CN109295524B - 一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法 - Google Patents

一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法。该纤维由形状记忆聚氨酯、以及有机抗菌剂通过纺丝技术复合形成，兼具形状记忆性能和抗菌功能。制备方法包括：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中获得质量分数为25～35wt％的均相溶液；将有机抗菌剂配置成质量分数为10～40wt％的水溶液，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝；纺丝结束之后收集纤维并干燥既得。本发明采用形状记忆聚氨酯为纺丝原料，有机抗菌剂水溶液作为凝固浴，通过湿法纺丝技术，一步法得到一种具有抗菌效果的形状记忆纤维。该抗菌纤维具有较好的细胞相容性，广谱抗菌活性，较好的机械强度、较好的形状记忆功能。

Description

一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型纤维制备技术，具体涉及一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法。
背景技术
抗菌纤维是指采用物理或化学方法将具有抑制细菌生长的物质引入纤维表面及内部而成的纤维，分为天然抗菌纤维和人工合成的抗菌纤维两种。天然抗菌纤维是指本身具有抗菌功能的天然纤维，如壳聚糖纤维、麻纤维和竹纤维等。人工合成的抗菌纤维是在化学纤维的基础之上通过各种不同的方式添加抗菌物质得到的。在抗菌纤维及织物的加工生产过程中，选择安全环保的抗菌剂及加工方式达到最佳的抗菌性能是今后研究的重点方向。目前开发抗菌纤维已成为抗菌纺织品的发展方向之一。
目前，人工抗菌纤维加工方法一种是直接采用天然抗菌纤维；二是将抗菌剂按照一定的配比掺入纺丝液中纺制成持久性抗菌纤维；另一种是将纤维表面进行改性处理，使纤维表面通过与化学键的结合进而具有抗菌性能。这几种制备方法尽管都能获得抗菌纤维，但制备方法普遍比较复杂，产率较低，成本较高。比如，CN 105887327 A公开了一种复合纳米纤维膜及其制备方法，将壳聚糖、明胶和形状记忆聚氨酯三种材料溶解于溶剂中得均相溶液，将均相溶液通过静电纺丝得到具有抗菌效果的复合纳米纤维膜。其纺丝过程相对复杂，且纺丝时间较长，纺丝不均匀，产率较小，不利于工业化大规模制备。因此，有必要进一步开发新的抗菌纤维来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法，通过湿法纺丝将形状记忆聚氨酯与抗菌材料相结合获得一种新型纤维，该纤维具有较好的细胞相容性，广谱抗菌活性，较好的机械强度、较好的形状记忆功能。本发明的技术方案为：
第一个方面，本发明提供一种抗菌的形状记忆纤维，该纤维由形状记忆聚氨酯、以及有机抗菌剂通过纺丝技术复合形成，兼具形状记忆性能和抗菌功能。
进一步的，所述有机抗菌剂为聚六亚甲基双胍盐酸盐、卤胺、石碳酸、季铵盐类、胍盐类、异噻唑类、蜂蜜、茶多酚、茶树油、壳聚糖。
第二个方面，本发明提供一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法，包括：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中获得质量分数为25～35wt％的均相溶液；将有机抗菌剂配置成质量分数为10～40wt％的水溶液，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝；纺丝结束之后收集纤维并干燥既得。
进一步的，所述有机抗菌剂为聚六亚甲基双胍盐酸盐、卤胺、石碳酸、季铵盐类、胍盐类、异噻唑类、蜂蜜、茶多酚、茶树油、壳聚糖。
本发明的有益效果在于：本发明采用形状记忆聚氨酯为纺丝原料，有机抗菌剂水溶液作为凝固浴，通过湿法纺丝技术，一步法得到一种具有抗菌效果的形状记忆纤维。该抗菌纤维具有较好的细胞相容性，广谱抗菌活性，较好的机械强度、较好的形状记忆功能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纤维对大肠杆菌的抑制效果图，其中图1-1为对比例1的形状记忆纤维抑制效果，图1-2为本发明实施例1制备的纤维样品抑制效果。
图2为本发明实施例1制备的纤维对金黄色葡萄球菌的抑制效果图，其中图2-1为对比例1的形状记忆纤维抑制效果，图2-2为本发明实施例1制备的纤维样品抑制效果。
图3为本发明实施例1制备的纤维对粪肠球菌的抑制效果图，其中图3-1为对比例1的形状记忆纤维抑制效果，图3-2为本发明实施例1制备的纤维样品抑制效果。
图4为本发明实施例1制备的纤维对化脓链球菌的抑制效果图，其中图4-1为对比例1的形状记忆纤维抑制效果，图4-2为本发明实施例1制备的纤维样品抑制效果。
图5为本发明实施例1制备的纤维对铜绿假单胞菌的抑制效果图，其中图5-1为对比例1的形状记忆纤维抑制效果，图5-2为本发明实施例1制备的纤维样品抑制效果。
图6为本发明实施例1制备的纤维对绿脓杆菌的抑制效果图，其中图6-1为对比例1的形状记忆纤维抑制效果，图6-2为本发明实施例1制备的纤维样品抑制效果。
图7为本发明实施例1制备的纤维力学强度性能表征图。
图8为本发明实施例1制备的纤维细胞相容性表征图，S1～S6表示实施例1制备纤维的浸提液(纤维重量(毫克)：细胞培养基(毫升)＝100：1)的不同稀释倍数。
图9为本发明实施例1制备的纤维与不添加PHMB制备的纤维(对比例1)的力学性能比较图。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种抗菌的形状记忆纤维，该纤维由形状记忆聚氨酯、以及抗菌剂聚六亚甲基双胍盐酸盐通过纺丝技术复合形成，兼具形状记忆性能和抗菌功能。详细制备过程如下：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中，于80℃下搅拌6h，获得质量分数为25wt％的均相溶液；将抗菌剂聚六亚甲基双胍盐酸盐配置成质量分数为10wt％的水溶液，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝参数设置为：喷丝单口内径为0.51mm，喷丝头拉伸比为-10％；纺丝结束之后收集纤维于室温下干燥24h既得。
对本实施例获得的纤维进行抗菌性能测试、力学强度性能测试、形状记忆性能测试和细胞相容性测试，其中抗菌性能测试结果如图1～6所示，表明该纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、化脓链球菌、铜绿假单胞菌、绿脓杆菌具有较好的抗菌活性；力学强度性能结果如图7和表2所示，表明该纤维具有较好的机械强度；形状记忆性能测试结果如表1所示，表明该纤维具有良好的形状记忆功能；细胞相容性测试结果如图8所示，表明该纤维具有良好的细胞相容性。
表1实施例1制备的纤维的形状记忆性能数据
1<sup>st</sup>圈 2<sup>nd</sup>圈 3<sup>rd</sup>圈 4<sup>th</sup>圈 5<sup>th</sup>圈
固定率R<sub>f</sub>(％) 99.9％ 99.9％ 99.9％ 99.9％ 99.9％
回复率R<sub>r</sub>(％) 93.2％ 99.6％ 99.4％ 99.9％ 99.8％
实施例2
本实施例提供一种抗菌的形状记忆纤维，该纤维由形状记忆聚氨酯、以及抗菌剂1-氯-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇通过纺丝技术复合形成，兼具形状记忆性能和抗菌功能。详细制备过程如下：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中，于80℃下搅拌6h，获得质量分数为35wt％的均相溶液；将抗菌剂1-氯-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇配置成质量分数为20wt％的水溶液，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝参数设置为：喷丝单口内径为0.51mm，喷丝头拉伸比为-10％；纺丝结束之后收集纤维于室温下干燥24h既得。
对本实施例获得的纤维进行抗菌性能测试、力学强度性能测试、形状记忆性能测试和细胞相容性测试，方法同实施例1，其中抗菌性能测试结果表明该纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、化脓链球菌、铜绿假单胞菌、绿脓杆菌具有较好的抗菌活性；力学强度性能结果表明该纤维具有较好的机械强度；形状记忆性能测试结果表明该纤维具有良好的形状记忆功能；细胞相容性测试结果表明，该纤维具有良好的细胞相容性。
实施例3
本实施例提供一种抗菌的形状记忆纤维，该纤维由形状记忆聚氨酯、以及抗菌剂石碳酸通过纺丝技术复合形成，兼具形状记忆性能和抗菌功能。详细制备过程如下：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中，于80℃下搅拌6h，获得质量分数为30wt％的均相溶液；将抗菌剂石碳酸配置成质量分数为35wt％的水溶液(65℃加热溶解)，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝参数设置为：喷丝单口内径为0.51mm，喷丝头拉伸比为-10％；纺丝结束之后收集纤维于室温下干燥24h既得。
对本实施例获得的纤维进行抗菌性能测试、力学强度性能测试、形状记忆性能测试和细胞相容性测试，方法同实施例1，其中抗菌性能测试结果表明该纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、化脓链球菌、铜绿假单胞菌、绿脓杆菌具有较好的抗菌活性；力学强度性能结果表明该纤维具有较好的机械强度；形状记忆性能测试结果表明该纤维具有良好的形状记忆功能；细胞相容性测试结果表明，该纤维具有良好的细胞相容性。
实施例4
本实施例提供一种抗菌的形状记忆纤维，该纤维由形状记忆聚氨酯、以及抗菌剂聚季铵盐通过纺丝技术复合形成，兼具形状记忆性能和抗菌功能。详细制备过程如下：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中，于80℃下搅拌6h，获得质量分数为25wt％的均相溶液；将抗菌剂聚季铵盐配置成质量分数为40wt％的水溶液，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝参数设置为：喷丝单口内径为0.51mm，喷丝头拉伸比为-10％；纺丝结束之后收集纤维于室温下干燥24h既得。
对本实施例获得的纤维进行抗菌性能测试、力学强度性能测试、形状记忆性能测试和细胞相容性测试，方法同实施例1，其中抗菌性能测试结果表明该纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、化脓链球菌、铜绿假单胞菌、绿脓杆菌具有较好的抗菌活性；力学强度性能结果表明该纤维具有较好的机械强度；形状记忆性能测试结果表明该纤维具有良好的形状记忆功能；细胞相容性测试结果表明，该纤维具有良好的细胞相容性。
实施例5
本实施例提供一种抗菌的形状记忆纤维，该纤维由形状记忆聚氨酯、以及抗菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮通过纺丝技术复合形成，兼具形状记忆性能和抗菌功能。详细制备过程如下：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中，于80℃下搅拌6h，获得质量分数为25wt％的均相溶液；将抗菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮配置成质量分数为15wt％的水溶液，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝参数设置为：喷丝单口内径为0.51mm，喷丝头拉伸比为-10％；纺丝结束之后收集纤维于室温下干燥24h既得。
对本实施例获得的纤维进行抗菌性能测试、力学强度性能测试、形状记忆性能测试和细胞相容性测试，方法同实施例1，其中抗菌性能测试结果表明该纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、化脓链球菌、铜绿假单胞菌、绿脓杆菌具有较好的抗菌活性；力学强度性能结果表明该纤维具有较好的机械强度；形状记忆性能测试结果表明该纤维具有良好的形状记忆功能；细胞相容性测试结果表明，该纤维具有良好的细胞相容性。
实施例6
本实施例提供一种抗菌的形状记忆纤维，该纤维由形状记忆聚氨酯、以及抗菌剂茶多酚通过纺丝技术复合形成，兼具形状记忆性能和抗菌功能。详细制备过程如下：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中，于80℃下搅拌6h，获得质量分数为25wt％的均相溶液；将抗菌剂茶多酚配置成质量分数为20wt％的水溶液，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝参数设置为：喷丝单口内径为0.51mm，喷丝头拉伸比为-10％；纺丝结束之后收集纤维于室温下干燥24h既得。
对本实施例获得的纤维进行抗菌性能测试、力学强度性能测试、形状记忆性能测试和细胞相容性测试，方法同实施例1，其中抗菌性能测试结果表明该纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、化脓链球菌、铜绿假单胞菌、绿脓杆菌具有较好的抗菌活性；力学强度性能结果表明该纤维具有较好的机械强度；形状记忆性能测试结果表明该纤维具有良好的形状记忆功能；细胞相容性测试结果表明，该纤维具有良好的细胞相容性。对比例1
本对比例提供的形状记忆纤维中未添加有机抗菌剂，直接以去离子水为凝固浴。详细制备过程如下：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中，于80℃下搅拌6h，获得质量分数为25wt％的均相溶液；以去离子水作为凝固浴，进行湿法纺丝，纺丝参数设置为：喷丝单口内径为0.51mm，喷丝头拉伸比为-10％；纺丝结束之后收集纤维于室温下干燥24h既得。图9提供了实施例1和对比例1所制备的纤维在力学性能上的显著差异。
对所有实施例和对比例获得纤维进行力学性能测试，结果如表2所示。
表2纤维的力学性能比较
Figure BDA0001837785370000071
Figure BDA0001837785370000081
综上，本发明具体实施例中，采用形状记忆聚氨酯为纺丝原料，有机抗菌剂作为凝固浴所制得的纤维具有良好的抗菌效果、机械强度、形状记忆功能和细胞相容性。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (3)

1.一种抗菌的形状记忆纤维，其特征在于，该纤维由形状记忆聚氨酯、以及有机抗菌剂通过纺丝技术复合形成，兼具形状记忆性能和抗菌功能；所述有机抗菌剂为聚六亚甲基双胍盐酸盐、卤胺、石碳酸、季铵盐类、胍盐类、异噻唑类、茶多酚；
所述复合方法为：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中获得质量分数为25～35wt％的均相溶液；将有机抗菌剂配制 成质量分数为10～40wt％的水溶液，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝；纺丝结束之后收集纤维并干燥即得。
2.权利要求1所述的一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法，其特征在于，包括：将形状记忆聚氨酯溶解于二甲基乙酰胺中获得质量分数为25～35wt％的均相溶液；将有机抗菌剂配制 成质量分数为10～40wt％的水溶液，以其作为凝固浴，进行湿法纺丝；纺丝结束之后收集纤维并干燥即得。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌的形状记忆纤维的制备方法，其特征在于，所述有机抗菌剂为聚六亚甲基双胍盐酸盐、卤胺、石碳酸、季铵盐类、胍盐类、异噻唑类、茶多酚。
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