CN109289939A - 一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，包括以下步骤：将淫羊藿提取物溶液上样于螯合树脂柱，洗脱除去淫羊藿提取物中重金属离子。该去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法具有工艺简单、操作方便、效率高等特点，可以有效去除淫羊藿提取物中的重金属离子，并不造成淫羊藿苷的明显降低。

Description

一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法
技术领域
本发明涉及物质分离检测技术领域，且特别涉及一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法。
背景技术
淫羊藿(Epimedium brevicornu Maxim)是一种传统中药，属于小檗科淫羊藿属植物，我们常用的是其干燥地上部分。淫羊藿在我国分布广泛，《中国药典》中记载了4个品种的淫羊藿，分别是淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿和朝鲜淫羊藿。淫羊藿具有温肾壮阳、强筋骨、祛风湿的功效，为传统补肾助阳之佳品。现代药理学研究和临床实践表明，淫羊藿及其活性成分具有广泛的药理作用，特别是在加强阳气、调节激素、抗骨质疏松、调节免疫功能、抗氧化、抗肿瘤、抗衰老、抗动脉粥样硬化和抗抑郁活性等方面作用显著。
淫羊藿最主要的活性成分是淫羊藿苷，属于黄酮类物质，除了淫羊藿苷其它黄酮类物质也是淫羊藿的活性成分。淫羊藿提取物是以淫羊藿药材为原料，经过提取、分离等工序得到的以淫羊藿苷等黄酮类物质为主要成分的混合物，一般呈棕黄色粉末状，但具体颜色会随淫羊藿苷含量升高而变浅。淫羊藿提取物的主要成分是黄酮类物质，其它非黄酮类杂质如糖类、蛋白质等绝大部分已经在生产过程中被除掉，但仍有部分微量杂质残留，如重金属离子等。
淫羊藿在生长过程中会从土壤等周围环境中吸收铅、镉、铜、砷、汞等重金属元素并累积在细胞内。当我们使用淫羊藿作为原料制备提取物时，这些重金属元素就会转移到提取物中。然而，重金属元素对人体有害，为了保证提取物的质量必须想办法去除其中的重金属残留，使其达到安全合格的标准。
淫羊藿提取物中的重金属离子含量极低，每千克提取物中最多只有几毫克，目前常用的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法有两种，分别是EDTA络合法和阳离子交换树脂法。其中EDTA络合法是利用EDTA络合剂的特性与重金属离子结合形成络合物来实现去除重金属离子，但是由于淫羊藿提取物中重金属离子含量本身就极低，络合反应并不容易进行，而且即便生成络合物也不太稳定，因此EDTA络合法不能有效去除淫羊藿提取物中的重金属离子。阳离子交换树脂法则是利用阳离子交换树脂的特性将重金属离子置换成氢离子或钠离子，进而达到去除重金属离子的目的，但阳离子交换树脂靠的是静电作用吸附重金属离子，结合力并不强，因此阳离子交换树脂法也不能有效去除淫羊藿提取物中的重金属离子。这两种方法的缺陷都是去除效果重金属离子的不佳，导致重金属离子的残留量较大，因而无法达到一些比较严格的标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，该方法是一种方工艺简单、效果显著、有效成分损失小的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，包括以下步骤：将淫羊藿提取物溶液上样于螯合树脂柱，洗脱除去淫羊藿提取物中重金属离子。
本发明的有益效果是：
本发明还提供了一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，本发明处理后的淫羊藿提取物中重金属离子的残留量低，淫羊藿苷等有效成分损失少，适合用于淫羊藿提取物生产中的重金属离子净化处理工序。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明中的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，包括以下步骤：将淫羊藿提取物溶液上样于螯合树脂柱，洗脱除去淫羊藿提取物中重金属离子。
本发明实施例提供一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，包括以下步骤：将淫羊藿提取物溶液上样于螯合树脂柱，去除淫羊藿提取物中重金属离子。该方法完全不同于现有的去除淫羊藿提取物中的重金属离子的方法，由于现有的去除淫羊藿提取物中的重金属离子的方法有EDTA络合法和阳离子交换树脂法，二者的缺陷都是去除效果不佳，无法有效去除淫羊藿提取物中的重金属离子。本发明提供一种具有工艺简单、操作方便、效率高的去除重金属离子的方法，利用该方法处理后的淫羊藿提取物中重金属离子的残留量低，淫羊藿苷等有效成分损失少，适合用于淫羊藿提取物生产中的重金属离子净化处理工序。
在一些实施方式中，淫羊藿提取物溶液的流速为3～6BV/h。
在一些实施方式中，淫羊藿提取物和螯合树脂柱在上样之前进行前处理，并将上样处理得到的流出液进行洗脱处理和浓缩干燥处理。
在一些实施方式中，淫羊藿提取物的前处理包括以下步骤：取淫羊藿提取物，加50～100倍纯净水或30～80wt％乙醇，加热搅拌至充分溶解，过滤除去不溶物。
本发明实施例中首先对淫羊藿提取物进行预先溶解处理，通过以上的溶解可以去除溶液中的不溶解的成分，防止堵塞树脂。
在一些实施方式中，螯合树脂柱的前处理包括以下步骤：取与淫羊藿提取物等质量的螯合树脂装入树脂柱，再依次经碱溶液+盐溶液清洗、第一次纯净水清洗、螯合剂水溶液清洗和第二次纯净水清洗。
在一些实施方式中，螯合树脂柱为LSC～As型螯合树脂柱。
本发明实施例中使用LSC～As型螯合树脂，该螯合树脂是一类能与金属离子形成多配位络合物的交联功能高分子材料。螯合树脂吸附金属离子的机理是树脂上的功能原子与金属离子发生配位反应，形成类似小分子螯合物的稳定结构，而离子交换树脂吸附的机理是静电作用。因此，与离子交换树脂相比，螯合树脂与金属离子的结合力更强，选择性也更高，可广泛应用于各种金属离子的回收分离。
在一些实施方式中，碱溶液+盐溶液清洗包括采用2～5BV2～4wt％氢氧化钠+5～10wt％氯化钠溶液进行清洗，流速1～2BV/h，第一次纯净水清洗至流出液的pH＜9。
在一些实施方式中，螯合剂水溶液为1～3wt％柠檬酸溶液，第二次纯净水清洗至流出液至中性。
可见，本发明实施例中的螯合树脂柱的前处理包括以下步骤：取与淫羊藿提取物等质量的螯合树脂装入树脂柱，用2～5BV 2～4wt％氢氧化钠和5～10wt％氯化钠溶液处理，流速1～2BV/h，再用纯净水洗至流出液的pH＜9，用1～3wt％柠檬酸溶液处理，至流出液为酸性，最后用纯净水洗至流出液至中性。
本发明实施例中的螯合树脂柱依次经碱溶液和盐溶液洗、第一次纯净水洗、螯合剂水溶液洗和第二次纯净水洗。采用络合法与树脂吸附法相结合，在前处理中添加有机酸，使其在之后的洗脱过程中争夺淫羊藿提取物中对重金属的结合，有效地提高了重金属的溶出速度，通过改变重金属的存在形态，提高随后树脂吸附过程中对重金属的脱除效率。
在一些实施方式中，洗脱包括以下步骤：用2～4BV纯净水或30～80wt％乙醇冲洗螯合树脂柱，流速3～6BV/h，收集洗脱液。
在一些实施方式中，干燥包括以下步骤：将洗脱收集到的洗脱液合并，浓缩干燥成固体粉末。
本发明实施例中对于多次洗脱之后的洗脱液进行合并，然后再进行浓缩干燥，得到去除重金属离子的淫羊藿提取物。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
(1)提取物前处理：取第一种淫羊藿提取物(淫羊藿苷含量＝22.70％)50g，加入纯净水3000ml，加热并搅拌使其充分溶解，然后过滤除去不溶物；
(2)树脂前处理：取50g螯合树脂装入树脂柱，先用3BV wt2％氢氧化钠+10wt％氯化钠溶液处理，流速2BV/h，然后用纯净水洗至流出液的pH＜9，再然后用2wt％柠檬酸溶液处理，直至流出液为酸性，最后用纯净水洗至流出液为中性为止；
(3)上样：将淫羊藿提取物水溶液通过螯合树脂柱，流速5BV/h，收集流出液；
(4)洗脱：用3BV纯净水冲洗螯合树脂柱，流速5BV/h，收集洗脱液；
(5)浓缩干燥：将两次收集到的洗脱液合并，然后浓缩干燥成固体粉末，检测结果如表1所示。
表1检测结果
实施例2
(1)提取物前处理：取第一种淫羊藿提取物(淫羊藿苷含量＝22.70％)50g，加入50％乙醇3000ml，搅拌使其充分溶解，然后过滤除去不溶物；
(2)树脂前处理：取50g螯合树脂装入树脂柱，先用3BV 2wt％氢氧化钠+10wt％氯化钠溶液处理，流速2BV/h，然后用纯净水洗至流出液的pH＜9，再然后用2wt％柠檬酸溶液处理，直至流出液为酸性，最后用纯净水洗至流出液为中性为止；
(3)上样：将淫羊藿提取物醇溶液通过螯合树脂柱，流速5BV/h，收集流出液；
(4)洗脱：用3BV 50wt％乙醇冲洗螯合树脂柱，流速5BV/h，收集洗脱液；
(5)浓缩干燥：将两次收集到的洗脱液合并，然后浓缩干燥成固体粉末，检测结果如表2所示。
表2检测结果
实施例3
(1)提取物前处理：取第二种淫羊藿提取物(淫羊藿苷含量＝26.65％)50g，加入纯净水3000ml，加热并搅拌使其充分溶解，然后过滤除去不溶物；
(2)树脂前处理：取50g螯合树脂装入树脂柱，先用3BV 2wt％氢氧化钠+10wt％氯化钠溶液处理，流速2BV/h，然后用纯净水洗至流出液的pH＜9，再然后用2wt％柠檬酸溶液处理，直至流出液为酸性，最后用纯净水洗至流出液为中性为止；
(3)上样：将淫羊藿提取物水溶液通过螯合树脂柱，流速5BV/h，收集流出液；
(4)洗脱：用3BV纯净水冲洗螯合树脂柱，流速5BV/h，收集洗脱液；
(5)浓缩干燥：将两次收集到的洗脱液合并，然后浓缩干燥成固体粉末，检测结果如表3所示。
表3检测结果
实施例4
(1)提取物前处理：取第二种淫羊藿提取物(淫羊藿苷含量＝26.65％)50g，加入50％乙醇3000ml，搅拌使其充分溶解，然后过滤除去不溶物；
(2)树脂前处理：取50g螯合树脂装入树脂柱，先用3BV 2wt％氢氧化钠+10wt％氯化钠溶液处理，流速2BV/h，然后用纯净水洗至流出液的pH＜9，再然后用2wt％柠檬酸溶液处理，直至流出液为酸性，最后用纯净水洗至流出液为中性为止；
(3)上样：将淫羊藿提取物醇溶液通过螯合树脂柱，流速5BV/h，收集流出液；
(4)洗脱：用3BV 50wt％乙醇冲洗螯合树脂柱，流速5BV/h，收集洗脱液；
(5)浓缩干燥：将两次收集到的洗脱液合并，然后浓缩干燥成固体粉末，检测结果如表4所示。
表4检测结果
对比例
(1)提取物前处理：取第三种淫羊藿提取物(淫羊藿苷含量＝21.34％)100g，加入纯净水10L，加热并搅拌使其充分溶解，然后过滤除去不溶物；
(2)上样：将淫羊藿提取物水溶液通过1kg已经处理好的氢型阳离子交换树脂柱，流速5BV/h，收集流出液；
(3)洗脱：用3BV纯净水冲洗树脂柱，流速5BV/h，收集洗脱液；
(4)浓缩干燥：将两次收集到的洗脱液合并，然后浓缩干燥成固体粉末，检测结果如表5所示。
表5检测结果
由以上表1～5中的检测结果可以看出：本发明实施例1～2中使用第一种淫羊藿提取物，分别使用纯净水和乙醇进行提取，使用乙醇作为提取溶剂对于重金属离子的去除效率更高，实施例3～4中使用第二种淫羊藿提取物，分别使用纯净水和乙醇进行提取，使用乙醇作为提取溶剂对于重金属离子的去除效率更高，可见，上述实施例1～4中，对不同的淫羊藿提取物中重金属离子的去除效率，乙醇作为提取溶剂的去除效率都高于水作为溶剂的去除效率。进一步的，对比例1中对第三种淫羊藿提取物进行去除，使用氢型阳离子交换树脂柱，重金属离子的去除效率明显下降，且淫羊藿苷含量会有下降，可见对比例1中的去除方法不仅不能有效去除淫羊藿提取物中的重金属离子，而且会降低淫羊藿苷含量，而利用本发明中的去除方法可以有效去除淫羊藿提取物中的重金属离子，且不会造成淫羊藿苷的明显降低。
与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：
(1)、与目前常用的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法相比，本发明实施例中只需要将溶解后的淫羊藿提取物通过处理好的螯合树脂，就可以完成去除重金属离子的操作，整个工艺十分简单无需多余的处理。
(2)、目前常用的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法最大缺陷就是去除重金属离子的效果不显著，无论采用EDTA络合法还是阳离子交换树脂法都会有较多的重金属离子残留，无法达到一些比较严格的标准。本发明实施例中利用螯合树脂上的功能原子与重金属离子发生配位反应，形成类似小分子螯合物的稳定结构，使重金属离子含量降到极低的水平，因此去除淫羊藿提取物中重金属离子的效果非常显著。
(3)、目前在去除淫羊藿提取物中重金属离子的过程中都或多或少导致淫羊藿提取物有效成分淫羊藿苷的损失。本发明实施例中所用的螯合树脂具有用量少、淫羊藿苷吸附量低等特点，因此在去除淫羊藿提取物中重金属离子时，可以在保证效果的前提下将淫羊藿苷的损失控制在很小的范围。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：将淫羊藿提取物溶液上样于螯合树脂柱，洗脱除去淫羊藿提取物中重金属离子。
2.根据权利要求1所述的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，所述淫羊藿提取物溶液的流速为3～6BV/h。
3.根据权利要求2所述的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，所述淫羊藿提取物和所述螯合树脂柱在上样之前进行前处理，并将上样处理得到的流出液进行洗脱处理和干燥处理。
4.根据权利要求3所述的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，所述淫羊藿提取物的前处理包括以下步骤：取所述淫羊藿提取物，加50～100倍纯净水或30～80wt％乙醇，加热搅拌至充分溶解，过滤除去不溶物。
5.根据权利要求3所述的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，所述螯合树脂柱的前处理包括以下步骤：取与所述淫羊藿提取物等质量的螯合树脂装入树脂柱，再依次经碱溶液+盐溶液清洗、第一次纯净水清洗、螯合剂水溶液清洗和第二次纯净水清洗。
6.根据权利要求5所述的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，所述螯合树脂柱为LSC～As型螯合树脂柱。
7.根据权利要求5所述的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，所述碱溶液+盐溶液清洗包括采用2～5BV 2～4wt％氢氧化钠+5～10wt％氯化钠溶液进行清洗，流速1～2BV/h，所述第一次纯净水清洗至流出液的pH＜9。
8.根据权利要求5所述的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，所述螯合剂水溶液为1～3wt％柠檬酸溶液，所述第二次纯净水清洗至流出液至中性。
9.根据权利要求3所述的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，所述洗脱包括以下步骤：用2～4BV纯净水或30～80wt％乙醇冲洗螯合树脂柱，流速3～6BV/h，收集洗脱液。
10.根据权利要求3所述的去除淫羊藿提取物中重金属离子的方法，其特征在于，所述干燥包括以下步骤：将所述洗脱收集到的洗脱液合并，浓缩干燥成固体粉末。
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