01 2013-07-24 中国工程物理研究院化工材料研究所 六硝基六氮杂异戊兹烷晶体的制备方法
CN108752146A (zh) * 2018-06-08 2018-11-06 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种炸药的染色方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110724018A (zh) * 2019-11-07 2020-01-24 北京理工大学 一种tkx-50敏化的制备方法
CN110724018B (zh) * 2019-11-07 2020-10-20 北京理工大学 一种tkx-50敏化的制备方法
RU2795967C1 (ru) * 2022-09-07 2023-05-15 Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (Госкорпорация "Росатом") Способ снижения критического сечения детонации вторичных взрывчатых веществ

Also Published As

Publication number Publication date
CN109305867B (zh) 2020-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108192590A (zh) 一种基于稀土上转换材料的聚偶氮苯多功能纳米粒子的制备方法
CN107661986A (zh) 一种大批量制备高分散高球形度超细银粉的方法
CN114455626B (zh) 一种β型活性硫化锌及其制备方法
CN106220460B (zh) 一种石墨烯基复合含能材料的制备方法
CN108408777A (zh) 一种铜铬黑颜料的制备方法及其制得的产品
CN103769601B (zh) 三角片状纳米银颗粒的制备方法
CN109305867A (zh) 一种黑索今炸药晶体及其制备方法
CN110511758A (zh) 一种CdSe/CdS核壳纳米片材料及其制备方法
JPS5641655A (en) Preparation of coating for cathode ray tube
CN100494077C (zh) 增压并流沉淀制备超细氧化钴粉末的方法
CN111455693A (zh) 改性长效光致变色微胶囊及制备方法、包含其的光致变色染料印花浆和应用
CN110563050A (zh) 一种掺杂型高振实密度镍钴铝氢氧化物前驱体及制备方法
CN109279642A (zh) 一种稀土掺杂氧化锌的制备方法
CN109096120A (zh) 一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺
CN106518883B (zh) 纳米ε晶型六硝基六氮杂异戊兹烷炸药及其批量制备方法
CN105948117A (zh) 一种以水热法制备HfO2纳米颗粒的方法
CN112299931A (zh) 一种多尺度球形fox-7炸药颗粒的制备方法
CN104014338B (zh) 固体碱载体稀金属元素催化剂及制备方法
CN109054463B (zh) 一种用于pvc膜结构材料的高分散性颜料的制备方法
US4193953A (en) Hydrosol droplet casting process for production of nuclear fuel and breeder material granules
CN101220214A (zh) 一种聚合物型有机颜料及其制备方法
CN109503300A (zh) 一种基于纳米颗粒自组装的共晶炸药制备方法
CN102604630A (zh) 一种纳米级荧光碳球的制备方法
US3900417A (en) Method and apparatus for forming submicron dipole particles
CN105542773A (zh) 具有双组分壳层的量子点复合微球及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant