CN103066270A - 一种纳米尖晶石型LiMn2O4的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米尖晶石型LiMn2O4的制备方法，包括如下步骤：将硝酸锂、硝酸锰均匀混合，配成总阳离子浓度为0.1-1.0mol/L的母液，将混合液在超重力场中进行反应，并控制超重力反应器转子转速在400-2200rpm，优选800-1500rpm，然后加入碳酸铵溶液；加入的碳酸铵溶液与上述混合液反应得到悬浊液；混合液不断循环直至反应完全；将所得悬浊液经过滤、干燥得到纳米尖晶石型LiMn2O4的前躯体；将得到的纳米尖晶石型LiMn2O4的前躯体进行煅烧，得到纳米尖晶石型LiMn2O4。该方法具有工艺简单，成本低廉，合成时间短等特点，同时制备的尖晶石型LiMn2O4粒径可控，可快速批量生产。

Description

一种纳米尖晶石型LiMn2O4的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备技术领域，具体涉及一种纳米尖晶石型LiMn2O4的制备方法。
背景技术
近几十年全球能源的持续匮乏促使人们大力研究可替代的的新型能源，而化学电源作为能量存储和转化的装置，已经成为高效利用能源的重要手段。在这之中，锂离子电池以其具有安全性好、高电压、自放电小、无记忆性和循环性能稳定等优点脱颖而出，成为国际电池界商品化开发的热点。随着电动汽车产业的不断发展和成熟，作为其高能动力来源之一的锂离子电池无疑将具有更广阔的需求。锂离子电池正极材料是锂离子电池发展的关键和核心技术，也是锂离子电池研究的主要方向和热点。与目前大规模工业化的正极材料LiCoO2相比，资源丰富、价格低廉、对环境无污染等优点，LiMn2O4被认为是最有希望的锂离子电池正极材料。因此，需要一种尺度可控、形态松散、成本低廉、制备工艺简单且重复性好的方法来制备尖晶石型锰酸锂粉体材料。
一般认为，为了得到优良的电化学性能，所制备的锰酸锂应该具有晶型完整，结构稳定，颗粒均匀，大的比较面积等特征。目前，国内外制备尖晶石型LiMn2O4的主要方法包括固相法和液相法。固相法操作简单，制备条件易于控制，容易进行工业化生产，但能耗大，制备的产品颗粒大，颗粒形貌难以控制，产品批次重复性差；液相法是将可溶性原料进行充分混合后反应，可制备出均匀一致、粒径可控的产品，一直是制备纳米颗粒的重要方法，并且在掺杂过程中，可使掺杂原子均匀地分布到晶体结构中去，以得到均一、高性能的LiMn2O4电池材料。但液相法多对反应设备要求苛刻，且需要昂贵的反应试剂和复杂的反应过程，生产成本较高，另外，一般的制备方法生产周期长，不利于工业化生产
因此，提出了下述的改进方法，但仍然有各自的问题，现有关于制备纳米尖晶石型锰酸锂LiMn2O4方面的专利存在的问题或不足之处：
中国专利CN101807689A公开了一种采用聚合物为模板剂的固相法，颗粒均匀，结晶性完美，但是需要大量的有机溶剂作模板剂，增加了成本且对环境污染较大。
中国专利CN1466234A采用柠檬酸盐凝胶法制备粒径小、分散均匀的尖晶石锰酸锂，但是该法使用了有机原料和通氧煅烧，成本高，不适合工业生产。
中国专利CN1821092A采用水热体系一步合成锰酸锂，所得产物粒度均匀，无团聚，但反应在高压釜中进行，需要高温高压，且流程繁杂。
中国专利CN102544471A通过喷雾热解沉降的方法制备出锰酸锂前驱体，然后通过微波烧结得到粒度小，结晶度好的的锰酸锂，但是流程复杂，且制备的产品粒度分布不均匀，存在团聚现象。
综上所述，在迄今所知的制备方法中，都难以控制所得的尖晶石型锰酸锂LiMn2O4的粒径为纳米级、形状均一，粒径分布窄。
发明内容
针对上述情况，本发明提供了一种新型的纳米尖晶石型LiMn2O4的方制备法。制备出的纳米尖晶石型LiMn2O4可通过调控纳米前躯体粒径大小得到所需的粒径。本发明利用微波程序升温高温煅烧纳米前驱体制备的纳米尖晶石型LiMn2O4平均粒径约为120nm，粒径分布窄，结晶度高且晶型完整。
本发明提供了一种纳米尖晶石型LiMn2O4的方制备法，包括如下步骤：
1）纳米前躯体的制备
将硝酸锂、硝酸锰均匀混合，配成总阳离子浓度为0.1-1.0mol/L的混合液，将混合液在超重力场中进行反应，并控制超重力反应器转子转速在400-2200rpm，优选800-1500rpm，然后加入碳酸铵溶液；加入的碳酸铵溶液与上述混合液反应得到悬浊液；所述混合液不断循环直至反应完全；将所得悬浊液经过滤、干燥得到纳米尖晶石型LiMn2O4的前躯体；
2）纳米尖晶石型LiMn2O4的制备
将步骤1）得到的纳米尖晶石型LiMn2O4的前躯体进行煅烧，得到纳米尖晶石型LiMn2O4。
在上述的制备方法的一个优选实施方式中，
步骤1）所述的反应在超重力场反应器中进行。所述超重力场用超重力水平来表示，超重力水平为旋转加速度与重力加速度g的比值，是一无单位的比值。旋转加速度的大小与超重力反应器的转子转速呈正比，即转子转速越大，超重力水平越高。
所述的超重力场反应器为螺旋通道型旋转床或旋转填充床（RPB）。
在步骤1）所述的反应中，控制所述超重力反应器转子转速在400-2200rpm，优选800-1500rpm。
步骤2）中所述的煅烧为使用微波加热的方式进行煅烧。利用微波均匀的温度场进行可控高温煅烧过程从而实现煅烧-转晶-晶体生长。
步骤2）中所述的煅烧为在温度600-900℃下煅烧2-24h，优选4-6h。
所述反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：1.5-3：2-3.5。
步骤1）所述的干燥为在120℃-190℃鼓风干燥6h-12h。
在超重力环境下，通过液-液共沉淀反应制备得到纳米前躯体，然后采用微波煅烧前驱体制备纳米级尖晶石型LiMn2O4。
纳米前躯体可在超重力场环境下以气-液（G-L）反应或液-液(L-L)反应方法制备或其他方法制备得到。超重力场反应器包括旋转填充床（RPB）、螺旋通道型旋转床（RBHC）或其它形式的超重力反应装置。其步骤如下：
1）将硝酸锂、硝酸锰按照一定的比例均匀混合，配成总阳离子浓度为0.1-1.0mol/L的母液，将混合液在超重力场中循环，并控制超重力反应器转子转速在800-1500rpm，然后按配比加入碳酸铵溶液，反应后溶液pH大约在8左右。
2）将步骤1）所得悬浊液在190℃鼓风干燥6h，得到尖晶石型LiMn2O4的前躯体。
微波煅烧部分，本发明利用微波煅烧前驱体得到纳米尖晶石型LiMn2O4。微波加热不同于普通加热，普通煅烧方法是热能通过传导方式由试样表面向心部传递，使试样表面温度高于内部。对于微波煅烧，试样内部和表面具有同等吸收微波的能力，试样内外能同时被均匀加热。试样内部的温度梯度小，可使物质内部热应力减至最小，这样可以阻止颗粒的团聚。且微波加热要比常规加热快，节约能源，而且无污染。
综上所述，本发明具有如下的有益效果：
1、可提供一种新型的制备纳米尖晶石型LiMn2O4的方法，克服了经典技术制备纳米尖晶石型LiMn2O4的粒径分布不均，易团聚，晶相纯度低，结晶度不高等缺点，可制备出纳米尖晶石型LiMn2O4平均粒径为60nm，粒径分布窄，结晶度高且晶型完整。
2、本发明纳米前驱体的制备方法多。这种纳米前躯体可在超重力环境下以气-液（G-L）反应或液-液(L-L)反应制备得到，或者以其它方法制备得到。
3、可通过调控制备纳米前驱体粒径的大小，从而制备出所需粒径的纳米尖晶石型LiMn2O4。
4、利用微波煅烧制备纳米尖晶石型LiMn2O4，工序简单易行，生产周期短，且产物粒度均匀，结晶度高。
5、本发明在同类产品及制备方法中未见有类似的结构设计及方法公开发表或使用，且不论在产品结构、形貌上皆有较大的改进，该方法工艺简单，可快速批量生产纳米尖晶石型LiMn2O4。
附图说明
图1为实施例1中制备的纳米尖晶石型LiMn2O4的XRD图
图2为实施例1中制备的纳米尖晶石型LiMn2O4的SEM图
图3为对比例1中常重力常制备的纳米尖晶石型LiMn2O4的SEM图
图4为对比例2中普通马弗炉煅烧制备的纳米尖晶石型LiMn2O4的SEM图
图5为比较实施例1-3制备的纳米尖晶石型LiMn2O4的XRD图
图6为比较实施例1、4、5和6制备的纳米尖晶石型LiMn2O4的XRD图
具体实施方式
以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。
实施例1
将硝酸锂、硝酸锰按照摩尔比1：2均匀混合，配成总阳离子浓度为0.1mol/L的母液，混合液量为2L；使用螺旋通道型旋转床超重力反应器产生超重力场，并控制超重力反应器转子转速为700rpm，在超重力场中进行反应并使混合液循环，按反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：2：2.5往超重力场反应器中滴加碳酸铵溶液，滴加时间15-30min；充分反应后得到LiMn2O4前驱体沉淀。将所得沉淀在190℃鼓风干燥6h，得到LiMn2O4的前躯体。将所得前躯体研磨后置于微波马弗炉中，10℃/min程序升温至750℃保温4h得到纳米尖晶石型LiMn2O4。前驱体及产品的性能由XRD和SEM检测结果(图1、图2)可知，所得产品晶型完整，结晶度高，粒度均匀，无团聚，平均粒径为120nm。
实施例2
将硝酸锂、硝酸锰按照摩尔比1：2混合，配成总阳离子浓度为0.3mol/L的母液，混合液量为2L；使用螺旋通道型旋转床超重力反应器产生超重力场，并控制超重力反应器转子转速为700rpm，在超重力场中进行反应并使混合液循环，按反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：2：2.5往超重力场反应器中滴加碳酸铵溶液，滴加时间15-30min；充分反应后得到LiMn2O4前驱体沉淀。将所得沉淀在190℃鼓风干燥6h，得到LiMn2O4的前躯体。将所得前躯体研磨后置于微波马弗炉中，10℃/min程序升温至700℃保温4h得到纳米尖晶石型LiMn2O4。
实施例3
将硝酸锂、硝酸锰按照摩尔比1：2均匀混合，配成总阳离子浓度为0.5mol/L的母液，混合液量为2L；使用螺旋通道型旋转床超重力反应器产生超重力场，并控制超重力反应器转子转速为700rpm，在超重力场中进行反应并使混合液循环，按反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：2：2.5往超重力场反应器中滴加碳酸铵溶液，滴加时间15-30min；充分反应后得到LiMn2O4前驱体沉淀。将所得沉淀在190℃鼓风干燥6h，得到LiMn2O4的前躯体。将所得前躯体研磨后置于微波马弗炉中，10℃/min程序升温至800℃保温4h得到纳米尖晶石型LiMn2O4。
实施例4
将硝酸锂、硝酸锰按照摩尔比1：2均匀混合，配成总阳离子浓度为0.8mol/L的母液，混合液量为2L；使用螺旋通道型旋转床超重力反应器产生超重力场，并控制超重力反应器转子转速为2000rpm，在超重力场中进行反应并使混合液循环，按反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：2：2.5往超重力场反应器中滴加碳酸铵溶液，滴加时间15-30min；充分反应后得到LiMn2O4前驱体沉淀。将所得沉淀在190℃鼓风干燥6h，得到LiMn2O4的前躯体。将所得前躯体研磨后置于微波马弗炉中，10℃/min程序升温至750℃保温2h得到纳米尖晶石型LiMn2O4。
实施例5
将硝酸锂、硝酸锰按照摩尔比1：2均匀混合，配成总阳离子浓度为1.0mol/L的母液，混合液量为2L；使用螺旋通道型旋转床超重力反应器产生超重力场，并控制超重力反应器转子转速为800rpm，在超重力场中进行反应并使混合液循环，按反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：2：2.5往超重力场反应器中滴加碳酸铵溶液，滴加时间15-30min；充分反应后得到LiMn2O4前驱体沉淀。将所得沉淀在190℃鼓风干燥6h，得到LiMn2O4的前躯体。将所得前躯体研磨后置于微波马弗炉中，10℃/min程序升温至750℃保温6h得到纳米尖晶石型LiMn2O4。
实施例6
将硝酸锂、硝酸锰按照摩尔比1：2均匀混合，配成总阳离子浓度为1.0mol/L的母液，混合液量为2L；使用螺旋通道型旋转床超重力反应器产生超重力场，并控制超重力反应器转子转速为1000rpm，在超重力场中进行反应并使混合液循环，按反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：2：2.5往超重力场反应器中滴加碳酸铵溶液，滴加时间15-30min；充分反应后得到LiMn2O4前驱体沉淀。将所得沉淀在190℃鼓风干燥6h，得到LiMn2O4的前躯体。将所得前躯体研磨后置于微波马弗炉中，10℃/min程序升温至750℃保温8h得到纳米尖晶石型LiMn2O4。
实施例7
将硝酸锂、硝酸锰按照摩尔比1：2均匀混合，配成总阳离子浓度为1.0mol/L的母液，混合液量为2L；使用螺旋通道型旋转床超重力反应器产生超重力场，并控制超重力反应器转子转速在1500rpm，在超重力场中进行反应并使混合液循环，按反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：2：2.5往超重力场反应器中滴加碳酸铵溶液，滴加时间15-30min；充分反应后得到LiMn2O4前驱体沉淀。将所得沉淀在190℃鼓风干燥6h，得到LiMn2O4的前躯体。将所得前躯体研磨后置于微波马弗炉中，10℃/min程序升温至750℃保温4h得到纳米尖晶石型LiMn2O4。纳米颗粒在60nm。
对比例1
将硝酸锂、硝酸锰按照摩尔比1：2均匀混合，配成总阳离子浓度为0.1mol/L的母液，混合液量为2L；将混合液加入到三口烧瓶中并搅拌（即在常重力环境中），按反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：2：2.5滴加碳酸铵溶液，滴加时间30min；充分反应后得到LiMn2O4前驱体沉淀。将所得悬浊液在190℃鼓风干燥6h，得到LiMn2O4的前躯体。将所得前躯体研磨后置于微波马弗炉中，10℃/min程序升温至750℃保温4h得到尖晶石型LiMn2O4。产品的性能由SEM检测分析（图3）可知，所得产品LiMn2O4粉体粒径分布不均匀，平均粒径在180nm，有明显团聚现象。
对比例2
将硝酸锂、硝酸锰摩尔比1：2均匀混合，配成总阳离子浓度为0.3mol/L的母液，混合液量为2L；将混合液加入到三口烧瓶中并搅拌（即在常重力环境中），按反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：2：2.5滴加碳酸铵溶液，滴加时间30min；充分反应后得到LiMn2O4前驱体沉淀。将所得悬浊液在190℃鼓风干燥6h，得到LiMn2O4的前躯体。将所得前躯体置于普通马弗炉中，在750℃下煅烧8h得到尖晶石LiMn2O4。产品的性能由SEM检测分析（图4）可知，所得产品粒度分布不均匀，存在团聚现象，平均粒径约为200nm。
结论：
由实施例1、2、3样品检测结果进行比较见附图5。可知在700℃及800℃微波煅烧条件下，含有其他的杂相，其中杂质Mn2O3的衍射峰较明显。而在750℃微波煅烧条件下，晶型好，无杂质峰的存在。由此可知，煅烧温度对晶形的影响很大，要获得晶相很好的纳米LiMn2O4，煅烧温度为750℃较好。
由实施例1、4、5、6样品检测结果进行比较见附图6。可知，不同煅烧时间下，产品衍射峰强度基本上没变化，从而可知微波煅烧时间对晶形的影响不大，微波加热要比常规加热快。由此可以说明要达到高的结晶度，微波煅烧可大大减少煅烧时间。

Claims (8)

1.一种纳米尖晶石型LiMn2O4的制备方法，包括如下步骤：
1）纳米前躯体的制备
将硝酸锂、硝酸锰均匀混合，配成总阳离子浓度为0.1-1.0mol/L的混合液，将混合液在超重力场中进行反应，并控制超重力反应器转子转速在400-2200rpm，优选800-1500rpm，然后加入碳酸铵溶液；加入的碳酸铵溶液与上述混合液反应得到悬浊液；所述混合液不断循环直至反应完全；将所得悬浊液经过滤、干燥得到纳米尖晶石型LiMn2O4的前躯体；
2）纳米尖晶石型LiMn2O4的制备
将步骤1）得到的纳米尖晶石型LiMn2O4的前躯体进行煅烧，得到纳米尖晶石型LiMn2O4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）所述的反应在超重力场反应器中进行。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的超重力场反应器为螺旋通道型旋转床或旋转填充床。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤1）所述的反应中，控制所述超重力反应器转子转速在400-2200rpm，优选800-1500rpm。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述的煅烧为使用微波加热的方式进行煅烧。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述的煅烧为在温度600-900℃下煅烧2-24h，优选4-6h。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述反应中的硝酸锂：硝酸锰：碳酸铵的摩尔比为1：1.5-3：2-3.5。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤1）所述的干燥为在120-190℃鼓风干燥6-12h。
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