CN109295476B - 一种片状Co2P-碳布复合材料的合成方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状Co2P‑碳布复合材料的合成方法，包括以下步骤：一、水热法合成Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC化合物；二、磷化过程。本发明通过简易的方法使片状Co2P成功生长在碳布上（Co2P‑CC），其在所有PH值下对析氢反应均有较高的电催化活性，电化学测量结果表明，片状Co2P‑CC表现出优异的析氢活性，其在电流密度为10 mA cm‑2时电位为103 mV，塔菲尔斜率为80 mV decade‑1。

Description

一种片状Co2P-碳布复合材料的合成方法及其应用
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种片状Co2P-碳布复合材料的合成方法及其应用。
背景技术
近年来，由于其环保，清洁及成本低廉，电解水制氢技术受到了极大的关注。目前，科研工作者已经开展了大量工作来开发基于过渡金属磷化物的高效电催化剂，如Ni2P，Co2P和Rh2P等。在众多过渡金属磷化物电催化剂中，Co2P由于其优异的催化活性和良好的导电性，被认为是一种有前途的电解水制氢材料。然而，Co2P电催化剂的合成仍然存在许多挑战，包括低电化学稳定性，低交换电流和高过电势等等。
碳布（CC）作为一种优良导电基底，由于其三维网络结构，良好的化学稳定性和价格低廉而备受关注。其三维网络结构不仅可以为物质提供更多的生长位点，而且可以在析氢反应过程中提供更多的电荷转移途径。因此，在碳布上生长Co2P是增强电催化析氢反应活性的有效策略。
发明内容
针对现有Co2P电催化剂的合成方法的不足，本发明提供一种制备简单、电催化活性高、稳定性好的片状Co2P-碳布复合材料的合成方法，并将其应用于电催化析氢反应。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种片状Co2P-碳布复合材料的合成方法，包括以下步骤：
一、水热法合成Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC化合物：将CoCl2和尿素溶解在去离子水中，然后将上述溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中，添加CoCl2和尿素，将一片处理过后的碳布放入上述溶液中，将高压釜密封并在120℃下保持12小时；待高压釜自然冷却后，将产物在去离子水和乙醇中洗涤，然后在60℃下真空干燥24小时，得中间产物Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC；
二、磷化过程：在管式炉中进行，将NaH2PO2和中间产物分别置于两个瓷舟中，将盛有NaH2PO2的瓷舟放置在Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC瓷舟的前侧，管式炉在N2氛围下以2℃min-1的加热速率加热至450℃并保持3小时，得到片状Co2P-碳布复合材料。
进一步地，步骤一中所述碳布的处理方法为在甲醇，乙醇和去离子水中分别超声处理清洁30分钟。
进一步地，步骤二中NaH2PO2和中间产物按照P和Co的摩尔比为5:1配比。
所述片状Co2P-碳布复合材料在电催化析氢反应中的应用。
本发明通过简单的水热法和磷化过程使片状Co2P成功生长在碳布上（Co2P-CC），电化学测量结果表明，片状Co2P-CC表现出优异的析氢活性，其在电流密度为10 mA cm-2时电位为103 mV，塔菲尔斜率为80 mV decade-1，且持久稳定性超过50小时。其优异的电催化性能可归因于片状Co2P具有大的表面积，可以提供更多的表面活性位点，同时由于碳布是一种良好的导电基底，可以提高Co2P的导电性，结果表明，片状Co2P-CC可以成为高效电催化剂的理想选择。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
（1）本发明直接使片状Co2P成功生长在碳布上且均匀分布，提高了Co2P-CC的稳定性，生成的片状Co2P具有大的表面积，C，Co和P元素呈现均匀分布，其可在析氢反应过程中提供更多的表面活性位点，合成步骤简单，操作容易；
（2）本发明所用碳布具有3D网络结构，可在析氢反应过程中提供更多的载流子电荷转移途径，碳布还是良好的导体，可以增强析氢反应的电导率，提高析氢活性；
（3）本发明合成方法制备得到的片状Co2P-碳布复合材料在所有pH值下对析氢反应均有良好的电催化活性，耐久性良好，是一种高效、稳定的析氢电极材料。
附图说明
图1：(a) Co2P-CC低倍SEM图；(b) Co2P-CC高倍SEM图，其右上角为片状Co2P高倍SEM图像；(c) Co2P-CC高倍TEM图；(d) Co2P-CC中C, Co 和 P 元素能量散射图。
图2：(a) 碳布及Co2P-CC的XRD图；(b) Co2P-CC中C 1s XPS图；(c) Co2P-CC中Co2p XPS图； (d) Co2P-CC中P 2p XPS图。
图3：(a) 碳布的极化图谱；(b) Co2P/CC 和 Pt 塔菲尔图；(c) Co2P-CC 循环伏安图；(d) Co2P-CC 的 Cdl 图；(e) Co2P-CC电化学稳定性图；(f) Co2P-CC电化学稳定性图。
图4：(a) Co2P-CC极化曲线图谱；(b) Co2P-CC极化曲线图谱；(c) Co2P-CC 塔菲尔图；(d) Co2P-CC 塔菲尔图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
一种片状Co2P-碳布复合材料的合成方法，包括以下步骤：
一、水热法合成Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC化合物：将1mmolCoCl2和3mmol尿素溶解在20mL去离子水中，然后将上述溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中，添加0.5mmolCoCl2和1.5mmol尿素，将一块碳布（2×2cm2）在甲醇，乙醇和去离子水中分别超声处理清洁30分钟后放入上述溶液中，将高压釜密封并在120℃下保持12小时；待高压釜自然冷却后，将产物在去离子水和乙醇中洗涤，然后在60℃下真空干燥24小时，得中间产物Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC；
二、磷化过程：在管式炉中进行，将NaH2PO2和中间产物（按照P和Co的摩尔比为5:1配比）分别置于两个瓷舟中，将盛有NaH2PO2的瓷舟放置在Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC瓷舟的前侧，管式炉在N2氛围下以2℃min-1的加热速率加热至450℃并保持3小时，得到片状Co2P-碳布复合材料。
实施例2
一种片状Co2P-碳布复合材料的合成方法，包括以下步骤：
一、水热法合成Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC化合物：将1mmolCoCl2和3mmol尿素溶解在20mL去离子水中，然后将上述溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中，添加2mmolCoCl2和6mmol尿素，将一块碳布（2×2cm2）在甲醇，乙醇和去离子水中分别超声处理清洁30分钟后放入上述溶液中，将高压釜密封并在120℃下保持12小时；待高压釜自然冷却后，将产物在去离子水和乙醇中洗涤，然后在60℃下真空干燥24小时，得中间产物Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC；
二、磷化过程：在管式炉中进行，将NaH2PO2和中间产物（按照P和Co的摩尔比为5:1配比）分别置于两个瓷舟中，将盛有NaH2PO2的瓷舟放置在Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC瓷舟的前侧，管式炉在N2氛围下以2℃min-1的加热速率加热至450℃并保持3小时，得到片状Co2P-碳布复合材料。
片状Co2P-碳布复合材料的表征
首先，对实施例所得的片状Co2P-碳布复合材料进行了SEM、TEM及XRF表征，结果见图1。图1a 和b 为Co2P的低倍SEM图像，其呈现出片状Co2P均匀的生长在碳布表面；图1b中右上角为片状Co2P高倍率SEM图像，其表明片状Co2P的厚度约为40nm；图1c为高分辨率TEM图像，其晶格条纹间距为0.251 nm对应于Co2P的(120)晶面；图1d展示了片状Co2P-CC的能量色散谱图，从图中可以清楚地观察到C，Co和P元素呈现均匀分布。
其次，对纯碳布及片状Co2P-碳布复合材料分别进行了XRD表征，并对片状Co2P-碳布复合材料进行了XPS表征，结果见图2。图2a为纯碳布和片状Co2P-CC的XRD谱图，对于纯碳布的XRD谱图，其两个衍射峰位于25.1º和43.9º，对于Co2P-CC的XRD谱图，其衍射峰值位于31.4, 40.7, 54.1, 57.3和60.5°，其对应于Co2P(JCPDS No.32-306)的(120), (121),(310), (002)和(320) 晶面；图2b为Co 1s的XPS谱图，其在284.7eV附近的衍射峰与碳布中的碳碳键相对应；图2c为Co 2p的XPS谱图，其以797.8eV和781.9eV为中心的两个衍射峰分别对应Co 2P1/2和Co 2P3/2的Co2+，其在786.4eV处的衍射峰对应于高自旋Co2+，此外，在793.8eV和778.8eV的两个衍射峰归因于Co 2P中Co元素的Co 2P1/2和Co 2P3/2；图2d为P 2p的高分辨率XPS谱图，其在结合能为129.1，130.3和133.5 eV的衍射峰，分别对应于P 2p3/2，P 2p1/2和 P-C。
性能测试
为了探究所制备样品的析氢活性，所制备的样品在不同的电解质(0.5M H2SO4（PH≈0)，0.5M磷酸盐缓冲液 (PBS PH≈7) 和1.0M KOH (PH≈14))中采用三电极系统进行电化学测量；同时对商业铂片(1×1cm2)和纯碳布也在相同条件下进行了对比测试。测试结果见图3。
图3a为片状Co2P-CC (Co2P负载量为0.6mg cm-2)，商业铂片和纯碳布在1.0M KOH中的校正极化曲线，其扫描速率为5mV s-1。从图3a中可知，商业铂片显示出优异的析氢活性(12mV 在10 mA cm-2)，但是纯碳布表现出很低的析氢活性，与纯碳布相比，片状Co2P-CC展现出优异的析氢活性(103mV在10 mA cm-2)，这可归因于片状Co2P具有较大的表面积，其有利于在析氢过程中提供更多的表面反应活性位点，碳布具有优异的导电性，可以促进析氢反应过程中的电荷转移。图3b为片状Co2P-CC和商业铂片的塔菲尔斜率曲线。商业铂片的塔菲尔斜率值约为51mV dec-1，片状Co2P-CC显示出小的塔菲尔斜率为80 mV dec-1，表明析氢反应通过Volmer-Heyrovshy机制进行。众所周知，电化学双层电容相当于电化学活性表面积。因此，我们测量了在不同扫描速率下片状Co2P-CC的循环伏安曲线，以评估电化学活性表面积。如图3c和d所示，CV曲线显示在不同扫描速率 (10至200mV s-1)下的窗口范围为0.0-0.3V，片状Co2P-CC的电化学活性表面积为约10.5 mF cm-2。通常，大的电化学活性表面积可以提供更多的活性位点，从而增强析氢活性。图3e为样品的稳定性测试，其通过1000个长循环进行检测。此外，片状Co2P-CC的长期耐久性（超过50小时）也进行了测试。如图3f所示，片状Co2P-CC的析氢活性在53小时试验后表现出良好的稳定性。
为了更好地检测片状Co2P-CC的电催化析氢活性，分别在0.5M H2SO4和0.5M PBS中研究析氢性能。图4a和b为Co2P-CC在0.5M H2SO4和0.5M PBS中的极化曲线，其在0.5M H2SO4和0.5M PBS下的过电位分别为102mV和 155mV在10m A cm-2。图4c和d显示片状Co2P-CC的塔菲尔斜率分别为83mV dec-1和93mV dec-1在0.5M H2SO4和0.5M PBS中。
从测试结果可知，本发明制得的片状Co2P-CC在所有pH值下均表现出优异的电催化析氢活性，分析Co2P-CC增强电催化析氢活性的优点如下：(i) 碳布具有3D网络结构，可在析氢反应过程中提供更多的载流子电荷转移途径；(ii) 碳布是良好的导体，可以增强析氢反应的电导率，提高析氢活性；(iii)片状Co2P均匀的生长在碳布上，从而提高了Co2P-CC的稳定性；(iv) 片状Co2P具有大的表面积，其可在析氢反应过程中提供更多的表面活性位点。其在电流密度为10 mA cm-2时电位为103 mV，塔菲尔斜率为80 mV decade-1，这些结果表明，片状Co2P-CC是一种高效的析氢电极材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种片状Co2P-碳布复合材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、水热法合成Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC化合物：将CoCl2和尿素溶解在去离子水中形成溶液，然后将上述溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中，添加CoCl2和尿素，将一片处理过后的碳布放入溶液中，将高压釜密封并在120℃下保持12小时；待高压釜自然冷却后，将产物在去离子水和乙醇中洗涤，然后在60℃下真空干燥24小时，得中间产物Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC；
二、磷化过程：在管式炉中进行，将NaH2PO2和中间产物分别置于两个瓷舟中，将盛有NaH2PO2的瓷舟放置在Co(OH)(CO3)0.5·xH2O/CC瓷舟的前侧，管式炉在N2氛围下以2℃min-1的加热速率加热至450℃并保持3小时，得到片状Co2P-碳布复合材料。
2.根据权利要求1所述的片状Co2P-碳布复合材料的合成方法，其特征在于，步骤一中所述碳布的处理方法为在甲醇，乙醇和去离子水中分别超声处理清洁30分钟。
3.根据权利要求1所述的片状Co2P-碳布复合材料的合成方法，其特征在于，步骤二中NaH2PO2和中间产物按照P和Co的摩尔比为5:1配比。
4.权利要求1~3任一所述合成方法得到的片状Co2P-碳布复合材料在电催化析氢反应中的应用。
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