CN104072725A - 一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固化剂制备技术领域，具体关于一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法。一种大豆油基环氧涂料固化剂，其特征在于使用每分子的环氧基数为3.5～4.2的环氧大豆油与苯二甲胺在一定温度下反应制得。合成的固化剂具有固化速度快、无挥发性、与环氧树脂相容性好、固化后漆膜透明等特点。
Description
技术领域
本发明属于环氧固化剂制备技术领域，具体关于一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法。
背景技术
因环氧树脂在众多底材上有极好的附着力、良好的介电性能和耐热性能以及较低的体积收缩率(约2％)，所以在工业和民用涂料领域中得到了广泛的应用。
环氧树脂赋予环氧涂料具有许多优良的性能，但是环氧涂料在使用时必须用到固化剂。目前市场上使用的环氧涂料固化剂大多是多胺类固化剂，这类固化剂具有毒性较大，易挥发，固化时放热量大，使用期限短，固化受温度限制，在湿度较大的条件下漆膜易泛白等缺点。近年来随着人们环保意识的增强和各国政府对涂料中VOC和HAP限制的提高，发展低毒环保环氧树脂固化剂的呼声越来越高。
发明内容
为了克服上述环氧固化剂的种种缺陷，以及寻找可再生资源来替代石油，本发明以环氧大豆油作为制备环氧涂料固化剂的原料，具有原料可再生，价格低廉和环保等优点。
本发明的所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤a、将一定量的苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到一定的温度；
步骤b、向反应釜中滴加一定量的溶剂稀释的环氧大豆油，在一段时间内滴加完毕；
步骤c、滴加完毕后在一定温度下反应一段时间后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。
步骤a中苯二甲胺的量为20～50份。
步骤a中苯二甲胺为间苯二甲胺或邻苯二甲胺或对苯二甲胺。
步骤a中反应温度为90～120℃。
步骤b中稀释环氧大豆油的溶剂为乙酸乙酯或丙酮或丁酮或环己烷或正己烷。
步骤b中环氧大豆油每分子的环氧基数为2～4.5。
步骤b中环氧大豆油的量为50～80份。
步骤b中滴加时间为20～40min。
步骤c反应温度为60～130℃。
步骤c中反应时间为2～8h。
本发明的优点和创新点为：①以环氧大豆油作为合成原料，有利于环境保护和经济的可持续发展。②固化剂能与环氧树脂在室温下固化。③固化的漆膜具有硬度高，韧性好，耐冲击性强，透明性好等特点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
按照如下步骤进行一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备：
步骤a、将20～50份的苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到90～120℃；
步骤b、向反应釜中滴加50～80份的溶剂稀释过的环氧大豆油，在20～40min滴加完毕；
步骤c、滴加完毕后在80～130℃下反应4～6h后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。
具体的实施例如下：
实施例1
步骤a、将2.12g对苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到100℃；
步骤b、向反应釜中滴加5.06g环氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30min内滴加完毕；
步骤c、滴加完毕后在110℃下反应5h后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。
实施例2
步骤a、将2.67g间苯二甲胺(MXDA)加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到110℃；
步骤b、向反应釜中滴加6.14g环氧大豆油环己烷溶液，在35min内滴加完毕；
步骤c、滴加完毕后在120℃下反应4h后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。
实施例3
步骤a、将4.36对苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到110℃；
步骤b、向反应釜中滴加10.15g环氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30min内滴加完毕；
步骤c、滴加完毕后在100℃下反应6h后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。
实施例4
步骤a、将2.12g对苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到100℃；
步骤b、向反应釜中滴加5.06g环氧大豆油正己烷溶液，在40min内滴加完毕；
步骤c、滴加完毕后在110℃下反应4h后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。
实施例5
步骤a、将5.31g间苯二甲胺(MXDA)加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到110℃；
步骤b、向反应釜中滴加13.01g环氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30min内滴加完毕；
步骤c、滴加完毕后在130℃下反应5h后，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。
通过上述不同实施例制备的大豆油基环氧树脂固化剂均具有以下优点：①以环氧大豆油作为合成原料，有利于环境保护和经济的可持续发展。②固化剂能与环氧树脂在室温下固化。③固化的涂膜具有硬度高，韧性好，耐冲击性强，透明性好等特点。
Claims (10)
1.一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤a、将一定量的苯二甲胺加入到带有搅拌装置、冷凝回流装置、液体滴加装置的反应釜中，在氮气保护下油浴加热到一定的温度；
步骤b、向反应釜中滴加一定量的溶剂稀释的环氧大豆油，在一段时间内滴加完毕；
步骤c、滴加完毕后在一定温度下反应一段时间，减压回收溶剂，冷却到室温出料即得到大豆油基环氧树脂固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中苯二甲胺的量为20～50份。
3.根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中苯二甲胺为间苯二甲胺或邻苯二甲胺或对苯二甲胺。
4.根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中反应温度为90～120℃。
5.根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中稀释环氧大豆油的溶剂为乙酸乙酯或丙酮或丁酮或环己烷或正己烷。
6.根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中环氧大豆油每分子的环氧基数为2～4.5。
7.根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中环氧大豆油的量为50～80份。
8.根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中滴加时间为20～40min。
9.根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤c反应温度为60～130℃。
10.根据权利要求1所述的一种大豆油基环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：步骤c中反应时间为2～8h。
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2014
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