CN109301328A - 一种电池用电解液及其制备方法和应用、包含其的锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电池用电解液及其制备方法和应用、包含其的锂离子电池，所述电解液包括无机锂盐、电解液溶剂和功能添加剂，所述功能添加剂的结构式如式I所示。本发明提供的功能添加剂可以在电解液分解前提前氧化分解，形成稳定的正极‑电解液界面膜，该界面膜的形成可以促进锂离子的扩散，且避免电极材料与电解液的持续接触，防止电解液分解的同时减少电极材料结构的破坏，从而有效的降低不可逆容量的产生，提高了电池的循环稳定性，使其可以满足高压锂离子电池的应用。

Description

一种电池用电解液及其制备方法和应用、包含其的锂离子 电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种电池用电解液及其制备方法和应用、包含其的锂离子电池。
背景技术
随着经济的快速发展，能源危机已经日趋激烈；石油、煤炭等化石能源面临枯竭，人们在极力寻求更加清洁、可持续性的能源来延缓能源危机的到来。进入21世纪以来，电子信息技术带给了我们前所未有的便捷。目前电子设备，新能源汽车产业迅猛发展，电源作为他们的驱动来源，这就要求所使用的电池具有高的容量密度。
锂离子电池由于具有能量密度高、自放电低，无记忆效应等突出优点已经成为电池的主要选择，并广泛应用于手机、平板、电动汽车以及家庭储能等多个领域。锂离子使用环境相对复杂，因此对锂离子电池的性能提出了更高的要求。提高锂离子电池的安全性和能量密度是增加锂离子电池实际应用价值的重要创新方向。提高电池的工作电压是提高锂离子电池能量密度的有效途径之一，高压锂离子电池至今为止仍未应用到实际生产中，其中最大的原因就是目前用的电解液电化学稳定窗口低，当电池电压达到4.3V(Vs.Li/Li+)左右时，电解液便开始发生剧烈的氧化分解，使锂离子电池在高电压下稳定性下降的问题，导致电池容量衰减严重。因此，提高锂离子电池的耐高压性具有重要的应用价值。
CN106558731A公开了一种锂离子电池电解液和锂离子电池，该锂离子电池电解液为含有锂盐和有机溶剂的液体；其中，该电解液还含有高压添加剂，所述高压添加剂包括磷酸三酯类有机物和/或亚磷酸三酯类有机物，所述磷酸三酯类有机物和所述亚磷酸三酯类有机物的分子结构各自独立地具有至少一个氰基苯基，其提高了锂离子电池的耐高压性，但是成本较高。CN108232284A提供了一种高压锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池，其包括非水有机溶剂、锂盐、功能助剂一和功能助剂二，所述功能助剂一为三氟甲基苯腈，功能助剂二为氟代磷腈化合物，其提高了电解液在高压下的循环稳定性，但是其提高程度不够。CN107293789A公开了一种循环效果好的锂离子电池及其电解液，包括有机溶剂、锂盐及添加剂；所述添加剂包括单异氰酸酯基烷氧基硅烷化合物和成膜化合物，二者互相协同作用，可在电极材料表面形成稳定的SEI膜，避免电解液在电极表面的分解，但是最后得到的电池的循环性能仍旧不够好，不足以满足高压锂离子电池的应用要求。
目前，需要开发一种新的锂离子电池用电解液，其电化学稳定窗口较高，可以适用于高压锂离子电池的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种电池用电解液及其制备方法和应用、包含其的锂离子电池。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种电池用电解液，所述电解液包括无机锂盐、电解液溶剂和功能添加剂，所述功能添加剂的结构如式I所示：
其中，R1、R2和R3各自独立地选自烷基、芳基、芳烷基或-F中的任意一种；R4为烷基、芳基或芳烷基中的任意一种；R5为-R4-S(＝O)2-或苯基。
本发明提供的功能添加剂具有比电解液溶剂较高的HOMO能量，可以在电解液分解前提前氧化分解，形成稳定的正极-电解液界面膜，与异氰酸酯基团相连的苯基或砜基可参与形成聚合物双层界面膜的骨架，提高界面膜的稳定性，并且苯基或砜基的存在可降低界面膜的阻抗，促进锂离子的扩散；该界面膜的形成可以避免电极材料与电解液的持续接触，防止电解液分解的同时减少电极材料结构的破坏，从而有效的降低不可逆容量的产生，提高了电池的循环稳定性，使其可以满足高压锂离子电池的应用。
优选地，所述功能添加剂的添加量为电解液总质量的0.02-5％，例如0.05％、0.1％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％等。
优选地，在电解液中，所述无机锂盐的浓度为0.8-2.0mol/L，例如1.0mol/L、1.2mol/L、1.4mol/L、1.6mol/L、1.8mol/L等，进一步优选1.0-1.2mol/L。
优选地，所述电解液溶剂包括碳酸酯类溶剂，所述碳酸酯类溶剂占电解液溶剂总质量的80-100％，例如82％、84％、86％、88％、90％、92％、94％、96％、98％等。
优选地，所述电解液溶剂还包括砜类溶剂和/或腈类溶剂。
优选地，所述碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸亚乙烯酯中的任意两种与碳酸乙烯酯的组合。
优选地，所述砜类溶剂为环丁砜和/或二甲基亚砜。
优选地，所述腈类溶剂为乙腈、丙二腈、丁腈或己二腈中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述无机锂盐包括LiPF6，所述LiPF6占所述无机锂盐总质量的90-100％，例如92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％、99％等。
优选地，所述无机锂盐还包括LiBF4和/或LiClO4。
在本发明中，本发明优选LiPF6和碳酸酯类溶剂与功能添加剂混合得到电解液，并且碳酸酯类溶剂中必须含有碳酸乙烯酯，碳酸乙烯酯和LiPF6二者结合能发挥出离子电池电解液的最佳性能。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的电池用电解液的制备方法，所述制备方法包括：将配方量的电解液溶剂与无机锂盐混合，然后加入功能添加剂，得到所述电池用电解液。
优选地，所述电解液溶剂除水后再与无机锂盐混合。
优选地，所述除水的方法为通过分子筛或氢氧化锂除水。
第三方面，本发明提供了如第一方面所述的电池用电解液在制备锂离子电池中的应用。
第四方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括第一方面所述的电池用电解液。
优选地，所述锂离子电池由正极片、隔膜、第一方面所述的电池用电解液和负极片组成。
优选地，所述正极片为三元材料或镍锰酸锂。
优选地，所述隔膜由聚丙烯类薄膜制成。
优选地，所述负极片为锂片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的功能添加剂具有比电解液溶剂较高的HOMO能量，可以在电解液分解前提前氧化分解，形成稳定的正极-电解液界面膜，与异氰酸酯基团相连的苯基或砜基可以构成界面膜的骨架，提高界面膜的稳定性；该界面膜的形成可以促进锂离子的扩散，且避免电极材料与电解液的持续接触，防止电解液分解的同时减少电极材料结构的破坏，从而有效的降低不可逆容量的产生，提高了电池的循环稳定性，使其可以满足高压锂离子电池的应用；
(2)本发明制备得到的锂离子电池2.5-4.6V的充放电电压范围内具有优异的循环性能，其中，首圈库伦效率达到80.6％，50次循环后电池的放电比容量达到94.7％。
附图说明
图1是实施例1和对比例1制备的电解液制成的锂离子电池循环50圈后放电比容量图。
图2是实施例1和对比例1制备的高压电解液制成的锂离子电池的首圈循环伏安曲线。
图3A是实施例1和对比例1制备的高压电解液制成的锂离子电池循环3圈的阻抗对比图。
图3B是实施例1和对比例1制备的高压电解液制成的锂离子电池循环50圈的阻抗对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种电池用电解液，制备方法如下：
(1)将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯采用分子筛除水后按质量比1:1:1混合，然后加入LiPF6溶解混合，使LiPF6浓度为1mol/L；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入功能添加剂，混合得到电池用电解液，其中，功能添加剂具有如下结构，添加量为电解液总质量的0.1％。
实施例2
一种电池用电解液，制备方法如下：
(1)将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯采用分子筛除水后按质量比1:1:1混合，然后加入LiPF6溶解混合，使LiPF6浓度为1.2mol/L；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入功能添加剂，混合得到电池用电解液，其中，功能添加剂具有如下结构，添加量为电解液总质量的0.02％。
实施例3
一种电池用电解液，制备方法如下：
(1)将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯采用分子筛除水后按质量比1:1:1混合，然后加入质量比为9:1的LiPF6和LiBF4溶解混合，使无机锂盐的浓度为2mol/L；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入功能添加剂，混合得到电池用电解液，其中，功能添加剂具有如下结构，添加量为电解液总质量的1％。
实施例4
一种电池用电解液，制备方法如下：
(1)将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸丙烯酯采用分子筛除水后按质量比3:5:2混合，然后加入LiPF6溶解混合，使LiPF6浓度为0.8mol/L；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入功能添加剂，混合得到电池用电解液，其中，功能添加剂具有如下结构，添加量为电解液总质量的0.05％。
实施例5
一种电池用电解液，制备方法如下：
(1)将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸丙烯酯采用分子筛除水后按质量比3:5:2混合，然后加入质量比为9:0.7:0.3的LiPF6、LiBF4和LiClO4溶解混合，使无机锂盐浓度为1.1mol/L；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入功能添加剂，混合得到电池用电解液，其中，功能添加剂具有如下结构，添加量为电解液总质量的0.5％。
实施例6
一种电池用电解液，制备方法如下：
(1)将碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸亚乙烯酯采用分子筛除水后按质量比4:4:2混合，然后加入LiPF6溶解混合，使LiPF6浓度为1.5mol/L；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入功能添加剂，混合得到电池用电解液，其中，功能添加剂具有如下结构，添加量为电解液总质量的5％。
实施例7
一种电池用电解液，制备方法如下：
(1)将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸亚乙烯酯采用分子筛除水后按质量比4:4:2混合，然后加入质量比为9:0.5的LiPF6和LiBF4溶解混合，使无机锂盐浓度为1.8mol/L；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入功能添加剂，混合得到电池用电解液，其中，功能添加剂具有如下结构，添加量为电解液总质量的2％。
实施例8
一种电池用电解液，制备方法如下：
(1)将碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸亚乙烯酯和二甲基亚砜采用分子筛除水后按质量比3:4:2:1混合，然后加入LiPF6溶解混合，使LiPF6浓度为1mol/L；
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入功能添加剂，混合得到电池用电解液，其中，功能添加剂具有如下结构，添加量为电解液总质量的3％。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，本对比例不包括功能添加剂。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，本对比例添加的功能添加剂为CN107293789A实施例1提供的异氰酸丙酯三乙氧基硅烷。
性能测试
将实施例1-8和对比例1-2提供的电解液制备成锂离子电池进行测试，制备方法如下：
组装成CR2025型纽扣电池，以镍锰酸锂为正极，金属锂片为负极，隔膜为Celgard2400，电解液为本发明提供的电解液。按照负极壳、正极片、电解液、隔膜、电解液、锂片、正极壳的顺序组成CR2032纽扣式电池，使用扣式电池封口机封口完成扣式半电池电池的制作。
对制备得到的锂离子电池进行性能测试，方法如下：
(1)放电比容量：使用新威电池测试系统在2.5-4.5V电压下恒流充放电50圈之后进行测试；
图1是实施例1和对比例1制备的电解液制成的锂离子电池循环50圈后放电比容量图，由图可知，在电解液中加入功能添加剂后，电池的高压循环性能有显著提高。
(2)首圈循环伏安曲线：采用Auto Lab电压范围2.5-4.6V，扫描速率0.01mV·s-1；
图2是实施例1和对比例1制备的高压电解液制成的锂离子电池的首圈循环伏安曲线，由图可知，本发明提供的电解液中加入功能添加剂后，相比于普通电解液，氧化峰向低电位移动(氧化峰左移)，还原峰向高电位移动(还原峰右移)，这表明Ni2+/Ni4+反应性增大，并且极化ΔE减小，而极化作用的减小导致不可逆容量的减小，因此，采用本发明提供的电解液制备得到的锂离子电池的循环稳定性得到了提高。
(3)阻抗：采用Auto Lab，在电化学阻抗测试模块中在1MHz至10MHz的频率范围内以10mV的幅度进行电化学阻抗谱(EIS)测量；
图3A是实施例1和对比例1制备的高压电解液制成的锂离子电池循环3圈的阻抗对比图，图3B是实施例1和对比例1制备的高压电解液制成的锂离子电池循环50圈的阻抗对比图，从图可以看出，加入功能添加剂的锂离子电池在循环50圈以后电池的阻抗显著降低，说明功能添加剂的加入稳定了电极-电解液界面，降低了界面阻抗，减少了不可逆容量。
对实施例1-8和对比例1-2提供的电解液制备成锂离子电池的测试结果见表1：
表1
由实施例和性能测试可知，本发明提供的电解质制备得到锂离子电池后，具有较高的首次放电比容量，为179mAh·g-1以上，且首圈库伦效率较高，达78％以上，50圈容量保持率可达91.5％以上，50圈库伦效率可达98％以上。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的电池用电解液及其制备方法和应用、包含其的锂离子电池，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种电池用电解液，其特征在于，所述电解液包括无机锂盐、电解液溶剂和功能添加剂，所述功能添加剂的结构如式I所示：
其中，R1、R2和R3各自独立地选自烷基、芳基、芳烷基或-F中的任意一种；R4为烷基、芳基或芳烷基中的任意一种；R5为-R4-S(＝O)2-或苯基。
2.根据权利要求1所述的电池用电解液，其特征在于，所述功能添加剂的添加量为电解液总质量的0.02-5％，优选0.02-1％，进一步优选0.02-0.1％。
3.根据权利要求1或2所述的电池用电解液，其特征在于，在电解液中，所述无机锂盐的浓度为0.8-2.0mol/L，进一步优选1.0-1.2mol/L。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的电池用电解液，其特征在于，所述电解液溶剂包括碳酸酯类溶剂，所述碳酸酯类溶剂占电解液溶剂总质量的80-100％；
优选地，所述电解液溶剂还包括砜类溶剂和/或腈类溶剂。
5.根据权利要求4所述的电池用电解液，其特征在于，所述碳酸酯类溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸亚乙烯酯中的任意两种与碳酸乙烯酯的组合；
优选地，所述砜类溶剂为环丁砜和/或二甲基亚砜；
优选地，所述腈类溶剂为乙腈、丙二腈、丁腈或己二腈中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的电池用电解液，其特征在于，所述无机锂盐包括LiPF6，所述LiPF6占所述无机锂盐总质量的90-100％；
优选地，所述无机锂盐还包括LiBF4和/或LiClO4。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的电池用电解液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将配方量的电解液溶剂与无机锂盐混合，然后加入功能添加剂，得到所述电池用电解液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述电解液溶剂除水后再与无机锂盐混合；
优选地，所述除水的方法为通过分子筛或氢氧化锂除水。
9.根据权利要求1-6中的任一项所述的电池用电解液在制备锂离子电池中的应用。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括权利要求1-6中的任一项所述的电池用电解液；
优选地，所述锂离子电池由正极片、隔膜、权利要求1-6中的任一项所述的电池用电解液和负极片组成；
优选地，所述正极片为三元材料或镍锰酸锂；
优选地，所述隔膜由聚丙烯类薄膜制成；
优选地，所述负极片为锂片。
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