CN104046210A - 一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于胶黏剂制备技术领域，具体关于一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法。一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂，包括A组份和B组份，其特征在于，所述的A组份和B组份的质量比为1∶0.5～1.1，所述的A组份由环氧大豆油和自制的多元胺与硫脲的缩合物反应制得，所述的B组份为环氧树脂。本发明产品具有制造工艺流简单，投入少，易操作，产品质量可靠等特点。

Description

一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂制备技术领域，具体关于一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法。
背景技术
环氧胶黏剂是一种用途极其广泛的胶黏剂。由于环氧树脂含有多种活性基团，因而对金属、木材、塑料、玻璃等多种极性材料具有很强的粘接力。
目前市场上的胶黏剂种类繁多，但是使用的基料大多都含有甲醛，这些产品在使用过程中不断释放出甲醛，严重影响了人们的健康。因此，人们越来越倾向于使用可再生资源生产的无醛胶黏剂。
低温固化胶黏剂一般是丙烯酸酯类和环氧类低温快固胶，国内市场上低温快速固化胶黏剂主要以丙烯酸酯类低温快固胶为主，但是丙烯酸酯类低温快固胶气味大、贮存期短、耐水性差，不能满足越来越严格的环保要求。在环氧类低温快固胶研究方面，夏兰君等[International Journal of Adhesion&Adhesives50(2014)255-264]用二乙烯三胺与硫脲反应合成了环氧低温固化剂，并且对固化动力学进行了探究；张新涛等[新型建筑材料，2007，34(10)：47-49]采用异氟尔酮二胺(IPDA)、硫脲等为主要原材料，制备了一种新型低温固化环氧树脂固化剂。
发明内容
为了克服上述胶黏剂的种种缺陷，以及寻找可再生资源来替代石油，本发明以环氧大豆油作为制备低温固化胶黏剂的原料，具有价格低廉和环保等优点。
本发明的所述的一种大豆油基双组份低温胶黏剂的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤a、参考文献制备得到多元胺与硫脲的缩合物；
步骤b、将环氧大豆油与得到多元胺与硫脲的缩合物以一定物质的量比混合，在一定温度下反应4～7h，减压脱去小分子即得到胶黏剂A组分；
步骤c、将得到胶黏剂A组分与B组分按照一定质量比混合均匀，在0～35min内使用。
步骤a中所参考的文献为Lanjun Xia2014年发表于《Interntional Journal of Adhesion&Adhesives》的Kinetic research on low-temperature cure of epoxy adhesive.
步骤a中多元胺为乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺或间苯二甲胺或异氟尔酮二胺。
步骤b中环氧大豆油每分子的环氧基数为2～4.5。
步骤b中环氧大豆油与得到多元胺与硫脲的缩合物反应的物质的量比为1∶2.0～4.5。
步骤b中的反应温度为80～130℃。
步骤c中B组分为环氧树脂E-44或E-51或E-54或乙二醇二缩水甘油醚。
步骤c中A组分与B组分的质量比为1∶0.5～1.1。
本发明的优点和创新点为：①以环氧大豆油作为合成原料，有利于环境保护和经济的可持续发展。②合成的胶黏剂能在低温下快速固化，具有很高的实用性。③室温下没有挥发性。④固化胶膜韧性好。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
按照如下步骤进行一种大豆油基双组份低温胶黏剂的制备：
步骤a、参考文献制备得到多元胺与硫脲的缩合物；
步骤b、将环氧大豆油与得到多元胺与硫脲的缩合物以一定物质的量比混合，在一定温度下反应4～7h，减压脱去小分子即得到胶黏剂A组分；
步骤c、将得到胶黏剂A组分与B组分按照一定质量比混合均匀，在0～35min内使用。
具体的实施例如下：
实施例1
步骤a、将20.6g二乙烯三胺、7.6g硫脲加入到带有搅拌装置、冷凝装置、尾气吸收装置的反应釜中，在氮气保护下，在130℃下反应3h后，降温后减压蒸馏即可得到多元胺与硫脲的缩合物；
步骤b、将每分子的环氧基数为4.2环氧大豆油20g与得到多元胺与硫脲的缩合物13.9g，在110℃下反应6h，减压脱去小分子即得到胶黏剂A组分；
步骤c、将得到胶黏剂A组分与环氧树脂E-51按照质量比1∶0.8混合均匀，即可得到大豆油基双组份低温固化胶黏剂。
实施例2
步骤a、将20.6g二乙烯三胺、9.7g硫脲加入到带有搅拌装置、冷凝装置、尾气吸收装置的反应釜中，在氮气保护下，在130℃下反应4.5h后，降温后减压蒸馏即可得到多元胺与硫脲的缩合物；
步骤b、将每分子的环氧基数为4.2环氧大豆油5g与得到多元胺与硫脲的缩合物3.475g，在110℃下反应5h，减压脱去小分子即得到胶黏剂A组分；
步骤c、将得到胶黏剂A组分与环氧树脂E-51按照质量比1∶1混合均匀，即可得到大豆油基双组份低温固化胶黏剂。
实施例3
步骤a、将20.6g二乙烯三胺、7.6g硫脲加入到带有搅拌装置、冷凝装置、尾气吸收装置的反应釜中，在氮气保护下，在120℃下反应3.5h后，降温后减压蒸馏即可得到多元胺与硫脲的缩合物；
步骤b、将每分子的环氧基数为4.2环氧大豆油20g与得到多元胺与硫脲的缩合物13.9g，在100℃下反应6h，减压脱去小分子即得到胶黏剂A组分；
步骤c、将得到胶黏剂A组分与环氧树脂E-51按照质量比1∶0.9混合均匀，即可得到大豆油基双组份低温固化胶黏剂。
通过上述不同实施例制备的大豆油基双组份低温胶黏剂均具有以下优点：①以环氧大豆油作为合成原料，有利于环境保护和经济的可持续发展。②合成的胶黏剂能在低温下快速固化，具有很高的实用性。③室温下没有挥发性。④固化胶膜韧性好。

Claims (8)

1.一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 
步骤a、参考文献制备得到多元胺与硫脲的缩合物； 
步骤b、将环氧大豆油与得到多元胺与硫脲的缩合物以一定物质的量比混合，在一定温度下反应4～7h，减压脱去小分子即得到胶黏剂A组分； 
步骤c、将得到胶黏剂A组分与B组分按照一定质量比混合均匀，在20～35min内使用。 
2.根据权利要求1所述的一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤a中所参考的文献为Lanjun Xia2014年发表于《International Journal of Adhesion&Adhesives》的Kinetic research on low-temperature cure of epoxy adhesive。 
3.根据权利要求1所述的一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤a中多元胺为乙二胺或二乙烯三胺或三乙烯四胺或间苯二甲胺或异氟尔酮二胺。 
4.根据权利要求1所述的一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤b中环氧大豆油每分子的环氧基数为2～4.5。 
5.根据权利要求1所述的一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤b中环氧大豆油与得到多元胺与硫脲的缩合物反应的物质的量比为1∶2～4.5。 
6.根据权利要求1所述的一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤b中的反应温度为80～130℃。 
7.根据权利要求1所述的一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤c中B组分为环氧树脂E-44或E-51或E-54或乙二醇二缩水甘油醚。 
8.根据权利要求1所述的一种大豆油基双组份低温固化胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤c中胶黏剂A组分与B组分的质量比为1∶0.5～1.1。 
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