CN109293884A - 一种增韧型环氧固化剂及制备方法 - Google Patents

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王涛
惠正权
薛中群
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Jiangsu Sanmu Group Corp
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Jiangsu Sanmu Chemical Co Ltd
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
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Abstract

本发明公开了一种增韧型环氧固化剂及其制备方法,它由胺类物质和环氧大豆油制成。本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成。本发明通过优选方案,将胺类物质与环氧大豆油在最佳的步骤和条件下进行改性,制备得到增韧型环氧固化剂,该固化剂应用于环氧树脂具有特别优异的增韧性能,抗裂性能强,且保持有良好的固化速度、抗冲击、耐腐蚀等性能,取得了非常好的技术效果。

Description

一种增韧型环氧固化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂固化剂,具体涉及一种环保的增韧型环氧固化剂及制备方法,属于高分子材料技术领域。
背景技术
环氧树脂和环氧固化剂组成的双组份体系由于固化收缩率小、粘结性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良的特点,被广泛用于地坪涂料、防腐涂料、胶黏剂、复合材料等领域。但是环氧体系也有柔韧性不佳的缺点,导致其固化后的漆膜或胶块偏脆,容易开裂。为改善这一现象,往往需在配方中加入大量增韧剂或增塑剂,然而这样会同时导致耐化学药品性和电气性能下降的问题。因此设计具有增韧作用的环氧固化剂成为解决环氧体系柔韧性问题的新思路。
发明内容
发明目的:本发明的目的是针对现有技术不足,通过大量实验筛选,制备得到新型的环保的增韧型环氧固化剂,本发明将胺类物质与环氧大豆油进行反应改性,制备得到增韧功能强的环氧固化剂。
技术方案,为实现以上目的,本发明采用的技术方案是:
一种增韧型环氧固化剂,它由胺类物质和环氧大豆油制成。
作为优选方案,以上所述的一种增韧型环氧固化剂,它由胺类物质100份和环氧大豆油100~300份制成。
作为优选方案,以上所述的一种增韧型环氧固化剂,所述的胺类物质为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、己二胺、环己二胺、异弗尔酮二胺、间苯二甲胺中的一种或它们的混合物。
本发明所述的一种增韧型环氧固化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100重量份胺类物质加入反应瓶中,搅拌并升温至60~100℃;然后将100~300重量份的环氧大豆油加入滴液漏斗,滴入上述反应瓶,保持反应瓶内温度60~100℃;滴加完成后,继续保持60~100℃反应1~5小时,得到增韧型环氧固化剂目标产物。
作为优选方案,以上所述的一种增韧型环氧固化剂的制备方法,所述的胺类物质包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、己二胺、环己二胺、异弗尔酮二胺或间苯二甲胺。
本发明设计了胺类改性的环氧大豆油作为环氧固化剂,即可保留大豆油长碳链带来的增韧功能。同时,通过选择不同种类的胺,可以合成出多种不同功能的增韧型环氧固化剂。例如:1,3-环己二甲胺(1,3-BAC)、异弗尔酮二胺(IPDA)等脂环胺改性的环氧大豆油可用于弹性地坪涂料、装饰用水晶胶,乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等脂肪胺改性的环氧大豆油可用于土木建筑胶等。从而可以制备得到不同性能要求的增韧型环氧固化剂。
有益效果:本发明和现有技术相比具有以下优点:
本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成。本发明通过优选方案,将胺类物质与环氧大豆油在最佳的步骤和条件下进行改性,制备得到增韧型环氧固化剂,该固化剂应用于环氧树脂具有特别优异的增韧性能,抗裂性能强,且保持有良好的固化速度、抗冲击、耐腐蚀等性能,取得了非常好的技术效果。
具体实施方式
实施例1
将100重量份1,3-环己二甲胺加入反应瓶中,搅拌并升温至75~80℃,然后将200重量份的环氧大豆油加入滴液漏斗,滴入上述反应瓶,保持反应瓶内温度75~80℃。滴加完成后,继续保持75~80℃反应3小时,得到目标产物1,产率98%。目标产物1的基本指标如下:
外观:无色至浅黄色透明液体
胺值:240±20mgKOH/g
粘度:2500~3500mPa·S/25℃
色泽:<2(Fe-Co)
成品性能检测
将环氧树脂与上述成品固化剂按100/80的比例混合均匀,并均匀涂布于马口铁板成膜,膜厚40μm。测得基本性能如下:表干时间1小时,实干时间3小时,硬度3H,附着力1级,柔韧性1mm,耐冲击50cm,耐3.5wt%NaCl浸泡720小时无起泡开裂,无生锈。以上指标说明该成品满足地坪领域要求。
对比实验:
将环氧树脂与未经改性的1,3-环己二甲胺按100/80的比例混合均匀,并均匀涂布于马口铁板成膜,膜厚40μm。测得基本性能如下:表干时间1小时,实干时间3小时,硬度2H,附着力1级,柔韧性3mm,耐冲击30cm,耐3.5wt%NaCl浸泡720小时出现起泡开裂,板面生锈。以上指标说明1,3-环己二甲胺经环氧大豆油改性后,柔韧性、耐冲击性能、耐盐水性能都得到了很大的提高。
实施例2
将100重量份二乙烯三胺加入反应瓶中,搅拌并升温至65~70℃。将300重量份的环氧大豆油加入滴液漏斗,滴入上述反应瓶,保持反应瓶内温度65~70℃。滴加完成后,继续保持65~70℃反应2小时,得到目标产物2,产率98%。目标产物2的基本指标如下:
外观:无色至浅黄色透明液体
胺值:400±20mgKOH/g
粘度:1000~2000mPa·S/25℃
色泽:<2(Fe-Co)
成品性能检测
将环氧树脂与上述成品固化剂按100/55的比例混合均匀,并均匀涂布于马口铁板成膜,膜厚40μm。测得基本性能如下:表干时间0.5小时,实干时间2.5小时,硬度3H,附着力1级,柔韧性1mm,耐冲击50cm。以上指标说明该成品满足地坪建筑结构胶要求。
对比实验:
将环氧树脂与未经改性的二乙烯三胺按100/55的比例混合均匀,并均匀涂布于马口铁板成膜,膜厚40μm。测得基本性能如下:表干时间0.5小时,实干时间3小时,硬度2H,附着力1级,柔韧性3mm,耐冲击30cm。以上指标说明二乙烯三胺经环氧大豆油改性后,柔韧性和耐冲击性能得到了很大的提高。
由以上性能检测结果表明,本发明通过大量实验筛选,创造性的将胺类物质通过环氧大豆油改性,制备得到增韧型环氧固化剂,环保性强,固化后具有优异的柔韧性,且能保持优异的表面外观、硬度、附着力、耐冲击性能和耐腐蚀和固化速度等性能。相比现有技术其它固化剂,性能更加全面,环保性强,取得了非常好的预料不到的技术进步。尤其具有突出的增韧性能,不需要添加额外的增韧剂或增塑剂,从而具有更加优良的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种增韧型环氧固化剂,其特征在于,它由胺类物质和环氧大豆油制成。
2.根据权利要求1所述的一种增韧型环氧固化剂,其特征在于,它由胺类物质100份和环氧大豆油100~300份制成。
3.根据权利要求1或2所述的一种增韧型环氧固化剂,其特征在于,所述的胺类物质为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、己二胺、环己二胺、异弗尔酮二胺、间苯二甲胺中的一种或它们的混合物。
4.权利要求1至3任一项所述的一种增韧型环氧固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将100重量份胺类物质加入反应瓶中,搅拌并升温至60~100℃;然后将100~300重量份的环氧大豆油加入滴液漏斗,滴入上述反应瓶,保持反应瓶内温度60~100℃;滴加完成后,继续保持60~100℃反应1~5小时,得到增韧型环氧固化剂目标产物。
5.根据权利要求4所述的一种增韧型环氧固化剂的制备方法,其特征在于,所述的胺类物质包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、己二胺、环己二胺、异弗尔酮二胺或间苯二甲胺。
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