CN109292826A - 一种高充放电容量多孔锰酸锂材料及制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池的技术领域，公开了一种高充放电容量多孔锰酸锂材料及制备方法与应用。方法：(1)将硝酸锂和硝酸锰溶解于水中，获得混合溶液；向混合溶液中滴加碳酸铵溶液，获得悬浊液；(2)去除悬浊液中溶剂，获得粉体；(3)将粉体进行微波烧结，得到多孔LiMn2O4材料；所述微波烧结的升温速率≥30℃/min，烧结的时间为10～60min。本发明的锰酸锂材料具有独特的多孔结构，具有高充放电容量。同时，本发明的工艺简单高效，耗能极大减少，有望得到大规模的工业化应用。所述锰酸锂材料用于锂离子电池领域。

Description

一种高充放电容量多孔锰酸锂材料及制备方法与应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高充放电容量多孔LiMn2O4材料及其制备方法与在锂离子电池中的应用。
背景技术
自从1970年锂离子电池开始商业化，至今已有近50年的研究发展历史。其已经在我们日常生活中的各个方面有了大规模的应用，比如手机、笔记本电脑等便携式电子设备。而随着近几年全球气候问题的加剧，人们希望加快摆脱对传统燃料(石油、天然气)的依赖。其中最直接就是对传统内燃机驱动的汽车进行淘汰，这也导致了近几年电动汽车产业的极大的发展。而作为电动汽车最为关键的部分之一的动力电池的发展至关重要。锂离子电池由于其比容量高，循环寿命长，安全性好且环境友好被大量用作电动汽车的动力电池。众所周知，阴极材料的电化学性能是制约锂离子电池性能的关键。在近年来研究的阴极材料中，尖晶石型LiMn2O4由于其前驱体丰富，成本低，平台电势高，环境相容性等有点而成为研究热点。通常情况下，尖晶石型LiMn2O4的合成是使用机械混合，溶胶-凝胶合成，沉淀和Pechini方法制备前驱体，然后在高温下长时间煅烧来得到最终粉体。迄今为止，许多学者通过各种手段改进合成方法从而提高产物的性能。然而，这些方法都有一个共同的特征，前驱体都需要在高温(通常大于700℃)下煅烧相当长的时间(通常大于8小时)，造成了极大的能源消耗。
本发明采用极其简便的共沉淀-微波烧结方法合成了一种多孔LiMn2O4材料。本发明的方法不仅简单高效，制备时间短，所制备的LiMn2O4材料具有大量的多孔结构并具有较高的比容量和较好的循环性能。
发明内容
鉴于现有的LiMn2O4材料及其制备方法的不足，本发明的目的是提供一种高充放电容量多孔LiMn2O4材料(即锰酸锂材料)及其制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述高充放电容量多孔LiMn2O4材料的应用。所述高充放电容量多孔LiMn2O4材料在锂离子电池中应用，特别是在锂离子电池正极材料中的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种高充放电容量多孔LiMn2O4材料(即锰酸锂材料)的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸锂和硝酸锰溶解于水中，获得混合溶液；向混合溶液中滴加碳酸铵溶液，获得悬浊液；
(2)去除步骤(1)的悬浊液中溶剂，获得粉体；
(3)将步骤(2)的粉体进行微波烧结，得到多孔LiMn2O4材料；所述微波烧结的升温速率≥30℃/min，烧结的时间为10～60min。
步骤(3)中所述微波烧结的整个过程中(从升温到烧结完成)中，所需的时间优选≤60min。
步骤(3)中所述微波烧结中在烧结温度进行恒温烧结时恒温烧结的时间优选为10～30min。
步骤(3)中所述烧结温度为700～900℃。
步骤(3)中微波烧结具体是指在微波的条件下，将粉体从室温升至烧结温度进行烧结；或将粉体先从室温升至200～400℃保温处理，然后升温至烧结温度进行烧结。所述保温处理的时间为10～30min。
步骤(1)中所述硝酸锂与硝酸锰摩尔比为(0.9～1.1)：(1.8～2.1)。
步骤(1)中所述滴加碳酸铵溶液是指向45～60℃的混合溶液滴加碳酸铵溶液；碳酸铵溶液滴加速度为每分钟10～20ml。
步骤(1)中所述碳酸铵溶液的浓度为0.5～3mol/L，碳酸铵与硝酸锂的摩尔比为(2.5～3)：1。
步骤(2)中所述去除步骤(1)的悬浊液中溶剂是指将悬浊液进行过滤或离心，然后烘干；离心的转速为500～4000r/min，离心的时间为3～5min。
所述烘干的温度为50～100℃；烘干的时间为1～10h，优选为1～3h。
步骤(3)中所述粉体在微波烧结前可进行研磨。研磨时间为3～10min。
所述多孔LiMn2O4材料在锂离子电池中的应用，用于制备锂离子电池正极材料。
相对现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
1、本发明制备了一种高充放电容量多孔LiMn2O4材料，其表面具有大量的孔洞连通到内部，并且具有较高的充放电容量和较好的循环稳定性(如：实施例1中多孔LiMn2O4材料首次充电容量为119.27mAh/g，首次放电容量为110.98mAh/g，并且在0.5C的倍率下循环100次后仍然有73.19％的剩余容量)；
2、本发明采用微波烧结的方法，使烧结时间缩短到1h以内，整个材料制备时间缩短到3～4小时，极大的减少了材料制备所需的时间；
3、本发明制备方法简单高效，能源消耗相对常规制备方法极大的降低，适用于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备高充放电容量多孔LiMn2O4材料的流程图；
图2为实施例1制备高充放电容量多孔LiMn2O4材料时微波烧结工艺图；
图3为实施例1制备的高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规烧结方法制备的LiMn2O4材料(S-2)在0.2C倍率下的首次充放电容量曲线；
图4为实施例1制备的高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)在0.2-10C倍率下循环容量衰减曲线；
图5为实施例1制备的高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)在0.5C倍率下循环100次容量衰减曲线；
图6为实施例1制备的高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)在扫描速率为0.1mV/s下的电流-电压曲线；
图7为实施例1制备的高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)的EIS谱图；
图8为实施例1制备高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)(图a)、对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)(图b)和对比例1制备的LiMn2O4材料(图c)的SEM表征图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。在本发明的材料制备中，升温速率和烧结时间对于多孔结构形成有着较大的影响。本发明的微波烧结可以为以一定的升温速率从室温升至烧结温度进行保温烧结，也可以为先以一定的升温速率从室温升至200～400℃，保温一段时间(10～30min)，然后升温至烧结温度进行保温烧结。一定升温速率≥30℃/min，保温烧结的时间为10～60min。
实施例1
(1)称取摩尔比为1:2的硝酸锂和硝酸锰溶解在30ml去离子水中(0.025mol的硝酸锂溶解在30mL去离子水中)，在50℃水浴下，在5min内逐滴加入70mL的1mol/L碳酸铵溶液(碳酸铵与硝酸锂的摩尔比为2.8:1)，搅拌5min，得到悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液使用真空抽滤机抽滤，所得到的沉淀物置于80℃的干燥箱烘干2h，得到干燥粉体；前驱体形貌为球状聚集体；
(3)将步骤(2)的干燥粉体研磨10min，然后置于微波化学工作站中，800℃下烧结20min(微波功率为2kW)，得到具有高充放电容量多孔LiMn2O4材料；
微波烧结的具体工艺过程为在微波条件下，以30℃/min从室温升温至300℃，保温20min，然后以50℃/min升温至800℃，保温20min。
本实施例的多孔LiMn2O4材料首次充电容量为119.27mAh/g，首次放电容量为110.98mAh/g，并且在0.5C的倍率下循环100次后仍然有73.19％的剩余容量。
图1为实施例1制备高充放电容量多孔LiMn2O4材料的流程图。图2为实施例1制备高充放电容量多孔LiMn2O4材料时微波烧结工艺图。
实施例2
(1)称取摩尔比为1.05:2的硝酸锂和硝酸锰溶解在30ml去离子水中，在50℃水浴下，在5min内逐滴加入80mL的1mol/L碳酸铵溶液(碳酸铵与硝酸锂的摩尔比为2.8:1)，搅拌5min，得到悬浊液；
(2)将步骤(1)的悬浊液使用真空抽滤机抽滤，所得到的沉淀物置于80℃的干燥箱烘干2h，得到干燥粉体；
(3)将步骤(2)的干燥粉体研磨10min，然后置于微波化学工作站中，以50℃/min升温至750℃，保温烧结30min(微波功率为2kW)，得到具有高充放电容量多孔LiMn2O4材料。
实施例3
(1)称取摩尔比为1.05:2的硝酸锂和硝酸锰溶解在30ml去离子水中，在55℃水浴下，在5min内逐滴加入80mL的1mol/L碳酸铵溶液(碳酸铵与硝酸锂的摩尔比为2.8:1)，搅拌5min，得到悬浊液；
(2)将步骤(1)的悬浊液使用离心机在4000r/min下离心3min，所得到的沉淀物置于80℃的干燥箱烘干2h，得到干燥粉体；
(3)将步骤(2)的干燥粉体研磨10min，然后置于微波化学工作站中，800℃下烧结30min(微波功率为2kW)，得到具有高充放电容量多孔LiMn2O4材料；
微波烧结的具体工艺过程为在微波条件下，以30℃/min从室温升温至300℃，保温10min，然后以50℃/min升温至800℃，保温30min。
对比例1
(1)称取摩尔比为1:2的硝酸锂和硝酸锰溶解在30ml去离子水中，在50℃水浴下，在5min内逐滴加入70mL的1mol/L碳酸铵溶液(碳酸铵与硝酸锂的摩尔比为2.8:1)，搅拌5min，得到悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液使用真空抽滤机抽滤，所得到的沉淀物置于80℃的干燥箱烘干2h，得到干燥粉体；
(3)将步骤(2)的干燥粉体研磨10min，然后置于微波化学工作站中，以5℃/min的升温速度升温至800℃，烧结6h(微波功率为2kW)，得到LiMn2O4材料。
对比例2(常规烧结方法)
(1)称取摩尔比为1:2的硝酸锂和硝酸锰溶解在30ml去离子水中(0.025mol的硝酸锂溶解在30mL去离子水中)，在50℃水浴下，加入70mL的1mol/L碳酸铵溶液(碳酸铵与硝酸锂的摩尔比为2.8:1)，搅拌5min，得到悬浊液；
(2)将步骤(1)得到的悬浊液使用真空抽滤机抽滤，所得到的沉淀物置于80℃的干燥箱烘干2h，得到干燥粉体；
(3)将步骤(2)的干燥粉体研磨10min，然后进行高温烧结，先在2.5小时内升温至400℃保温1h，然后在3h内升温至850℃烧结10h，得到LiMn2O4材料。
结构表征和性能测试：
图3为实施例1制备高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规烧结方法制备的LiMn2O4材料(S-2)在0.2C倍率下的首次充放电容量曲线。可以看出使用本发明方法制备的多孔LiMn2O4材料(S-1)的首次充放电容量均大于使用常规烧结方法制备的LiMn2O4材料(S-2)的首次充放电容量。
图4为实施例1制备的高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)在0.2-10C倍率下循环容量衰减曲线。可以看出使用本发明方法制备的多孔LiMn2O4材料(S-1)在不同倍率下的循环容量和稳定性均好于使用常规烧结方法制备的LiMn2O4材料(S-2)。
图5为实施例1制备的高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)在0.5C倍率下循环100次容量衰减曲线。可以看出使用本发明方法制备的多孔LiMn2O4材料(S-1)在0.5C的倍率下的循环容量衰减速率要小于使用常规烧结方法制备的LiMn2O4材料(S-2)，本发明方法制备的多孔LiMn2O4材料(S-1)稳定性更好。
图6为实施例1制备的高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)在扫描速率为0.1mV/s下的电流-电压曲线。可以看出使用本发明方法制备的多孔LiMn2O4材料(S-1)的锂离子迁移速率要远大于使用常规烧结方法制备的LiMn2O4材料(S-2)，本发明方法制备的多孔LiMn2O4材料(S-1)的充放电性能更好。
图7为实施例1制备的高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)与对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)的EIS谱图。可以看出使用本发明方法制备的多孔LiMn2O4材料(S-1)的阻抗要远小于使用常规烧结方法制备的LiMn2O4材料(S-2)。
图8为实施例1制备高充放电容量多孔LiMn2O4材料(S-1)(图a)、对比例2中常规方法制备的LiMn2O4材料(S-2)(图b)以及对比例1制备的LiMn2O4材料(图c)的SEM图。
从图c可以看出，当升温速率过慢、烧结时间过长时，所制备得到的是典型的纳米颗粒状晶体。
从图a和b中，可以看出二者在形态上差异巨大，S-1为明显的多孔结构，球形聚集体旁散落的碎粒为SEM制样时超声处理将球形聚集体破碎形成的，侧面可以印证球形聚集体内部也为多孔结构，而S-2则为典型的纳米颗粒状晶体。
值得强调的是，尽管上述的实施方案已经公开如上，但是其不仅仅限于上述实例，不可理解为对实施例的限制。对于研究相同领域的工作人员来说，可以很轻易地以多种方式进行更改，本发明也无法对此发明的实施例进行穷解。任何类似的设计思路及显而易见的变化或变动均在本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高充放电容量多孔锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将硝酸锂和硝酸锰溶解于水中，获得混合溶液；向混合溶液中滴加碳酸铵溶液，获得悬浊液；
(2)去除步骤(1)的悬浊液中溶剂，获得粉体；
(3)将步骤(2)的粉体进行微波烧结，得到多孔LiMn2O4材料即多孔锰酸锂材料；所述微波烧结的升温速率≥30℃/min，烧结的时间为10～60min。
2.根据权利要求1所述高充放电容量多孔锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述微波烧结的烧结温度为700～900℃。
3.根据权利要求1所述高充放电容量多孔锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述微波烧结中烧结的时间为10～30min。
4.根据权利要求3所述高充放电容量多孔锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述微波烧结的整个过程中所需的时间≤60min。
5.根据权利要求1所述高充放电容量多孔锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硝酸锂与硝酸锰摩尔比为(0.9～1.1)：(1.8～2.1)；
步骤(1)中所述碳酸铵溶液的浓度为0.5～3mol/L，碳酸铵与硝酸锂的摩尔比为(2.5～3)：1。
6.根据权利要求1所述高充放电容量多孔锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述滴加碳酸铵溶液是指向45～60℃的混合溶液滴加碳酸铵溶液；
步骤(2)中所述去除步骤(1)的悬浊液中溶剂是指将悬浊液进行过滤或离心，然后烘干。
7.根据权利要求6所述高充放电容量多孔锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：离心的转速为500～4000r/min，离心的时间为3～5min；
所述烘干的温度为50～100℃；烘干的时间为1～10h。
8.根据权利要求1所述高充放电容量多孔锰酸锂材料在锂离子电池中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述高充放电容量多孔锰酸锂材料用于制备锂离子电池正极材料。
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