CN107433143A - 一种负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然高分子领域，尤其涉及一种负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜及其制备方法。本发明是这样实现的：氮气保护和抽真空条件下，在90‑120℃反应釜中加入NMMO溶剂，然后加入抗氧化剂、壳聚糖和乙酸，最后加入纤维素，搅拌溶解，脱泡后，制得纤维素铸膜液，用于制备纤维素中空膜，然后用层层自组装法制备纤维素中空纳滤膜。本发明制备的纤维素中空纳滤膜可取代现有的用石油类化工原料制备的聚合物膜，用于海水、苦咸水淡化，有机染料过滤，大分子截留，且纤维素原料来源广泛、可降解、可再生，具有高附加值。制备的工艺简单、成本低廉，且化学法制备，产品性能高效稳定，对身体无毒无害，环境友好。

Description

一种负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于天然高分子领域，尤其涉及一种负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜及其制备方法。
背景技术
膜技术是21世纪一种重要的新型高科技，目前已经成熟以及正在开发研究的膜技术包括渗析、反渗透、微滤、超滤、纳滤、燃料电池、电渗析、人工肾、气体分离、氯碱工业膜电解、无机膜、渗透汽化、液膜、控制释放、膜接触器、膜反应器和生物膜等。在我国，纳滤膜制备饮用水的研究已被列入863计划。用纳滤膜进行深度水处理，可以有效去除水中硝酸盐、氟化物、砷和重金属等无机污染物；可以有效地去除农药残留物等；能保留饮用水中对人体健康有利的矿物质。
纳滤膜除了可以降低溶液里的离子强度，还可以去除硬度、有机物和颗粒污染物。在巴黎一家大型纳滤工厂，使用纳滤膜(NF-200)去除有机物，去除率高达96％。纳滤系统可以有效去除地下水中的硝酸盐、放射性物质和在作物耕种过程中渗入土壤进入地下水系统的农药以及杀虫剂，并对各种天然有机物及消毒剂残留物进行有效截留。纳滤膜系统处理生活污水，以及对工业废水中重金属离子的去除极其有效，经处理的污水可以达到循环利用的标准。运用该系统作为海水淡化作预处理，开发利用海水和苦咸水资源，解决我国淡水资源短缺问题。目前已成功用于制糖行业、造纸行业、电镀行业、机械加工行业及化工反应催化剂等行业的废水处理中。
纳滤膜制备的材料主要有合成高分子和天然高分子。合成高分子原料均来自于石油资源，不可再生；天然高分子主要为纤维素，纤维素每年由光合作用可产生几百亿吨，是自然界中最丰富的可再生有机资源。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜及其制备方法。利用纤维素材料制备纤维素复合膜，成本低、效果好，而且环保，符合可持续绿色发展的经济要求。该制备方法可用于规模化商业生产。
本发明是这样实现的：
氮气保护和抽真空条件下，在90-120℃反应釜中加入NMMO溶剂，然后加入抗氧化剂、壳聚糖和乙酸，最后加入纤维素，搅拌溶解，脱泡后，制得纤维素铸膜液，用于制备纤维素复合膜，然后用层层自组装法制备纤维素纳滤膜。
所述抗氧化剂为没食子酸正丙酯。
所述层层自组装法的步骤为：先后将基膜放入羧甲基纤维素钠水溶液中反应5-60min，再放入壳聚糖水溶液中反应5-60min，自组装若干层后，使羧甲基纤维素钠和壳聚糖两种带聚阴离子和聚阳离子的物质反应得到的聚电解质产物填充基膜的空状结构以及基膜表面，最终得到纤维素中空纳滤膜。
以下是羧甲基纤维素钠与壳聚糖的聚合反应方程式。
所述NMMO溶剂为含水率为10％～16％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂。
所述壳聚糖的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.4-0.6％。
所述乙酸的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的1-3％。由于天然壳聚糖分子量很大，并且有紧密的晶体结构，不溶于普通溶剂，因此加入乙酸帮助壳聚糖溶解。
所述没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.2％-0.3％。
所述纤维素的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的4％-10％。
上述纤维素原料可以是：木浆、棉浆、麻浆、竹浆、稻草浆、蔗渣浆、桑皮浆或者苇浆粕等中的一种，优选针叶木浆、阔叶木浆、慈竹浆等，更优选其中α纤维素含量≧92％，纤维素的聚合度≧500的原料。
本发明具体包括如下步骤(以中空膜为例)：
1、纤维素铸膜液的制备：氮气保护和抽真空条件下，在反应釜中加入含水率为10％～16％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后加入溶剂含量的0.2％-0.3％的没食子酸正丙酯以及0.4-0.6％的壳聚糖和1-3％乙酸，最后加入溶剂含量的4％-10％的纤维素浆粕，在90-120℃下，经过搅拌加速溶解2-3h，待溶解完全后，抽真空脱泡或静停脱泡5-8h，获得均匀透明的纤维素铸膜液；
2、沉浸凝胶法(相转化法)制膜：在50℃～90℃恒温和-0.5～0.1MPa压力条件下，纤维素铸膜液经纺丝喷头和凝固浴以及清洗浴，在排丝管上排丝拉膜，得到纤维素初生膜，然后于室温下放入去离子水中凝固成膜，浸泡24h-48h，每隔12h更换一次去离子水，取出用压膜板在室温条件下自然阴干，获得纤维素中空膜；
3、纤维素纳滤膜制备：配置浓度为0.5～3.0g/L的壳聚糖水溶液和0.5～1.0g/L的羧甲基纤维素钠水溶液。将上一步制得纤维素中空膜浸入羧甲基纤维素钠水溶液5-60min，取出用去离子水冲洗表面多余的羧甲基纤维素纳介质，用氮气吹干，然后置于壳聚糖水溶液中反应5-60min，取出用去离子水冲洗表面多余的壳聚糖介质，用氮气吹干，重复上述步骤制备不同层数的CMC-Chitosan层层自组装纤维素中空纳滤膜。使得羧甲基纤维素钠和壳聚糖自组装产生的聚电解质产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得抗菌纤维素中空纳滤膜。
本发明制备的纤维素纳滤膜厚度为40μm-100μm，可用于脱除多价离子、部分一价离子的盐类和分子量大于300的有机物。操作压力在0.3～1.0MPa下，纤维素纳滤膜的水通量为5～60L/(m2·h)，对NaCl溶液的截留率为10％-60％，对Na2SO4溶液的截留率50％-90％，对甲基橙脱除率≧85％，甲基蓝脱除率≧95％，对金黄色葡萄球菌抗菌率≧30％，对大肠杆菌抗菌率≧50％。
本发明具有如下优点：本发明制备的纤维素纳滤膜可取代现有的用石油类化工原料制备的聚合物膜，用于海水、苦咸水淡化，有机染料过滤，大分子截留，且纤维素原料来源广泛、可降解、可再生，具有高附加值。制备的工艺简单、成本低廉，且化学法制备，产品性能高效稳定，对身体无毒无害，环境友好。
具体实施方式
实施例1
在110℃条件下，配置含水率为13.3％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后在该N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂中加入壳聚糖、乙酸、没食子酸正丙酯，最后加入纤维素浆粕(其中，壳聚糖的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.6％；乙酸的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的1％；没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.25％，纤维素浆粕的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的6％)；接着进行搅拌溶解2h，待溶解完全后，抽真空脱泡脱泡5h，则获得均匀的纤维素铸膜液；
在50℃-90℃恒温和-0.5～0.1MPa压力条件下，纤维素膜液经纺丝喷头和凝固浴以及清洗浴，在排丝管上排丝拉膜，得到纤维素初生膜。然后于室温下放入去离子水中凝固成膜，浸泡24h-48h，每隔12h更换一次去离子水，取出用压膜板在室温条件下自然阴干，可获得抗菌多孔纤维素中空膜；
分别配置浓度为1.0％的壳聚糖水溶液和浓度为0.5％的羧甲基纤维素钠水溶液，备用；将上一步制得多孔膜浸入羧甲基纤维素钠水溶液30min，取出用去离子水冲洗表面多余的羧甲基纤维素纳介质，用氮气吹干。然后置于壳聚糖水溶液中反应15min，取出用去离子水冲洗表面多余的壳聚糖介质，用氮气吹干，重复上述步骤就可以制备不同层数的CMC-Chitosan层层自组装纤维素中空纳滤膜。自组装10层后，使得羧甲基纤维素钠和壳聚糖自组装产生的聚电解质产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得抗菌纤维素中空纳滤膜。
实施例2
在105℃条件下，配置含水率为13.3％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后在该N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂中加入壳聚糖、乙酸、没食子酸正丙酯，最后加入纤维素浆粕(其中，壳聚糖的加入量为0.48g；乙酸为1mL；没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.3％，纤维素浆粕的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的5％)；接着进行搅拌溶解3h，待溶解完全后，抽真空脱泡脱泡3h，则获得均匀的纤维素铸膜液；
在80℃恒温条件下，将获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素初生膜；之后于室温下将所得纤维素初生膜放入去离子水中凝固成膜，浸泡35h，然后取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，则获得抗菌多孔纤维素平板膜；
分别配置浓度为1.0％的壳聚糖水溶液和浓度为1.0％的羧甲基纤维素钠水溶液，备用；将上一步制得多孔膜浸入羧甲基纤维素钠水溶液15min，取出用去离子水冲洗表面多余的羧甲基纤维素纳介质，用氮气吹干。然后置于壳聚糖水溶液中反应15min，取出用去离子水冲洗表面多余的壳聚糖介质，用氮气吹干，重复上述步骤就可以制备不同层数的CMC-Chitosan层层自组装纤维素中空纳滤膜。自组装15层后，使得羧甲基纤维素钠和壳聚糖自组装产生的聚电解质产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得抗菌纤维素平板纳滤膜。
实施例3
在115℃条件下，配置含水率为13.3％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后在该N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂中加入壳聚糖、乙酸、没食子酸正丙酯，最后加入纤维素浆粕(其中，壳聚糖的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.6％；乙酸的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的1％；没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.2％，纤维素浆粕的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的8％)；接着进行搅拌溶解3h，待溶解完全后，抽真空脱泡脱泡5h，则获得均匀的纤维素铸膜液；
在60℃-90℃恒温和一定压力条件下，纤维素膜液经纺丝喷头和凝固浴以及清洗浴，在排丝管上排丝拉膜，得到纤维素初生膜。然后于室温下放入去离子水中凝固成膜，浸泡24h-48h，每隔8h更换一次去离子水，取出用压膜板在室温条件下自然阴干，可获得抗菌多孔纤维素中空膜；
分别配置浓度为1.5％的壳聚糖水溶液和浓度为1.0％的羧甲基纤维素钠水溶液，备用；将上一步制得多孔膜浸入羧甲基纤维素钠水溶液10min，取出用去离子水冲洗表面多余的羧甲基纤维素纳介质，用氮气吹干。然后置于壳聚糖水溶液中反应10min，取出用去离子水冲洗表面多余的壳聚糖介质，用氮气吹干，重复上述步骤就可以制备不同层数的CMC-Chitosan层层自组装纤维素中空纳滤膜。自组装50层后，使得羧甲基纤维素钠和壳聚糖自组装产生的聚电解质产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得抗菌纤维素中空纳滤膜。
为了验证本发明制得的抗菌纤维素纳滤膜的效果，申请人对上述各实施例获得的抗菌纤维素纳滤膜进行性能测定，测定结果整理后如下：
纤维素纳滤膜厚度为40μm-100μm，可用于脱除多价离子、部分一价离子的盐类和分子量大于200的有机物；在操作压力0.3MPa-0.8MPa下，抗菌纤维素平板纳滤膜的水通量为5～60L/(m2·h)，对NaCl溶液的截留率为10％-70％，对Na2SO4溶液的截留率为50％-90％，对甲基橙脱除率≧85％，且对甲基蓝脱除率≧95％，对金黄色葡萄球菌抗菌率≧30％，对大肠杆菌抗菌率≧50％。
综上，本发明抗菌纤维素纳滤膜的制备原料来源广泛、工艺简单、及成本低廉，而且其能够用于脱除多价离子、部分一价离子的盐类和分子量大于200的有机物，并具有高截留、高水通量、选择性吸附、对环境友好的特点，能够被大量生产与广泛应用，从而可替代现有的用石油类化工原料制备的聚合物膜。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
氮气保护和抽真空条件下，在90-120℃反应釜中加入NMMO溶剂，然后加入抗氧化剂、壳聚糖和乙酸，最后加入纤维素，搅拌溶解，脱泡后，制得纤维素铸膜液，用于制备纤维素复合膜，然后用层层自组装法制备纤维素纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为没食子酸正丙酯。
3.根据权利要求1所述的负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述层层自组装法的步骤为：先后将基膜放入羧甲基纤维素钠水溶液中反应5-60min，再放入壳聚糖水溶液中反应5-60min，自组装若干层后，使羧甲基纤维素钠和壳聚糖两种带聚阴离子和聚阳离子的物质反应得到的聚电解质产物填充基膜，最终得到纤维素纳滤膜。
4.根据权利要求1所述的负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述NMMO溶剂为含水率为10％～16％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂。
5.根据权利要求4所述的负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.4-0.6％。
6.根据权利要求4所述的负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述乙酸的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的1-3％。
7.根据权利要求4所述的负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.2％-0.3％。
8.根据权利要求4所述的负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述纤维素的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的4％-10％。
9.根据权利要求1所述的负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述纤维素为α纤维素含量≧92％，纤维素的聚合度≧500的原料。
10.如权利要求1-9中任意一项所述制备方法制得的负载聚电解质的抗菌纤维素纳滤膜。
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