CN110724018B - 一种tkx-50敏化的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TKX‑50敏化的制备方法,属于材料制备技术领域。所述方法通过采用乙醇为球磨液体介质,将TKX‑50原料与混合球磨珠混合,并采用高转速(300rpm/min以上)球磨,进行球磨6h~24h,通过球磨过程中的冲击、挤压、摩擦和剪切,破碎TKX‑50原料,获得乙醇为液体介质的TKX‑50浆料,筛分离,并通过加热快速干燥;通过溶剂加速挥发的方式形成具有微纳结构的TKX‑50颗粒聚集体,获得敏化的TKX‑50。敏化的TKX‑50与TKX‑50原料相比,表现为对撞击刺激表现为敏感,明显改善TKX‑50对外界刺激响应能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种TKX-50敏化的制备方法,具体地说,涉及一种采用高速球磨干燥调控获得敏化感度的TKX-50的方法,属于材料制备技术领域。
背景技术
高能钝感含能材料1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟铵盐(TKX-50,国内称为HATO)是由Thomas M.等人于2012年首次合成的新型含能盐类炸药。与传统的硝基、硝胺以及硝酸酯类含能材料相比,富氮杂环类化合物TKX-50因其独特的联四唑环上连氧原子化学结构,具有较高的氮含量、正的生成焓以及较高的密度,据理论计算,TKX-50的爆轰性能优于梯恩梯、黑索今、奥克托金以及CL-20等有机单质炸药;而安全性方面,TKX-50独特的化学结构可以规避了常规单质炸药中硝基的限制,化学稳定性因而极大改善,展现了良好的机械感度特性与热稳定性。例如,TKX-50的撞击感度与摩擦感度与目前军用炸药相比均表现更为钝感。TKX-50展现出来的优势性能使得TKX-50在新一代安全弹药中的具有巨大应用潜力。
然而,TKX-50的应用范围较窄,主要表现为稳定的钝感特性。对于高能量密度的含能材料TKX-50,若能通过新技术调控TKX-50,进行TKX-50敏化,从而在较低外界能量刺激即可快速响应,进一步通过爆轰成长转变为稳定爆轰,达到TKX-50多功能应用的目的,则有利于扩展TKX-50的应用层次。
因此,如何对其感度特性进行有效调控是目前研究发展的关键。但是,综合目前的报道研究发现,当前研究工作主要研究致力于钝化TKX-50,以期实现战斗部装药。而对其敏化技术目前尚未有相关专利或论文等公开出版物进行报道。因此,发明一种新技术进行TKX-50炸药的敏化调控是非常有意义的。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种TKX-50敏化的制备方法,所述方法采用高速球磨干燥调控TKX-50的微观结构,明显改善TKX-50对外界刺激的响应能力。
为实现本发明的目的,提供以下技术方案。
一种TKX-50敏化的制备方法,步骤如下:
将TKX-50原料采用球磨机球磨处理,得到浆料,将浆料进行滤出分离,干燥,得到微米级以下的TKX-50颗粒,即为敏化的TKX-50。
其中,球磨介质为乙醇。
球磨的转速300rpm/min以上;优选球磨的转速为300rpm/min~700rpm/min。
优选球磨时间为6h~24h。
优选球磨珠尺寸为混合大小配比。
所述干燥温度为60℃~100℃。
有益效果
本发明提供了一种TKX-50敏化的制备方法,所述方法采用高速球磨干燥调控方法对TKX-50炸药微纳米化。
通过采用乙醇为球磨液体介质,将TKX-50原料与混合球磨珠混合,并采用高转速(300rpm/min以上)球磨,进行球磨6h~24h,通过球磨过程中的冲击、挤压、摩擦和剪切,破碎TKX-50原料,可实现微纳米级TKX-50颗粒的制备。
通过过筛分离,获得乙醇为液体介质的TKX-50浆料,并通过加热快速干燥;通过溶剂加速挥发的方式使得微纳米级TKX-50颗粒形成具有微纳结构的TKX-50颗粒聚集体,也即获得敏化的TKX-50。
通过撞击感度测试,结果:敏化TKX-50的撞击感度特性落高数值(H50)为15.0cm,爆炸概率为100%,与TKX-50原料(H50:65cm;爆炸概率:25%)相比,表现为对撞击刺激表现为敏感,明显改善TKX-50对外界刺激响应能力。
附图说明
图1为实施例1中原料TKX-50的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1中敏化的TKX-50的SEM图。
图3为实施例1中原料TKX-50的X射线衍射(XRD)图。
图4为实施例1中敏化的TKX-50的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明,但不作为对本发明专利的限定。
实施例1
(1)称取5g的原料TKX-50(d50=300μm)和50g混合球磨珠(尺寸为10mm、2mm与0.5mm的球磨珠按质量比1:1:1混合)置于100ml的球磨罐中,并加入乙醇介质使其漫过球磨珠,放入球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)并锁紧;开启球磨机,调试转速为500rpm/min,球磨微纳米化处理12h,得到浆料。
(2)将步骤(1)得到的浆料采用了过滤分离球磨珠与TKX-50颗粒,并通过进行加热至80℃,干燥3h快速挥发处理,即可得到敏化的TKX-50。
将本实施例所述原料TKX-50以及制得的敏化的TKX-50进行检测分析如下:
(1)外观形貌(SEM)
结果如图1和图2所示,可知采用本实施例所述的方法制备的敏化的TKX-50颗粒为微纳米级;
(2)结构(XRD)
结果如图3和图4所示,所述敏化的TKX-50的X射线衍射峰强度降低且峰宽化,印证TKX-50微纳米颗粒的形成;
(3)机械感度
以及采用WL-1型撞击感度仪,根据GJB-770B-2005中601.1撞击感度爆炸概率法(5.0Kg落锤;设定高度:65cm;样本质量:10mg;样本数量:20)和601.2撞击感度特性落高法(5.0Kg落锤;样本质量:10mg;样本数量:25)进行机械感度评价。
结果如表1所示:敏化的TKX-50撞击感度为H50:15.0cm;爆炸概率:100%,与原料TKX-50(H50:65cm;爆炸概率:25%)相比,撞击感度明显提高。
表1实施例1所得敏化的TKX-50与原料TKX-50的撞击感度数值列表
样品 | 特性落高/cm | 爆炸概率/% |
原料TKX-50 | 65.0 | 25 |
敏化的TKX-50 | 15.0 | 100 |
实施例2
(1)称取5g的原料TKX-50(d50=300μm)和50g混合球磨珠(尺寸为10mm、2mm与0.5mm的球磨珠按质量比1:1:1混合)置于100ml的球磨罐中,并加入乙醇介质使其漫过球磨珠,放入球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)并锁紧;开启球磨机,调试转速为300rpm/min,球磨微纳米化处理24h,得到浆料。
(2)将步骤(1)得到的浆料采用了过滤分离球磨珠与TKX-50颗粒,并通过进行加热至100℃,干燥2h快速挥发处理,即可得到敏化的TKX-50。
将本实施例所述原料TKX-50以及制得的敏化的TKX-50进行检测分析如下:
(1)外观形貌(SEM)
结果显示采用本实施例所述的方法制备的敏化的TKX-50颗粒为微纳米级;
(2)结构(XRD)
结果显示所述敏化的TKX-50的X射线衍射峰强度降低且峰宽化,印证TKX-50微纳米颗粒的形成;
(3)机械感度
以及采用WL-1型撞击感度仪,根据GJB-770B-2005中601.1撞击感度爆炸概率法(5.0Kg落锤;设定高度:65cm;样本质量:10mg;样本数量:20)和601.2撞击感度特性落高法(5.0Kg落锤;样本质量:10mg;样本数量:25)进行机械感度评价。
结果如表2所示:敏化的TKX-50撞击感度为H50:16.2cm;爆炸概率:100%,与原料TKX-50(H50:65.0cm;爆炸概率:25%)相比,撞击感度明显提高。
表2实施例2所得敏化的TKX-50与原料TKX-50的撞击感度数值列表
样品 | 特性落高/cm | 爆炸概率/% |
原料TKX-50 | 65.0 | 25 |
敏化的TKX-50 | 16.2 | 100 |
实施例3
(1)称取5g的原料TKX-50(d50=300μm)和50g混合球磨珠(尺寸为10mm、2mm与0.5mm的球磨珠按质量比1:1:1混合)置于100ml的球磨罐中,并加入乙醇介质使其漫过球磨珠,放入球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)并锁紧;开启球磨机,调试转速为700rpm/min,球磨微纳米化处理6h,得到浆料。
(2)将步骤(1)得到的浆料采用了过滤分离球磨珠与TKX-50颗粒,并通过进行加热至60℃,干燥5h快速挥发处理,即可得到敏化的TKX-50。
将本实施例所述原料TKX-50以及制得的敏化的TKX-50进行检测分析如下:
(1)外观形貌(SEM)
结果显示采用本实施例所述的方法制备的敏化的TKX-50颗粒为微纳米级;
(2)结构(XRD)
结果显示所述敏化的TKX-50的X射线衍射峰强度降低且峰宽化,印证TKX-50微纳米颗粒的形成;
(3)机械感度
采用WL-1型撞击感度仪,根据GJB-770B-2005中601.1撞击感度爆炸概率法(5.0Kg落锤;设定高度:65cm;样本质量:10mg;样本数量:20)和601.2撞击感度特性落高法(5.0Kg落锤;样本质量:10mg;样本数量:25)进行机械感度评价。
结果如表3所示:敏化的TKX-50撞击感度为H50:15.4cm;爆炸概率:100%,与原料TKX-50(H50:65.0cm;爆炸概率:25%)相比,撞击感度明显提高。
表3实施例3所得敏化的TKX-50与原料TKX-50的撞击感度数值列表
样品 | 特性落高/cm | 爆炸概率/% |
原料TKX-50 | 65.0 | 25 |
敏化的TKX-50 | 15.4 | 100 |
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,上述实施例仅为本发明较佳的实施方式,本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (4)
1.一种TKX-50敏化的制备方法,其特征在于:步骤如下:
将TKX-50原料采用球磨机球磨处理,得到浆料,将浆料进行滤出分离,干燥,得到微米级以下的TKX-50颗粒,为敏化的TKX-50;
球磨介质为乙醇;
球磨的转速300rpm/min以上;
球磨时间为6h~24h;
干燥温度为60℃~100℃。
2.根据权利要求1所述的一种TKX-50敏化的制备方法,其特征在于:球磨的转速为300rpm/min~700rpm/min。
3.根据权利要求1所述的一种TKX-50敏化的制备方法,其特征在于:球磨珠尺寸为混合大小配比。
4.根据权利要求1所述的一种TKX-50敏化的制备方法,其特征在于:球磨的转速为300rpm/min~700rpm/min;
球磨珠尺寸为混合大小配比。
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US9643937B1 (en) * | 2016-03-31 | 2017-05-09 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | One-pot process for preparation of ammonium and hydroxyl ammonium derivatives of bis 5,5′-tetrazole-1,1′-dihydroxide |
CN109305867A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-02-05 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种黑索今炸药晶体及其制备方法 |
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