CN109289559A - 疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜和复合疏水亲油分离材料的制备方法 - Google Patents

疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜和复合疏水亲油分离材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜和复合疏水亲油分离材料的制备方法，通过在高分子溶液中加入稳定剂，稳定高速搅拌后得到的乳液，借助溶剂的挥发制成了疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜。将乳液浇铸到不同基底上，可得到复合疏水亲油分离材料。薄膜中的微米级孔结构增加了表面的粗糙度，纳米级和或微米或亚微米级孔道，使薄膜呈现疏水性，从而能够实现对乳化油水的高效分离。本发明解决了普通高分子分离膜热稳定性差、不耐酸碱、抗污染能力差、机械强度差等问题，具有较高的分离效率和通量，且其制备工艺操作简单易行，可应用于制备厚度可控、均匀平整同时具有较高力学强度的大面积分离膜。

Description

疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜和复合疏水亲油分离材料的 制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料的制备，涉及一种疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜和复合疏水亲油分离材料的制备方法。
背景技术
工业生产过程中产生的乳化油水排放量大，成分复杂，严重危害水体环境和人类健康,因此必须对乳化油废水进行处理，去除其中的乳化油。但是，采用传统处理方法分离效果和效率均较低。随着膜分离法在过滤、分离、纯化等方面的广泛应用，乳化油水膜分离逐渐引起了人们的高度关注。但分离膜在机械强度、抗污染能力、热稳定性等诸多方面的不足，限制其广泛应用的可能。
POSS是一类有确定结构组分和良好性能的无机纳米材料，具有耐热性、阻燃性、低介电性和良好的力学性能等。POSS顶点键接有机基团，使其具有反应活性，可以形成不同拓扑结构的新型有机-无机杂化材料，是近年来的研究热点。POSS聚合物可以通过链段之间非共价键作用自组装成稳定且形貌丰富的组装体，为材料的研究提供了新的思路。
聚甲基丙烯酸酯是一类具有优异性能和低廉价格的高分子材料，质地较轻且容易成型，易溶于有机溶剂，可以形成具有良好机械强度的薄膜，具有耐腐蚀性和耐老化性等性能，被广泛应用于汽车材料和电子器件等方向。
近年来，制备多孔聚合物材料常使用结构、孔径可调节的模版法。乳液模版法制备多孔材料的成本比较低，而且制备工艺简单，在制备过程中仅通过溶剂挥发就可以去除模版，获得结构可控的多孔材料，被广泛应用到过滤材料和吸声材料等方向。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜和复合疏水亲油分离材料的制备方法，依照此工艺制备的多孔膜对油浸润效果好、热稳定性及耐酸碱稳定性好，可用于油水包括乳化油水的分离，并且该疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜制备工艺简捷，易于批量化制备，成本低，从而克服了现有技术中的不足。同时，可以将此乳液浇铸到不同基底上，可获得复合疏水亲油分离材料。
技术方案
一种无皂乳液模板法制备疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：配制浓度范围为5-15mg/mL的POSS聚合物的溶液，将其与同样体积水溶液混合，经高速剪切后，制备出稳定的水/油型乳液；
所述的POSS聚合物聚合度为100-350，分子量为50000-150000g/mol；
所述的高速剪切转速为10000-18000r/min；
步骤2：将乳液浇铸至表面皿，在室温下自然干燥，蒸发溶剂后得到多孔疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜；
所述制得的疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜平均孔径为1-10μm。
一种乳液浸渍法制备复合疏水亲油分离材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：配制浓度范围为5-15mg/mL的POSS聚合物的溶液，将其与同样体积水溶液混合，经高速剪切后，制备出稳定的水/油型乳液；
所述的POSS聚合物聚合度为100-350，分子量为50000-150000g/mol；
所述的高速剪切转速为10000-18000r/min；
步骤2：将不同种类的基底浸渍至稳定的水/油型乳液中，进行铺展1～5分钟，干燥挥干溶剂后制备成复合分离材料。
在步骤2完成后，将制得的多孔自支撑膜或复合疏水亲油分离材料，经化学气相沉积法修饰疏水基团进一步优化。
所述POSS聚合物的拓扑结构为：蝌蚪型单臂POSS聚合物、星型多臂POSS聚合物中的任意一种或多种。
所述POSS聚合物的拓扑结构中臂结构可为不同聚合度的丙烯酸酯中的一种或多种，如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯。
所述POSS聚合物溶液所用的溶剂为甲苯、氯仿等中的任一种或几种。
所述水溶液为纯水或无机盐水溶液，其中盐种类可为NaCl、Na2CO3中的一种或几种，浓度为0.5-2mol/L。
所述化学气相沉积疏水修饰剂为疏水硅烷偶联剂、六甲基二硅胺烷、乙烯基三乙氧基硅烷等中的一种或多种。
选用的基底包括不锈钢网、玻纤布、不同规格的滤纸中的一种。
有益效果
本发明提出的一种疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜和复合疏水亲油分离材料的制备方法，采用该工艺制备的高分子多孔膜具有相互连通且开放的三维通孔结构，不仅可以用于制备自支撑的疏水亲油多孔分离膜，还可以将乳液浸渍在不同材质基体上(如不锈钢网、玻纤布、不同规格的滤纸等)，以制备出具有聚合物多孔结构修饰的复合油水分离材料。其具体制备方法为将一定浓度的POSS聚合物有机溶液与水溶液混合，经高速剪切后，得到稳定的水/油型乳液；再将乳液铺展成膜或浸渍不同材质的基体，待溶剂自然挥干后，得到自支撑/复合油水分离膜。对于使用本发明的方法制备的水油分离膜，具有无需使用表面活性剂，对基底选择性低、附着性好，耐酸碱性好及高水油分离效率等特点，并且其制备工艺简便、易操作，制作成本低。可被用于油水分离和纯化、有机液体水的大规模过滤与分离、多孔有机涂层材料等领域。
与现有技术相比，本发明的特点在于：通过在高分子溶液中加入稳定剂，稳定高速搅拌后得到的乳液，借助溶剂的挥发制成了疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜。将乳液浇铸到不同基底上，可得到复合疏水亲油分离材料。分离膜都具有疏水低表面能的POSS及具有很长的疏水亲油性的聚甲基丙烯酸酯链段，同时，薄膜中的微米级孔结构增加了表面的粗糙度，纳米级和或微米或亚微米级孔道，使薄膜呈现疏水性，从而能够实现对乳化油水的高效分离。本发明解决了普通高分子分离膜热稳定性差、不耐酸碱、抗污染能力差、机械强度差等问题，具有较高的分离效率和通量，且其制备工艺操作简单易行，可应用于制备厚度可控、均匀平整同时具有较高力学强度的大面积分离膜。
附图说明
图1是疏水亲油高分子多孔膜的实物图；
图2是在转速为10000r/min下形成的多孔薄膜不同放大倍数的SEM图；
图3以滤纸作为基板形成的复合疏水亲油分离材料不同放大倍数的SEM图；
图4是油水分离装置图；
图5是油水分离过程图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
作为本发明的优选实施例，该多孔膜表面具有有疏水低表面能的POSS及具有很长的疏水亲油性的聚甲基丙烯酸酯链段与微米级孔结构造成的高表面粗糙度，使薄膜呈现疏水性；经化学气相沉积后，其水的静态接触角增加15°，其对正十二烷的静态接触角降低40°，呈现出显著的,疏水亲油性，可直接用于油水混合物的分离。
该疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜的制备方法为将高分子材料溶液与稳定剂混合后搅拌，形成稳定的乳液，而后将所得混合溶液铺展在不同材质的基底板表面，待溶剂挥发后可得到疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜或多孔修饰的复合材料。
作为本发明的一优选实施例，该方法包括如下具体步骤：
将目标高分子溶于溶剂中制备高分子溶液；
配置稳定剂溶液；
将上述二者溶液混合，并进行强烈搅拌，得到乳液；
将乳液放置一段时间，得到稳定的乳液；
将放置后的乳液浇铸到表面皿中，使其均匀铺展；
待其内的溶剂完全挥发、晾干后，用超纯水冲洗薄膜除去多余的盐分；
再使其晾干，清洗后，得到疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜。
复合疏水亲油分离材料的制备方法为将高分子材料溶液与稳定剂混合后搅拌，形成稳定的乳液，而后将所得混合溶液铺展在基底上，待溶剂挥发后可得到复合疏水亲油分离材料。
作为本发明的一优选实施例，该方法包括如下具体步骤：
将目标高分子溶于溶剂中制备高分子溶液；
配置稳定剂溶液；
将上述二者溶液混合，并进行强烈搅拌，得到乳液；
将乳液放置一段时间，得到稳定的乳液；
将放置后的乳液浇铸到不同材质的基底上，使其均匀铺展；
待其内的溶剂完全挥发后，用超纯水冲洗薄膜除去多余的盐分；
再进行干燥，得到复合疏水亲油分离材料；
本发明的疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜与复合疏水亲油分离材料应用于油水分离和纯化、有机液体水体系的过滤与分离、多孔有机涂层材料等领域，但不限于此。
以下结合若干较佳实施例及对比例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
称取50mg的聚合物POSS-(PMMA-Cl)8置于锥形瓶中，加入5mL甲苯溶剂使其溶解，待聚合物完全溶解后分别加入5mL超纯水，采用高速均质搅拌器在转速10000r/min下分别均质搅拌5min，制备乳状液，将其铺展在培养皿中，室温下让溶剂自然挥干24小时后，将制备的薄膜从培养皿中揭下，得到疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜。其厚度为100μm，平均孔径为9.0±0.5μm。
实施例2
称取50mg的聚合物POSS-(PMBA-Cl)8置于锥形瓶中，加入5mL甲苯溶剂使其溶解，待聚合物完全溶解后分别加入浓度为1mol/L Na2CO3水溶液5mL，采用高速均质搅拌器在转速10000r/min下分别均质搅拌5min，制备乳状液。将以Na2CO3水溶液为水相制备的乳状液静止一周，待乳状液稳定后，将其铺展在培养皿中，室温下让溶剂自然挥干24小时后，将制备的薄膜从培养皿中揭下，并用超纯水冲洗薄膜除去多余的盐分，室温下使其晾干得到疏水亲油多孔聚合物薄膜。其厚度为100μm，平均孔径为6.0±0.5μm。
实施例3
称取50mg的聚合物POSS-PMMA-Cl置于锥形瓶中，加入5mL甲苯溶剂使其溶解，待聚合物完全溶解后分别加入5mL Na2CO3水溶液，浓度为1mol/L，采用高速均质搅拌器在转速10000r/min下分别均质搅拌5min，制备乳状液。将以Na2CO3水溶液为水相制备的乳状液静止一周；将定性滤纸铺展在培养皿中，将稳定的乳液浇筑在其表面，并铺展均匀，室温下让溶剂自然挥干24小时后，得到POSS-PMMA-Cl复合滤纸材料；采用六甲基二硅胺烷作为疏水气相沉积材料，将上述复合滤纸材料放置在六甲基二硅胺烷饱和蒸汽氛围中，静置10min，得到疏水改性的POSS-PMMA-Cl复合滤纸材料。
实施例4
称取50mg的聚合物POSS-(PMMA-Cl)8置于锥形瓶中，加入5mL氯仿溶剂使其溶解，待聚合物完全溶解后分别加入5mL超纯水，采用高速均质搅拌器在转速10000r/min下分别均质搅拌5min，制备乳状液，将其铺展在培养皿中，将玻璃纤维布放置在平铺的乳液中，使其完全浸渍在乳液中，在室温下溶剂烘干24小时，得到POSS-(PMMA-Cl)8复合玻纤布材料；采用六甲基二硅胺烷作为疏水气相沉积材料，将上述复合玻纤布材料放置在六甲基二硅胺烷饱和蒸汽氛围中，静置10min，得到疏水改性的POSS-(PMMA-Cl)8复合玻纤布材料。
实施例5
称取50mg的聚合物POSS-PMMA-Cl置于锥形瓶中，加入5mL氯仿溶剂使其溶解，待聚合物完全溶解后分别加入5mL Na2CO3水溶液，浓度为1mol/L，采用高速均质搅拌器在转速10000r/min下分别均质搅拌5min，制备乳状液。将以Na2CO3水溶液为水相制备的乳状液静止一周，待乳状液稳定后，将不锈钢网铺展在培养皿中，将稳定的乳液浇筑在其表面，并铺展均匀室温下让溶剂自然挥干24小时后，得到POSS-PMMA-Cl复合材料；采用乙烯基三乙氧基硅烷作为疏水气相沉积材料，将上述复合不锈钢网材料放置在六甲基二硅胺烷饱和蒸汽氛围中，静置10min，得到用于水油分离的疏水改性的POSS-PMMA-Cl复合不锈钢网。
附表：
取实施例2、3高分子多孔膜，进行水/油(正十二烷)分离测试：
表1 多孔聚合物薄膜水/油(正十二烷)分离测试测试结果
实施例2 实施例3
时间 138s 75s
取实施例1、2高分子多孔膜，进行耐酸、耐碱及耐热性测试，测试方法与结果如下：
表2 多孔聚合物薄膜耐酸、耐碱及耐热性测试结果
实施例1 实施例2
耐酸性 良好 良好
耐碱性 良好 良好
耐热性 良好 良好
耐酸碱性测试方法：将多孔聚合物薄膜分别放置在10％的盐酸和10％的氢氧化钠溶液中，浸泡24小时，将其取出，用超纯水洗涤至中性，室温下晾干，在SEM下观察薄膜的表面形貌。
耐热性测试方法：将多孔聚合物薄膜放置在100℃的马弗炉中加热4个小时，降至室温后将其取出，在SEM下观察薄膜的表面形貌。
由于现有技术中各类分离膜在应用上存在诸多缺陷，本案发明人经长期研究和实践，优选采用无皂乳液模板法制得本发明的疏水亲油高分子多孔膜，其表面具有疏水低表面能的POSS及具有很长的疏水亲油性的聚甲基丙烯酸酯链段与微米级孔结构造成的高表面粗糙度，共同使得薄膜呈现疏水性。故可用于油水分离，同时，由于POSS的特性，使得此分离膜在耐热性、耐酸碱性方面优于现有技术中的产品。

Claims (9)

1.一种无皂乳液模板法制备疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：配制浓度范围为5-15mg/mL的POSS聚合物的溶液，将其与同样体积水溶液混合，经高速剪切后，制备出稳定的水/油型乳液；
所述的POSS聚合物聚合度为100-350，分子量为50000-150000g/mol；
所述的高速剪切转速为10000-18000r/min；
步骤2：将乳液浇铸至表面皿，在室温下自然干燥，蒸发溶剂后得到多孔疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜；
所述制得的疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜平均孔径为1-10μm。
2.一种乳液浸渍法制备复合疏水亲油分离材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：配制浓度范围为5-15mg/mL的POSS聚合物的溶液，将其与同样体积水溶液混合，经高速剪切后，制备出稳定的水/油型乳液；
所述的POSS聚合物聚合度为100-350，分子量为50000-150000g/mol；
所述的高速剪切转速为10000-18000r/min；
步骤2：将不同种类的基底浸渍至稳定的水/油型乳液中，进行铺展1～5分钟，干燥挥干溶剂后制备成复合分离材料。
3.根据权利要求1所述疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜或权利要求2所述复合疏水亲油分离材料的制备方法，其特征在于：在步骤2完成后，将制得的多孔自支撑膜或复合疏水亲油分离材料，经化学气相沉积法修饰疏水基团进一步优化。
4.根据权利要求1所述疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜或权利要求2所述复合疏水亲油分离材料的制备方法，其特征在于：所述POSS聚合物的拓扑结构为：蝌蚪型单臂POSS聚合物、星型多臂POSS聚合物中的任意一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述POSS聚合物的拓扑结构中臂结构可为不同聚合度的丙烯酸酯中的一种或多种，如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯。
6.根据权利要求1所述疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜或权利要求2所述复合疏水亲油分离材料的制备方法，其特征在于：所述POSS聚合物溶液所用的溶剂为甲苯、氯仿等中的任一种或几种。
7.根据权利要求1所述疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜或权利要求2所述复合疏水亲油分离材料的制备方法，其特征在于：所述水溶液为纯水或无机盐水溶液，其中盐种类可为NaCl、Na2CO3中的一种或几种，浓度为0.5-2mol/L。
8.根据权利要求3所述疏水亲油自支撑膜高分子多孔膜的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积疏水修饰剂为疏水硅烷偶联剂、六甲基二硅胺烷、乙烯基三乙氧基硅烷等中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述复合疏水亲油分离材料的方法，其特征在于：选用的基底包括不锈钢网、玻纤布、不同规格的滤纸中的一种。
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化学工业出版社: "《中国化工产品大全（第三版）》", 31 January 2005, 化学工业出版社 *

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