CN109301074A - 一种电子传输层材料的制备方法与qled器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种电子传输层材料的制备方法与QLED器件，方法包括如下步骤：将富勒烯通过催化碱法制备得到富勒醇，并配制成富勒醇溶液；将富勒醇溶液与金属氧化物纳米颗粒溶液混合，制备得到电子传输层材料。本发明是采用富勒烯材料进行醇化后与现有电子传输层金属氧化物纳米颗粒进行混合掺杂共同作为电子传输层，通过调控各种材料的浓度以及种类，不仅极大的丰富了电子传输层材料的选择，同时也能够有效的调控电子传输层的电荷迁移率，从而有效改善QLED的器件性能。

Description

一种电子传输层材料的制备方法与QLED器件
技术领域
本发明涉及QLED器件领域，尤其涉及一种电子传输层材料的制备方法与QLED器件。
背景技术
量子点发光二极管（QLED）在新型显示技术领域逐渐受到商业界的青睐，这是源于量子点具有发光的色纯度和稳定性好等相对优异的性能。在量子点发光二极管器件研究领域已经有大量的科研成果呈现，在量子点发光二极管的研究过程中有一个重要的技术参数伴随着器件研究的是电荷在不同功能层的迁移率。
然而针对不同发光带隙的量子点，其所需要的电子或空穴在不同功能层的电荷迁移率是不同的，如红光量子点所需要电子在电荷传输层的迁移率大于空穴在空穴传输层的迁移率，绿光量子点所需要电子在电荷传输层的迁移率等于空穴在空穴传输层的迁移率，蓝光量子点所需电子在电荷传输层的迁移率小于空穴在空穴传输层的迁移率。因此电荷迁移率对于改善器件性能具有很重要的意义，如何改善器件中的电荷在不同功能层的电荷迁移率成为较为重要的研究课题。
现有技术中，主要是通过改变电荷传输层的成分、种类以及厚度。例如现有通常采用的电荷传输层材料是ZnO、TiO2、ZnMgO等，这是因为这些材料在纳米尺寸范围内具有很好的量子效应，在纳米尺度范围内这些材料对电子的量子限于度较低，因此很容易产生受激跃迁，受激跃迁后的电子在电场的加速下能够加速迁移产生足够的能量注入到量子点发光层。
针对QLED器件中能够用作电荷传输层的材料相对有限，对改善器件的性能也相对局限。然而在自然界中纳米尺度范围内具有较高的电荷迁移率的材料有很多，最常见的就是富勒烯材料（如C60，C70，C72，C76等），该富勒烯材料具有较高的电子迁移率，然而在现有技术中并未有用于QLED器件中。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电子传输层材料的制备方法与QLED器件，旨在解决现有电荷传输层的材料对改善器件的性能仍有限的问题。
本发明的技术方案如下：
一种电子传输层材料的制备方法，其中，包括如下步骤：
将富勒烯通过催化碱法制备得到富勒醇，并配制成富勒醇溶液；
将富勒醇溶液与金属氧化物纳米颗粒溶液混合，制备得到电子传输层材料。
所述的电子传输层材料的制备方法，其中，所述将富勒烯通过催化碱法制备得到富勒醇的步骤具体如下：
将碱金属或碱土金属溶液与有机碱溶液混合，然后在搅拌下加入富勒烯溶液，再加入氧化剂进行反应；
反应结束后，静置得到含有机相和水相的两层反应体系，采用极性溶剂将水相进行离心分离、沉淀、干燥，得到富勒醇。
所述的电子传输层材料的制备方法，其中，富勒烯的通式为Cm ；其中28≤m≤540，m为偶数。
所述的电子传输层材料的制备方法，其中，所述富勒醇的通式为Cm(OH)n；其中28≤m≤540，2≤n≤28，m和n均为偶数。
所述的电子传输层材料的制备方法，其中，所述碱金属或碱土金属为NaOH、KOH、Ba(OH)2、Ca(OH)2中的一种或多种;
和/或所述有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种；
和/或所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾中的一种或多种。
所述的电子传输层材料的制备方法，其中，所述碱金属或碱土金属的摩尔用量与富勒烯的质量比为0.02mmol:100mg-1mmol:20mg；
和/或所述有机碱的质量分数与富勒烯的质量比为10%：100mg-30%:20mg；
和/或所述氧化剂的质量分数与富勒烯的质量比为30%：100mg-50%:20mg。
所述的电子传输层材料的制备方法，其中，所述金属氧化物纳米颗粒为二氧化钛、氧化锌、二氧化砷中的一种或多种。
所述的电子传输层材料的制备方法，其中，富勒醇与金属氧化物纳米颗粒的质量浓度比为1/12-12。
一种QLED器件，依次包括含阳极的基板、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极，其中，所述电子传输层的材料为如上任意一项所述的制备方法制备得到的电子传输层材料。
一种QLED器件，依次包括含阳极的基板、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极，其中，所述电子传输层含有富勒醇与金属氧化物纳米颗粒。
有益效果：本发明将富勒烯材料进行醇化后与现有的电子传输层金属氧化物纳米颗粒进行混合掺杂共同作为电子传输层，通过调控各种材料的浓度以及种类不仅极大的丰富了电子传输层材料的选择，同时也能够有效调控电子传输层的电荷迁移率。
附图说明
图1为本发明的一种电子传输层材料的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为图1中步骤100的制备过程示意图。
图3为本发明的一种QLED器件较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种电子传输层材料的制备方法与QLED器件，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明的一种电子传输层材料的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括如下步骤：
100、将富勒烯通过催化碱法制备得到富勒醇，并配制成富勒醇溶液；
200、将富勒醇溶液与金属氧化物纳米颗粒溶液混合，制备得到电子传输层材料。
下面结合具体的实施例对上述步骤进行详细说明。
结合图2所示，所述将富勒烯通过催化碱法制备得到富勒醇的步骤100具体如下：
将碱金属或碱土金属溶液与有机碱溶液混合，然后在搅拌下加入富勒烯溶液，再加入氧化剂进行反应；
反应结束后，静置得到含有机相和水相的两层反应体系，采用极性溶剂将水相进行离心分离、沉淀、干燥，得到富勒醇。
具体地，将碱金属或碱土金属溶液与有机碱溶液混合，然后在剧烈搅拌下逐滴加入富勒烯溶液，再逐滴加入氧化剂进行反应30-60分钟。
其中所述碱金属或碱土金属可以为NaOH、KOH、Ba(OH)2、Ca(OH)2等中的一种或多种，优选的是NaOH、KOH等中的一种或多种。进一步，所述碱金属或碱土金属的摩尔用量与富勒烯的质量比为0.02mmol:100mg-1mmol:20mg。这是因为比值过高会造成反应过快，出现一些副反应；比值过低不仅会减少富勒烯上羟基的数目，而且反应速率较低。
具体地，所述有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵等中的一种或多种，优选的是四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵等中的一种或多种，最优选的是四丁基氢氧化铵。进一步，所述有机碱的质量分数与富勒烯的质量比为10%：100mg-30%:20mg。这是因为比值过低有机碱的催化效果不明显；比值过高则造成反应过快，出现相应的副反应。
具体地，所述富勒烯的通式为Cm ；其中28≤m≤540，m为偶数。本发明所述富勒烯具有较高的电荷迁移率，并具有优良的电导率。优选的Cm是C60、C70、C76、C78、C82、C84、C88、C90、C96、C100、C104等中的一种或多种，更优选的是C60或C70，最优选的是C60。
本发明所述富勒烯在大部分溶剂中溶解性较差，通常采用芳香性溶剂如甲苯或氯苯等溶剂，也可以采用非芳香性溶剂如二硫化碳等溶剂。富勒烯在所述芳香性溶剂或非芳香性溶剂中溶解性均较差。
具体地，所述氧化剂为双氧水（H2O2）、高锰酸钾等中的一种或多种，优选的是双氧水（H2O2）。进一步，所述氧化剂的质量分数与富勒烯的质量比为30%：100mg-50%:20mg。利用强氧化剂的目的是为了提高表面的醇化率，比值过低富勒烯醇化的速率较慢，过高亦然。
具体地，所述极性溶剂为甲醇、乙醇等不限于此，优选的是甲醇。所述极性溶剂的目的将富勒醇混合液形成浑浊液，然后进行离心分离沉淀出富勒醇。
在步骤200中，具体地，将制备好的富勒醇溶液与金属氧化物纳米颗粒溶液以一定的浓度比混合均匀，制备得到电子传输层材料。所述金属氧化物纳米颗粒溶液中，金属氧化物纳米颗粒为二氧化钛（TiO2）、氧化锌（ZnO）、二氧化砷（SnO2）等中的一种或多种，优选的为二氧化钛（TiO2）、氧化锌（ZnO）等中的一种或多种。本发明上述金属氧化物纳米颗粒在纳米尺度范围内，由于具有量子尺寸效应，因此具有较好的电荷迁移率。
具体地，在富勒醇与金属氧化物纳米颗粒的混合液中，所述富勒醇与金属氧化物纳米颗粒的浓度比例为1/12-12。这是因为浓度比例过高呈现出的电荷迁移率几乎是富勒醇的电荷迁移率，体现不出富勒醇对金属氧化物纳米颗粒电荷迁移率的影响，反之亦然。
本发明是将富勒烯材料（如C60、C70、C72或C76等）进行醇化后与现有的电子传输层金属氧化物纳米颗粒(如ZnO、TiO2或ZnMgO等)进行混合掺杂，共同作为电子传输层。通过调控各种材料的浓度以及种类不仅极大的丰富了电子传输层材料的选择，同时也能够有效的调控电子传输层的电荷迁移率。具体的制备过程是首先将富勒烯材料通过催化碱法制备得到富勒醇，使其能够溶解在极性溶剂（如水、乙醇或甲醇）中；其次选择含有不同碳原子个数的富勒醇材料中的一种或多种与现有电荷传输层纳米颗粒材料中的一种或多种进行混合制备一定浓度的溶液；最后将制备好的含有富勒醇材料和金属氧化物纳米颗粒的溶液在制备QLED器件时采用沉积法（如旋涂法等不限于此）制备一定厚度的电子传输层。利用这种方式不仅丰富了电子传输层电子迁移率的调控，同时也能有效改善QLED的器件性能。另外，本发明方法操作简单，易于重复。
图3为本发明的一种QLED器件较佳实施例的结构示意图，如图所示，依次包括含阳极的基板1、空穴传输层2、量子点发光层3、电子传输层4、阴极5，所述电子传输层4是富勒醇41和金属氧化物纳米颗粒42按照一定浓度比例混合后通过沉积法（如旋涂法）制备得到的，其中，所述电子传输层的材料为如上任意一项所述的制备方法制备得到的电子传输层材料。优选的，所述电子传输层4的厚度为10-50nm。
本发明的一种QLED器件，依次包括含阳极的基板、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极，其中，所述电子传输层含有富勒醇与金属氧化物纳米颗粒。本发明将富勒醇与金属氧化物纳米颗粒进行混合掺杂共同作为电子传输层，可有效调控电子传输层的电荷迁移率，从而改善QLED器件的性能。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1、提供一种含有ZnO纳米颗粒与富勒醇的电子传输层材料，本实施例所述含有ZnO纳米颗粒与富勒醇的电子传输层材料的制备方法如下：
1）、富勒醇的制备：
在烧瓶中加入10 mL (20 mol/L)的 KOH溶液，滴加 0.5 mL (10%，质量百分比计)四丁基氢氧化铵TBAH溶液。在剧烈搅拌下，逐滴加入12 mL含有20 mg C60 的甲苯溶液，再滴加1ml(30%，质量百分比计)的H2O2溶液，继续搅拌反应2小时。
将反应后体系静置，反应体系分为两层，上层为无色的有机相，下层为棕黑色的水相。分液分离，过滤除去水相中不溶物，得到棕黑色溶液。加入甲醇，析出沉淀(土黄色)，离心除去甲醇；加水使沉淀溶解，再加入甲醇使之沉淀，如此反复3-4次，至KOH和TBAH完全洗去。将所得沉淀在室温下真空干燥，加水溶解，放置水解24 h。加甲醇使沉淀析出，离心除去甲醇，再用甲醇洗涤沉淀1-2次，所得固体在室温下真空干燥，即得到棕黑色产物。
2）、ZnO纳米颗粒与富勒醇混合液的制备：
采用常规的方法制备2-5nm的氧化锌纳米颗粒，并制备成60mg/ml的氧化锌纳米颗粒的乙醇溶液，备用。
称取上述1）中制备得到的富勒醇100mg，并制备成30mg/ml的富勒醇的乙醇溶液，备用。
分别从上述备用的溶液中各取2ml均匀混合在一起，备用。
2、本实施例QLED器件的制备方法如下：
1）、将PEDPOT:PSS（AI4083）溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后，采用转速为4000rpm时间为60 s在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂，然后采用150℃退火15min；
2）、采用同样的转速和时间旋涂空穴传输层PVK氯苯溶液（浓度为：6mg/ml）；
3）、然后在手套箱中采用转速为2000 rpm时间为60 s的条件旋涂红色量子点CdSe/ZnS溶液（20mg/ml，购自于纳晶股份有限公司）；
4）、在量子点发光层上采用转速为3000 rpm时间为60 s的条件旋涂制备好的ZnO纳米颗粒与富勒醇的混合液；
5）、最后在高真空2×104 Pa压强下通过一个掩膜版采用热蒸镀的形式沉积40 nm厚的TPBI和150 nm厚的铝电极，制备的器件面积为4 cm2。
实施例2
1、提供一种含有ZnO纳米颗粒与富勒醇的电子传输层材料，本实施例所述含有ZnO纳米颗粒与富勒醇的电子传输层材料的制备方法如下：
1）、富勒醇的制备：
在烧瓶中加入10mL (20 mol/L)的 NaOH溶液，滴加 0.5 mL (10%，质量百分比计)四甲基氢氧化铵溶液。在剧烈搅拌下，逐滴加入12 mL含有20 mg C70 的甲苯溶液，再滴加1 ml(30 %，质量百分比计)的H2O2溶液，继续搅拌反应2小时。
将反应后体系静置，反应体系分为两层，上层为无色的有机相，下层为棕黑色的水相。分液分离，过滤除去水相中不溶物，得到棕黑色溶液。加入甲醇，析出沉淀 (土黄色) ，离心除去甲醇；加水使沉淀溶解，再加入甲醇使之沉淀，如此反复3-4次，至NaOH和四甲基氢氧化铵完全洗去。将所得沉淀在室温下真空干燥，加水溶解，放置水解24 h。加甲醇使沉淀析出，离心除去甲醇，再用甲醇洗涤沉淀1-2次，所得固体在室温下真空干燥，即得到棕黑色产物。
2）、ZnO纳米颗粒与富勒醇混合液的制备：
采用常规的方法制备2-5nm制备氧化锌纳米颗粒，并制备成40mg/ml的氧化锌纳米颗粒的乙醇溶液，备用。
称取将上述1）中制备得到的富勒醇100mg，并制备成40mg/ml的富勒醇的乙醇溶液，备用。
分别从上述备用的溶液中各2ml均匀混合在一起，备用。
2、本实施例的QLED器件的制备方法如下：
1）、将PEDPOT:PSS（AI4083）溶液利用0.45微米的滤头进行过滤后，采用转速为4000rpm时间为60 s在清洗干净的ITO玻璃片上旋涂，然后采用150℃退火15min；
2）、采用同样的转速和时间旋涂空穴传输层PVK氯苯溶液（浓度为：6mg/ml）；
3）、然后在手套箱中采用转速为2000 rpm时间为60 s的条件旋涂红色量子点CdSe/ZnS溶液（20mg/ml，购自于纳晶有限股份公司）；
4）、在量子点发光层上采用转速为3000 rpm时间为60 s的条件旋涂制备好的ZnO纳米颗粒与富勒醇混合液；
5）、最后在高真空2×104 Pa压强下通过一个掩膜版采用热蒸镀的形式沉积40 nm厚的TPBI和150 nm厚的铝电极，制备的器件面积为4 cm2。
综上所述，本发明提供的一种电子传输层材料的制备方法与QLED器件。本发明首先对富勒烯材料通过催化碱法得到富勒醇，使其能够溶解在极性溶剂（如水、乙醇或甲醇）中；其次选择含有不同碳原子个数的富勒醇材料中的一种或多种与现有电荷传输层的纳米材料中的一种或多种进行混合制备一定浓度的溶液；最后将制备好的含有富勒醇材料和金属氧化物纳米颗粒的溶液在制备QLED器件时采用沉积法（如旋涂法）制备一定厚度的电子传输层。利用这种方式不仅丰富了电子传输层电子迁移率的调控，同时也能有效改善QLED的器件性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种电子传输层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将富勒烯通过催化碱法制备得到富勒醇，并配制成富勒醇溶液；
将富勒醇溶液与金属氧化物纳米颗粒溶液混合，制备得到电子传输层材料。
2.根据权利要求1所述的电子传输层材料的制备方法，其特征在于，所述将富勒烯通过催化碱法制备得到富勒醇的步骤具体如下：
将碱金属或碱土金属溶液与有机碱溶液混合，然后在搅拌下加入富勒烯溶液，再加入氧化剂进行反应；
反应结束后，静置得到含有机相和水相的两层反应体系，采用极性溶剂将水相进行离心分离、沉淀、干燥，得到富勒醇。
3.根据权利要求1或2所述的电子传输层材料的制备方法，其特征在于，富勒烯的通式为Cm ；其中28≤m≤540，m为偶数。
4.根据权利要求1或2所述的电子传输层材料的制备方法，其特征在于，所述富勒醇的通式为Cm(OH)n；其中28≤m≤540，2≤n≤28，m和n均为偶数。
5.根据权利要求2所述的电子传输层材料的制备方法，其特征在于，所述碱金属或碱土金属为NaOH，KOH，Ba(OH)2，Ca(OH)2中的一种或多种;
和/或所述有机碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种；
和/或所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的电子传输层材料的制备方法，其特征在于，所述碱金属或碱土金属的摩尔用量与富勒烯的质量比为0.02mmol:100mg-1mmol:20mg；
和/或所述有机碱的质量分数与富勒烯的质量比为10%：100mg-30%:20mg；
和/或所述氧化剂的质量分数与富勒烯的质量比为30%：100mg-50%:20mg。
7.根据权利要求1所述的电子传输层材料的制备方法，其特征在于，金属氧化物纳米颗粒为二氧化钛、氧化锌、二氧化砷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的电子传输层材料的制备方法，其特征在于，富勒醇与金属氧化物纳米颗粒的质量浓度比为1/12-12。
9.一种QLED器件，依次包括含阳极的基板、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极，其特征在于，所述电子传输层的材料为权利要求1至8任意一项所述的制备方法制备得到的电子传输层材料。
10.一种QLED器件，依次包括含阳极的基板、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、阴极，其特征在于，所述电子传输层含有富勒醇与金属氧化物纳米颗粒。
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