CN109280116A - 组成物、固化物、图像形成装置以及图像形成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及组成物、固化物、图像形成装置以及图像形成方法，其目的在于，解决在选择聚合性单体作为分子量较大的单体时虽然不易产生聚合性单体特有的气味，但存在用活性能量射线照射时固化性能差、以及在使用照射波长395nm具有峰值的紫外线的紫外线发光二极管时，照射时的固化性能和固化后强度的劣化的问题。对此，本发明提供一种组成物，其中含有具有酯结构的聚合性丙烯酰胺化合物和酰基氧化膦系聚合引发剂，所述丙烯酰胺化合物的分子量为150以上200以下。

Description

组成物、固化物、图像形成装置以及图像形成方法
技术领域
本发明涉及组成物、固化物、图像形成装置以及图像形成方法。
背景技术
众所周知，自由基聚合性墨液和阳离子聚合性墨液可用于作为喷墨记录方式的活性能量射线固化型墨液。其中，出于墨液的生产成本及保存稳定性，自由基聚合性墨液被广泛使用。
而作为活性能量射线固化型自由基聚合性墨液，目前有包含丙烯酸酯等聚合性单体以及以活性能量射线照射产生自由基的聚合引发剂的墨液。
专利文献1(JP特开2015-13980号公报)公开了作为一种自由基聚合性墨液的聚合性单体，即气味较小的丙烯酰胺化合物。
另外，专利文献2(JP特开2013-202937号公报)公开了用发光峰值波长为395nm的紫外线发光二极管来使得紫外线固化型墨液固化的方法。
然而，作为聚合性单体，当选择分子量较大的单体时，虽然难以显出聚合性单体特有的气味，但是存在用活性能量射线照射时固化性差的问题。此外，作为照射活性能量射线的装置，当使用例如照射波长395nm具有峰值的紫外线的紫外线发光二极管的情况下，还存在照射时的固化性以及固化之后的强度的劣化问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种组成物，其中含有具有酯结构的聚合性丙烯酰胺化合物和酰基氧化膦系聚合引发剂，所述丙烯酰胺化合物的分子量为150以上200以下。
本发明的效果在于，该组成物气味小，具有良好的活性能量射线照射固化性以及固化后强度。
附图说明
图1是一例具有喷墨排出装置的图像形成装置示意图。
图2是表示本实施方式涉及的另一例图像形成装置(三维立体图像形成装置)的示意图。
图3是一例用来说明用活性能量射线固化型组成物进行立体造型的方法的示意图。
具体实施方式
以下说明本发明的实施方式。
<组成物>
本实施方式的组成物包含聚合性丙烯酰胺化合物(A1)和酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)。根据需要，本实施方式的组成物还可以包含聚合性丙烯酰胺化合物(A1)以外的聚合性化合物(A2)、酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)以外的聚合引发剂(B2)、色材、有机溶剂、以及其他成分。作为一例，优选本实施方式的组成物为活性能量射线固化型组成物。在以下的说明中，组成物也被称为活性能量射线固化型组成物。
丙烯酰胺化合物(A1)
丙烯酰胺化合物(A1)具有丙烯酰胺基以及酯结构，是活性能量射线固化型组成物中的聚合性单体。
丙烯酰胺基显示聚合性，是指丙烯酰基(CH2＝CH-CO-)与胺化合物的氮原子键合而成的基团。对于丙烯酰胺化合物(A1)的合成方法没有特别限定，例如把具有丙烯酰氯或丙烯酸酐等经过活化的丙烯酰基的化合物与胺化合物反应的方法。作为可以在合成丙烯酰胺化合物(A1)时使用的芳胺化合物，1级胺和2级胺中的任意一种均可以使用，但是，从不产生酰胺基之间的氢键以及获得有利于降低粘度的3级酰胺的观点考虑，优选2级胺。
丙烯酰胺化合物(A1)所具有的酯结构优选为碳原子数1～4的直链或支链的烷基酯基。在此，作为烷基酯基所具有的1～4个碳原子的直链或支链的烷基，例如可以举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基等，其中优选甲基、乙基、叔丁基，更优选为甲基、乙基。
作为丙烯酰胺化合物(A1)，优选用下述通式(1)或(2)表示的化合物。
CH2＝CH-CO-N(R1)-R2-CO-O-R3 一般式(1)
通式(1)中的R1表示氢原子、或碳原子数1～4的直链或支链的烷基，优选为碳原子数1～4的直链或支链的烷基。关于R1，可以举出例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基等。
通式(1)中的R2表示碳原子数为1～4的直链或支链的亚烷基。关于R2，例如可以举出亚甲基、乙烷-1，1-二基、乙烷-1，2-二基、丙烷-1，1-二基、丙烷-1，2-二基、丙烷-1，3-二基、丁烷-1，1-二基、丁烷-1，2-二基、丁烷-1，3-二基、丁烷-1，4-二基、2-甲基丙烷-1，1-二基、2-甲基丙烷-1，1-二基、2甲基丙烷-1，3-基等。
通式(1)中R3表示碳原子数1～4的直链或支链的烷基。关于R3，可以列举甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基等，其中优选甲基、乙基、叔丁基，更优选为甲基、乙基。
通式(1)中，优选R1为甲基、R2为亚甲基、R3为甲基或乙基的组合。
但是优选R1、R2、R3的碳原子数的总和为2～6。
通式(2)中的环X表示含有氮原子的碳原子数2～5环结构。作为环X，例如可以举出氮丙啶、吖丁啶、吡咯烷、哌啶等，优选吡咯烷、哌啶。
通式(2)中，R4表示单键或碳原子数1～3的直链或支链的亚烷基。关于R4，例如可以列举单键、亚甲基、乙烷-1，1-二基、乙烷-1，2-二基、丙烷-1，1-二基、丙烷-1，2-二基、丙烷-1，3-二基等。
通式(2)中的R5表示碳原子数1～3的直链或支链的烷基。关于R5，可举出例如甲基、乙基、丙基、异丙基等。优选环X、R4以及R5的碳原子数的合计为3～6。
作为通式(1)或(2)所表示的化合物，例如可以列举N-丙烯酰基-N-烷基氨基酸烷基酯(含有N-丙烯酰基脯氨酸烷基酯)、以及N-丙烯酰基哌啶羧酸烷基酯。本段落中所谓的烷基是指碳原子数1～4的直链或支链的烷基，特别优选例如碳原子数为1或2的烷基(即甲基或乙基)。
作为上述N-丙烯酰基-N-烷基氨基酸烷基酯的具体实例，可以例举出：N-丙烯酰基-N-甲基甘氨酸甲酯、N-丙烯酰基-N-甲基甘氨酸乙酯、N-丙烯酰基甲基-N-甲基甘氨酸丙酯、N-丙烯酰基-N-甲基甘氨酸丁酯、N-丙烯酰基-N-乙基甘氨酸甲酯、N-丙烯酰基-N-乙基甘氨酸乙基酯、N-丙烯酰基-N-乙基甘氨酸丙酯、N-丙烯酰-N-丙基甘氨酸甲酯、N-丙烯酰基-N-丙基甘氨酸乙酯、N-丙烯酰-N-丁基甘氨酸甲酯、N-丙烯酰基-N-甲基丙氨酸甲酯、N-丙烯酰基-N-甲基丙氨酸乙酯、N-丙烯酰基-N-甲基丙氨酸丙酯、N-丙烯酰基-N-乙基丙氨酸甲酯、N-丙烯酰基-N-乙基丙氨酸乙酯、N-丙烯酰-N-丙基丙氨酸甲酯、N-丙烯酰基-N-甲基-β-丙氨酸甲酯、N-丙烯酰基-N-甲基-β-丙氨酸乙酯、N-丙烯酰基-N-乙基-β-丙氨酸甲酯、N-丙烯酰基-N-乙基-β-丙氨酸乙酯、N-丙烯酰基-N-甲基缬氨酸甲酯、N-丙烯酰脯氨酸甲酯、N-丙烯酰脯氨酸乙酯等，但并不限定于这些。
关于上述N-丙烯酰基哌啶羧酸烷基酯的具体实例，可列举出N-丙烯酰基哌啶-2-甲酸甲酯、N-丙烯酰基哌啶-3-羧酸甲酯、N-丙烯酰基哌啶-4-甲酸甲酯等，但并不限定于这些。
丙烯酰胺化合物(A1)的分子量为150以上且200以下。如果分子量小于150，则会呈现化合物挥发造成的气味、或发生墨液喷射稳定性问题，因而不希望分子量小于150。而如果分子量大于200，则组成物的固化性或该固化物的强度会下降，此外，还有可能发生化合物或组成物的粘度升高等问题。
为了适用于喷墨记录方式，优选为常温(25℃)下具有低粘度(100mPas或更小)的、无色透明至浅黄色透明液体。此外，为了保证用户的安全，优选丙烯酰胺化合物(A1)是不显示出强酸性或强碱性的物质，而且不含有作为杂质的有害的甲醛。进而，优选将与丙烯酰胺化合物(A1)组合使用的酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)均匀溶解，具有适当的有利于提高固化物物性的极性。除此之外，还出于上述的理由，分子量为150以上且200以下。
从相当多的市售的具有显示聚合性的丙烯酰胺基团，且不含酯结构的丙烯酰胺化合物(例如，N-丙烯酰吗啉、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-(2-羟基乙基)丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺、N-(丁氧基甲基)丙烯酰胺、N-[3-(二甲基氨基)丙基]丙烯酰胺、N-(1，1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2甲基丙磺酸等)中，很难找到满足所有上述优选要求(粘度、色调、安全性、极性、分子量)的丙烯酰胺化合物。对此，本实施方式的丙烯酰胺化合物(A1)含有具有中性且适度极性的酯结构，从中能够找到对应上述优选要件的丙烯酰胺化合物。
优选本实施方式的组成物中丙烯酰胺化合物(A1)的含量为20.0质量％以上98.0质量％以下，进一步优选40.0质量％以上97.0质量％以下，最优选60.0质量％以上96.0质量％以下。另外，丙烯酰胺化合物(A1)既可以只用一种，也可以两种以上同时使用。
酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)
公知的化合物(例如，JP特公昭63-40799号公报中记述的化合物等)均可以优选用来作为酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)，但优选从苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(BASF日本株式会社制“IRGACURE 819”等)和二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(BASF日本株式会社制“IRGACURE TPO”等)中选出的至少一种。在此，聚合引发剂也简称引发剂。
优选本实施方式的组成物中酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)的含量为1.0质量％以上20.0质量％以下，进一步优选3.0质量％以上15.0质量％以下。另外，酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)既可以仅用一种，也可以两种以上同时使用。
优选丙烯酰胺化合物(A1)的含量(质量基准)与酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)的含量(质量基准)之比为5.0以上30.0以下。
将分子量150以上200以下的丙烯酰胺化合物(A1)与酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)一起使用，能够提供气味小，尤其是在波长395nm具有峰值的紫外线固化性优异的活性能量射线固化型组成物以及强度优异的该组成物的固化物。
丙烯酰胺化合物(A1)以外的聚合性化合物(A2)
关于丙烯酰胺化合物(A1)以外的聚合性化合物(A2)，可以使用以(甲基)丙烯酸酯类为代表的公知的聚合性单体。例如，甲基(甲基)丙烯酸甲酯、乙基(甲基)丙烯酸乙酯、n-丁基(甲基)丙烯酸酯、烯丙基(甲基)丙烯酸酯、环氧(甲基)丙烯酸酯、2-(二甲氨基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-丁氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、环己基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠基(甲基)丙烯酸酯、2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、苄基(甲基)丙烯酸酯、2-苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-羟基-3-苯氧基(甲基)丙烯酸酯、异冰片基(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二甘醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙氧基化的新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等，但并不限定于这些。另外，(甲基)丙烯酸酯是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，(甲基)丙烯酸甲酯也具有同样的含义。
作为丙烯酰胺化合物(A1)以外的聚合性化合物(A2)，可以例举:具有羟基的(甲基)丙烯酸酯与具有异氰酸酯基的化合物反应而得到的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯衍生物，(甲基)丙烯酸与具有环氧基的化合物反应而得到的环氧(甲基)丙烯酸酯衍生物。
除(甲基)丙烯酸衍生物以外，还可使用N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基甲酰胺等N-乙烯基化合物；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等芳香族乙烯基化合物类；二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、环己烷二甲醇二乙烯基醚等乙烯基醚类；烯丙基缩水甘油醚、邻苯二甲酸二烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯等烯丙基化合物。
另外，不含上述酯结构的丙烯酰胺化合物也作为其它聚合性化合物(A2)使用。
优选组成物中丙烯酰胺化合物(A1)以外的聚合性化合物(A2)的含量为1.0质量％以上60.0质量％以下，进一步优选5.0质量％以上40.0质量％以下。另外，丙烯酰胺化合物(A1)以外的聚合性化合物(A2)既可以只用一种，也可以同时使用两种以上。
通过同时使用丙烯酰胺化合物(A1)以外的聚合性化合物(A2)，能够容易地根据使用目的，调节组成物的固化性、粘度、固化物的硬度或粘合性等。
酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)以外的聚合引发剂(B2)
作为酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)以外的聚合引发剂(B2)，可无特别限制地使用能够促进通过活性能量射线的照射聚合性单体的聚合反应的已知化合物。例如，2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮、2-(二甲基氨基)-2-[(4甲基苯基)甲基]-1-(4-吗啉代苯基)丁烷-1-酮等α-氨基酮类聚合引发剂；1-羟基环己基苯基甲酮、1-[4-(2-乙氧基)苯基]-2-羟基-2甲基丙-1-酮等α-羟基酮类聚合引发剂；1-[4-(苯硫基)苯基]辛烷-1，2-二酮-2-(O-苯甲酰基肟)，1-9-乙基-6-(2-甲基苯甲酰基)-9H-咔唑-3-基]乙酮-O-乙酰基肟等肟酯类聚合引发剂；2，4-异丙基噻吨酮、2-异丙基噻吨酮等噻吨酮系聚合引发剂；二苯甲酮、4，4'-双(二乙基氨基)二苯甲酮等二苯甲酮系聚合引发剂；10-丁基-2-氯-9(10H)-吖啶酮等吖啶酮聚合引发剂，但并不限于这些。
优选组成物中酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)以外的聚合引发剂(B2)的含量为0.1质量％以上10.包含0质量％以下，进一步优选0.5质量％以上5.0质量％以下。酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)以外的聚合引发剂(B2)既可以仅使用一种，也可以同时使用两种以上。
通过同时使用酰基膦氧化物系聚合引发剂(B1)以外的聚合引发剂(B2)，能够容易地根据使用目的，调节组成物的固化性或粘度、固化物的硬度和粘合性等。此外，如果还要适用于在波长395nm具有峰值的紫外线以外的光源，则组合使用双酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)以外的聚合引发剂(B2)特别有利。
着色材料
本实施方式的活性能量射线固化型组成物可以含有着色材料。作为着色材料，可根据本实施方式中的组成物的用途和要求特性，使用赋予黑色、白色、青色、品红色、黄色、绿色、橙色、金或银等光泽颜色等各种颜料或染料。对于着色材料的含量，可考虑所希望的颜色浓度、组成物中的分散性等来适当地决定，没有特别限定，但是优选相对于组成物的总质量(100质量％)为0.1～20质量％。另外，本实施方式的活性能量线固化性组成物也可以不含色料的无色透明，此时适合作为例如作为保护图像的保护层。
关于颜料，可使用无机颜料或有机颜料，既可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
作为无机颜料，例如，可以使用炉法炭黑、灯黑、乙炔黑、槽法炭黑等炭黑(C.I.颜料黑7)类、氧化铁、氧化钛。
关于有机颜料，可以举出例如不溶性偶氮颜料、缩合偶氮颜料、偶氮色淀、螯合偶氮颜料等偶氮颜料，酞菁颜料、苝及紫环酮颜料、蒽醌颜料、喹吖啶酮颜料、二烷颜料、硫靛颜料、异吲哚啉酮颜料、喹酞酮颜料等多环式颜料、染料螯合物(例如碱性染料型螯合物、酸性染料型螯合物等)、染色色淀(碱性染料型色淀、酸性染料型色淀)、硝基颜料、亚硝基颜料、苯胺黑、昼光荧光颜料。
此外，为了使得颜料的分散性更好，可以进一步含有分散剂。关于分散剂，没有特别限定，可以列举例如，在制备高分子分散剂等颜料分散物时常用的分散剂。
关于染料，可以使用例如酸性染料、直接染料、反应性染料和碱性染料，既可以单独使用一种，也可以同时使用两种以上。
有机溶剂
本实施方式的活性能量射线固化型组成物虽然可以包含有机溶剂，但是尽可能优选不包含。如果不含有机溶剂，尤其是不含挥发性有机溶剂(不含VOC(Volatile OrganicCompounds))的组成物，能够提高该组成物使用场所的安全性，防止环境污染。另外，“有机溶剂”是指例如指醚、酮、二甲苯、乙酸乙酯、环己酮、甲苯等一般的非反应性有机溶剂，应该有别于反应性单体。而“不含”有机溶剂是指基本上不含，优选有机溶剂含量为0.1质量％以下。
其它组分
本实施方式的活性能量射线固化型组成物还可以根据需要含有其它公知组分。关于其他成分，没有特别限制，可以例举出，例如现有公知的表面活性剂、聚合抑制剂、流平剂、消泡剂、荧光增白剂、渗透促进剂、湿润剂(保湿剂)、增粘剂、粘度稳定剂、防霉剂、防腐剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、螯合剂、pH调节剂、增稠剂等。
<活性能量射线固化型组成物的制备>
可以使用上述各种成分来制作本实施方式的活性能量射线固化型组成物，其配制机构或条件没有特别限制，例如，将聚合性单体、颜料、分散剂等投放到球磨机、(kitty litter)磨机、盘磨机、销棒粉碎机、珠磨机等分散机中分散，调制颜料分散液，在该颜料分散液中进一步混合聚合性单体、引发剂、阻聚剂、表面活性剂等而制备。
粘度
本实施方式的活性能量射线固化型组成物的粘度可以根据用途或应用装置作适当调节即可，没有特别限定，例如，当应用于该组成物从喷嘴喷出的喷出机构时，优选在20℃至65℃的范围内的粘度，25℃时的粘度为3～40mPa·s，更优选为5～15mPa·s，特别优选为6～12mPa·s。特别优选在不含上述有机溶剂的情况下满足该粘度范围。另外，上述粘度可以利用东机产业株式会社制造的锥板型旋转粘度计VISCOMETER TVE-22L，使用锥形转子(1°34'×R24)，以转速50rpm、在20℃～65℃的范围中适当地设定恒温循环水的温度来测定。可以使用DIGITALVISCOMATE VM-150III来调整循环水的温度。
活性能量线
关于用于活性能量射线固化型组成物固化的活性能量射线，除紫外线以外、电子射线、α射线、β射线、γ射线、X射线等只要是能够赋予促进该组成物中聚合性成分的聚合反应所需的能量即可，没有特别限定，优选具有从紫外线发光二极管(以下称为UV-LED)照射波长395nm处具有峰值的紫外线。
从生产效率的观点出发，优选活性能量射线固化型组成物在受到照射的在波长395nm处具有峰值的紫外线光量为1.0J/cm2以下固化，进一步优选，0.8J/cm2以下固化，更优选0.6J/cm2以下固化。
用途
对于本实施方式的活性能量射线固化型组成物的用途，只要是通常使用活性能量射线固化型材料领域，没有特别限制，可以根据目的适当选择，可列举如:成形用树脂、涂料、粘合剂、绝缘材料、脱模剂、包衣材料、密封材料、各种抗蚀剂、各种光学材料等。
此外，在本实施方式的活性能量射线固化型组成物不仅作为墨液，用来形成2D文字或图像、在各种基材上的外观设计涂膜、而且还用于形成3D立体图像(立体造型物)的立体造型用材料。关于该立体造型用材料，例如可以用作为反复进行粉末层的固化和积层以实行立体造型的粉体积层法中所使用的粉体粒子之间的粘合剂，也可以用来作为如图2或图3所示的层叠造型法(光造形法)中使用的立体结构材料(基材)和支撑构件(支撑材)。在此，图2是显示对将喷到规定区域上经活性能量射线照射后固化的本实施方式的活性能量射线固化型组成物依次层叠进行立体造型的方法(具体后述)，图3是显示本实施方式的活性能量射线固化型组成物5的贮存池(收容部)1经活性能量射线4照射在活动台3上形成规定形状的硬化层6依次层叠进行立体造型的方法。
可以用公知的装置作为用本实施方式的活性能量线固化性组成物进行立体造型物造型的立体造型装置，对此没有特别限制，可以列举如:具备组成物的容纳单元、供给单元、排出单元、活性能量射线照射单元的装置等。
本实施方式包含对活性能量射线固化型组成物固化得到的固化物以及该固化物在基材上形成的结构体进行加工形成的成型加工品。该成型加工品经过例如，对被形成为薄片形、薄膜状的硬化物或结构体实施加热拉伸或者冲压加工等的成形加工的产品，如汽车、办公自动化设备、电气电子设备、照相机等仪表或操作单元的面板等，表面装饰后成形，被用于必要的用途。
对于上述基材没有特别限定，可以根据目的适当选择，例如纸、丝、纤维、布帛、皮革、金属、塑料、玻璃、木材、陶瓷、或它们的复合材料等，从加工性的观点出发，优选塑料基材。
组成物收纳容器
本实施方式的组成物收纳容器是指收纳了活性能量射线固化型组成物状态下的容器，适合用于类似上述的用途。例如在本实施方式的活性能量射线固化型组成物用于墨液用途的情况下，收纳了该墨液的容器可以用作为墨盒或墨罐，据此，在墨液运送或墨液更换等作业中，不需要与墨液直接接触，从而能够防止手指或衣服的污染。而且还可以防止墨液中混入灰尘等异物。另外，容器本身的形状、大小、材质等只要是适于用途和目的即可，没有特别限定，优选用不透光的遮光性材料作为材质，或容器用遮光性薄片等覆盖。
<图像的形成方法、形成装置>
本实施方式的图像形成方法至少包括用于使得本实施方式的活性能量射线固化型组成物固化的照射活性能量线的照射工序，本实施方式的图像形成装置具备用于照射活性能量射线的照射单元、以及用于收纳本实施方式的活性能量射线固化型组成物的收纳部，所述收容部也可以收容所述容器。进而可以具有喷射活性能量射线固化型组成物的喷出工序，也可以具有喷出单元。对于喷射方法没有特别限定，可以例举出连续喷射型，即按需(on-demand type)等。作为按需型例如有压电方式、热方式、静电方式等。
图1是一例具有喷墨排出装置的图像形成装置示意图。其中通过具有黄、红、青、黑的各色可活性能量射线固化的墨液的墨盒和喷射头的各色打印单元23a、23b、23c、23d，向由供给辊21供给的被记录介质22喷出墨液。而后，用于墨液固化的光源24a、24b、24c、24d照射活性能量射线，使墨液固化，形成彩色图像。而后，被记录介质22被送往加工单元25、打印物卷取辊26。各打印单元23a、23b、23c、23d中设置用于让喷墨排出部中的墨液液化的加热机构。此外，根据需要还可以设置接触或非接触地将记录介质冷却到室温程度的冷却机构。再者，作为喷墨记录方式，无论是使记录头移动到记录介质上喷出墨液的串行方式，还是使记录介质连续移动，从被保持在固定位置上的喷头向记录介质上排出墨液的行式，均可以用来向基于喷出头宽度作间歇性移动的记录介质喷墨打印。
对于记录介质22没有特别限定，但可以列举出纸、薄膜、金属、以及它们的复合材料等，也可以是片状。而且既可以是单面打印的结构，也可以是双面打印的结构。
进而，还可以减弱或省略光源24a、24b、24c的活性能量射线照射，在打印多种颜色后，光源24d照射活性能量射线。这样能够实现节能及低成本化。
作为通过本实施方式的墨液记录的记录物，不仅包含在普通纸或树脂薄膜等的光滑表面上打印的记录物，而且还有打印在具有凹凸的被印刷面上打印的记录物，进而还包含在印刷在金属或陶瓷等各种材料构成的被打印面上的记录物。另外，还可以通过层积二维图像，形成具有部分立体感的图像(二维图像和三维图像)和立体物。
图2是表示本实施方式涉及的另一例图像形成装置(三维立体图像形成装置)的示意图。图2的图像形成装置39用排设了喷墨头的头单元(可以在AB方向上移动)，从造型物用喷头单元30喷射第一活性能量射线固化型组成物，并从支撑体用喷头单元31、32喷射与第一活性能量射线固化型组成物组成不同的第2活性能量射线固化型组成物，再用相邻的紫外线照射机构33、34一边将这些组成物固化、一边进行层积。进一步具体来说，例如在造型物支撑基板37上，从支撑体喷头单元31、32喷射第二活性能量射线固化型组成物，并照射活性能量射线使其固化，形成具有贮积部的第一造型物层之后，在该贮积部上，从造型物用喷头单元30喷射第一活性能量射线固化型组成物，照射活性能量射线而使其固化，形成第一造型物层。配合层积次数，一边降低上下方向可移动的载物台38，一边反复进行上述造型物层的形成工序，层积支撑体层和造型物层，从而制造立体造型物35。之后，也可以根据需要去除支持体层积部36。上述图2中仅设置一个造型物用喷头单元30，也可以设置两个以上。【实施例】
以下描述本发明的实施例，但是，这些实施例对于本发明没有任何限制。
活性能量射线固化型组成物的结构成分
在活性能量射线固化型组成物的制备中使用的原材料的缩写的化合物名称、制造商名称和产品名称示于表1。
若不能市购的原材料用于合成实施例1～6所示的方法合成。
鉴定合成的化合物的核磁共振波谱法(使用装置:日本电子株式会社制「JNM-ECX500」)进行纯度的测定是利用气相色谱法(使用装置:株式会社岛津制作所制造的「GCMS-MS m/z:225岛津)GCMS-QP2010Plus」)进行。这些化学分析通过常规方法进行。
表1
(合成例1)
N-丙烯酰基-N-甲基甘氨酸甲酯(A1-1)的合成
将N-甲基甘氨酸甲酯盐酸盐(Sigma-Aldrich日本合同会社制试剂)0.30mol、碳酸钾(关东化学株式会社制试剂)0.45mol以及400mL水在0～10℃下搅拌混合，在保温状态下缓慢滴加丙烯酰氯(和光纯药工业株式会社制试剂)0.33mol。滴加结束后，用400mL乙酸乙酯(关东化学株式会社制试剂)萃取3次，合并乙酸乙酯层，用水400mL洗涤1次。而后在40℃下减压馏去乙酸乙酯，获得所要的N-丙烯酰甲基-N-甲基甘氨酸甲酯(A1-1)0.20mol，基本上为无色透明的液体。纯度为98.3％。N-丙烯酰甲基-N-甲基甘氨酸甲酯(A1-1)的分子量为157.2，是公知的化合物(CAS注册编号72065-23-7)。
(合成例2)
N-丙烯酰基-N-甲基甘氨酸乙基酯(A1-2)的合成
在合成例2中，除了将合成例1中的N-甲基甘氨酸甲酯盐酸盐改为N-甲基甘氨酸乙基酯盐酸盐(东京化成工业株式会社制试剂)以外，其他与合成例1相同，获得基本上为无色透明液体的N-丙烯酰基-N-甲基甘氨酸乙基酯(A1-2)0.22mol。纯度为98.5％。N-丙烯酰基-N-甲基甘氨酸乙基酯(A1-2)的分子量为171.2，是公知的化合物(CAS注册编号170116-05-9)。
(合成例3)
N-丙烯酰基-N-乙基甘氨酸乙基酯(A1-3)的合成
除了将合成例1中的N-甲基甘氨酸甲酯盐酸盐改为N-乙基甘氨酸乙基酯盐酸盐以外，其他与合成例1相同，获得需要的基本上为无色透明液体的N-丙烯酰-N-乙基甘氨酸乙基酯(A1-3)0.25mol。纯度为98.0％。
N-乙基甘氨酸乙基酯盐酸盐是在过量的乙醇中，对于N-乙基甘氨酸(东京化成工业株式会社制试剂)，以2倍摩尔量的亚硫酰氯在室温下作用一昼夜后，通过减压条件下浓缩而定量合成。
另外，N-丙烯酰-N-乙基甘氨酸乙基酯(A1-3)的分子量为185.2，是公知的化合物(CAS注册编号1179779-40-8)。
(合成例4)
N-丙烯酰基哌啶-4-甲酸甲酯(A1-4)的合成
将合成例1中的N-甲基甘氨酸甲酯盐酸盐改为哌啶-4-羧酸甲酯(东京化成工业株式会社制试剂)，除此以外与合成例1相同，获得所需要的基本上是无色透明液体的N-丙烯酰基哌啶-4-羧酸甲酯(A1-4)0.25mol。纯度为98.6％。
N-丙烯酰-4-甲酸甲酯(A1-4)的分子量为197.2，是公知的化合物(CAS注册编号845907-51-9)。
(合成例5)
N-丙烯酰基哌啶-4-甲酸乙酯(A2-4)的合成
除了将合成例1中的N-甲基甘氨酸甲酯盐酸盐改为哌啶-4-甲酸乙酯(东京化成工业株式会社制试剂)以外，其他与合成例1相同，获得基本上是无色透的液体的所要的N-丙烯酰基哌啶-4-甲酸乙酯(A2-4)0.27mol。纯度为99.2％。
N-丙烯酰基哌啶-4-甲酸乙酯(A2-4)具有丙烯酰胺以及酯结构，分子量为211.3，因此，不相当于本发明的丙烯酰胺化合物(A1)。
(合成例6)
N-甲基丙烯酰基-N-甲基甘氨酸甲酯(A2-5)的合成>
除了将合成例1中的丙烯酰氯改为甲基丙烯酰氯(和光纯药工业株式会社制试剂)以外，其他与合成例1相同，获得所需要的大致为无色透明液体的N-甲基丙烯酰基-N-甲基甘氨酸甲酯(A2-5)0.22mol。纯度为97.2％。
N-甲基丙烯酰基-N-甲基甘氨酸甲酯(A2-5)的分子量为171.2，虽然具有酯结构，但是由于不具有丙烯酰基，因而不是当于本发明的丙烯酰胺化合物(A1)。
N-(丁氧基甲基)丙烯酰胺(A2-6)
使用市售品(东京化成工业株式会社制试剂)N-(丁氧基甲基)丙烯酰胺(A2-A6)。
N-(丁氧基甲基)丙烯酰胺(A2-6)的分子量为157.2，具有丙烯酰胺基，但没有酯结构，因此不相当于本发明的丙烯酰胺化合物(A1)。
(实施例1)
活性能量射线固化型组成物的制备
依次加入A1-1:95.8质量％、B1-1:4.0质量％、聚合抑制剂:0.1质量％、表面活性剂:0.1质量％，搅拌2小时，通过目测确认没有溶解残留后，用膜滤器过滤除去粗大粒子，制备活性能量射线固化型组成物。
(实施例2～8和比较例1～6)
除了将实施例1中的相应部分改为下表2的组成及含量(质量％)以外，其他与实施例1相同，分别制作活性能量射线固化型组成物。
表2
表2(续)
<利用喷墨印刷图像的形成>
将活性能量射线固化型组成物分别填充到塑料制组成物容器中安装到图像形成装置上，图像形成装置具备作为喷出装置的喷墨头(株式会社理光制“MH5440”)、作为活性能量线照射机构的UV-LED(整合Paper Technology公司制“LED ZERO”，具有395nm的波长、照射面的照度为1.0W/cm2)、用来控制喷射的控制器、以及从组成物收纳容器到喷射头的供给路径。适当进行喷墨头调温，将活性能量射线固化型组成物的粘度调整为10～12mPa·s，在通用薄膜材料即市售的PET薄膜(东洋纺株式会社制“CosmoshineA4100”，厚度188μm)上喷墨喷出活性能量射线固化型组成物，形成膜厚10μm的膜，再用UV-LED紫外线照射，制作打印图像。其中，在0.1～5.0秒的范围内逐步改变紫外线照射时间制作多张印刷图像。
<打印图像的评价>
固化所需光量的测定
从紫外线照射时间短的一方起依次指触制作的打印图像，将没有液体感觉或粘性感觉而呈干燥的打印图像判断为固化。下表3显示用照度(1.0W/cm2)和照射时间(秒)的乘积求出固化所需光量(J/cm2)。固化所需光量越少固化性越优异。而如果经过5.0秒的紫外线照射依然没有固化，则判断无法固化。
固化物的强度测定
用棉棒轻轻擦过以1.0J/cm2的光量制作的打印图像的表面后，以下述3个等级的基准评价其状态，并显示在下述表3中。而对于1.0J/cm2的光量无法固化的则定位为不能评价。进而B以上是能够实用。
A:没有擦痕。
B:轻微擦痕。
C:擦痕明显。
组成物气味的测定
在紫外交联喷墨油墨中按以下的3个等级的基准评价操作者感觉到气味，一并显示在下述表3中示出。
另外，B以上为可实用
A:几乎感觉不到臭气。
B:稍微感觉到臭气。
C:较强感觉到气味。
表3
表3(续)
作为本发明的方式，例如如下所述。
<1>一种组成物，其中含有具有酯结构的聚合性丙烯酰胺化合物(A1)和酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)，所述丙烯酰胺化合物(A1)的分子量为150以上200以下。
<2>根据<1>所述的组成物，其中，所述丙烯酰胺化合物(A1)具有的所述酯结构为碳原子数1～4的直链或支链的烷基酯基团。
<3>根据<1>或<2>所述的组成物，其中，所述丙烯酰胺化合物(A1)以下述通式(1)或(2)表示。
CH2＝CH-CO-N(R1)-R2-CO-O-R3 通式(1)
(上述通式(1)中，R1表示氢原子、或碳原子数1～4的直链或支链的烷基，R2表示碳原子数1～4的直链或支链的亚烷基，R3表示碳原子数1～4的直链或支链的烷基。其中，R1、R2和R3的碳原子数合计为2～6。)
(上述通式(2)中，环X表示含有氮原子的碳原子数2～5的环结构，R4表示单键或碳原子数1～3的直链或支链的亚烷基，R5表示碳原子数1～3的直链或支链的烷基。但是，环X、R4以及R5的碳原子数合计为3～6。)
<4>根据<1>～<3>中任意一项所述的组成物，其中，所述丙烯酰胺化合物(A1)是N-丙烯酰基-N-烷基氨基酸烷基酯，或N-丙烯酰基哌啶羧酸烷基酯。
<5>根据<1>至<4>中任意一项所述的组成物，其中，所述丙烯酰胺化合物(A1)的含量是组成物的总质量(100质量％)的20.0质量％以上98.质量％以下。
<6>根据<1>至<5>中任意一项所述的组成物，其中，所述酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)包含苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦或二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。
<7>根据<1>至<6>中任意一项所述的组成物，其中，所述酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)的含量是组成物总质量(100质量％)的1.0质量％以上20.0质量％以下。
<8>根据<1>～<7>中任意一项所述的组成物，其中，进一步含有上述丙烯酰胺化合物(A1)以外的聚合性化合物(A2)。
<9>根据<1>～<7>中任意一项所述的组成物，其中，进一步含有选自(甲基)丙烯酸酯类、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯衍生物、环氧(甲基)丙烯酸酯衍生物、N-乙烯基化合物类、芳香族乙烯基化合物类、乙烯基醚类、烯丙基化合物类、以及不含酯结构的丙烯酰胺化合物中的至少一种。
<10>根据<1>～<9>中任意一项所述的组成物，其中，进一步含有所述酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)以外的聚合引发剂(B2)。
<11>根据<1>～<9>中任意一项所述的组成物，其中，进一步含有选自α-氨基酮类聚合引发剂、α-羟基酮类聚合引发剂、肟酯系聚合引发剂、噻吨酮系聚合引发剂、二苯甲酮类聚合引发剂以及吖啶酮聚合引发剂中至少一种。
<12>根据<1>～<11>中任意一项所述的组成物，其中，进一步含有选自色料、表面活性剂、聚合抑制剂、流平剂、消泡剂、荧光增白剂、渗透促进剂、湿润剂(保湿剂)、增粘剂、粘度稳定剂、防霉剂、防腐剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、螯合剂、pH调节剂、以及增稠剂中至少一种。
<13>根据<1>～<12>中任意一项所述的组成物，其中，按照质量基准，所述丙烯酰胺化合物(A1)的含量与所述双酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)的含量之比为5.0以上30.0以下。
<14>根据<1>～<13>中任意一项所述的组成物，其中不含有机溶剂。
<15>根据<1>～<14>中任意一项所述的组成物，其中，当以在波长395nm处具有峰值的紫外线照射时，该组成物固化所需光量为1.0J/cm2以下。
<16>根据<1>～<14>中任意一项所述的组成物，其中，当使用照射在波长395nm处具有峰值的紫外线的紫外线发光二极管(UV-LED)时，固化所需要的光量为1.0J/cm2以下。
<17>根据<1>～<16>中任意一项所述的组成物的固化物。
<18>用于收纳<1>至<16>中任意一项所述的组成物的收纳部。
<19>一种图像形成装置，其中具备用于收纳组成物的收纳部、用于排出所述组成物的装置、以及用于在排出所述组成物上照射活性能量射线的装置，所述组成物含有具有酯结构的聚合性丙烯酰胺化合物(A1)和酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)，所述丙烯酰胺化合物(A1)的分子量为150以上200以下。
<20>根据<19>所述的图像形成装置，其中，用于排出所述组成物的装置为喷墨头。
<21>根据<19>或<20>所述的图像形成装置，其中，用于照射活性能量射线的装置是照射紫外线的UV-LED，该紫外线在395nm波长处具有峰值。
<22>一种图像形成方法，其中具有排出组成物的工序以及照射活性能量射线用以固化被排出的所述组成物的工序，所述组成物含有具有酯结构的聚合性丙烯酰胺化合物(A1)和酰基氧化膦系聚合引发剂(B1)，所述丙烯酰胺化合物(A1)的分子量为150以上200以下。
<23>根据<22>所述的图像形成方法，其中，在排出组成物的工序中使用喷墨头。
<24>根据<22>或<23>所述的图像形成方法，其中，在所述照射活性能量射线用以固化被排出的所述组成物的工序中，使用UV-LED照射紫外线，该紫外线在波长395nm处具有峰值。
<25>一种组成物，其中含有具有酯结构的聚合性丙烯酰胺化合物(A1)，该丙烯酰胺化合物(A1)的分子量为150以上200以下，当使用UV-LED照射在波长395nm处具有峰值的紫外线时，固化所需光量为1.0J/cm2以下。

Claims (14)

1.一种组成物，其中含有具有酯结构的聚合性丙烯酰胺化合物和酰基氧化膦系聚合引发剂，所述丙烯酰胺化合物的分子量为150以上200以下。
2.根据权利要求1所述的组成物，其中，所述丙烯酰胺化合物具有的所述酯结构为碳原子数1～4的直链或支链的烷基酯基团。
3.根据权利要求1或2所述的组成物，其中，所述丙烯酰胺化合物以下述通式(1)或(2)表示，
CH2＝CH-CO-N(R1)-R2-CO-O-R3 通式(1)
上述通式(1)中，R1表示氢原子、或碳原子数1～4的直链或支链的烷基，R2表示碳原子数1～4的直链或支链的亚烷基，R3表示碳原子数1～4的直链或支链的烷基，其中，R1、R2和R3的碳原子数合计为2～6，
上述通式(2)中，环X表示含有氮原子的碳原子数2～5的环结构，R4表示单键或碳原子数1～3的直链或支链的亚烷基，R5表示碳原子数1～3的直链或支链的烷基，其中，环X、R4以及R5的碳原子数合计为3～6。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的组成物，其中，所述酰基氧化膦系聚合引发剂包含从苯基双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和二苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中选择的至少一种。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的组成物，其中，进一步含有选自(甲基)丙烯酸酯类、聚氨酯(甲基)丙烯酸酯衍生物、环氧(甲基)丙烯酸酯衍生物、N-乙烯基化合物类、芳香族乙烯基化合物类、乙烯基醚类、烯丙基化合物类、以及不含酯结构的丙烯酰胺化合物中的至少一种。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的组成物，其中，进一步含有选自α-氨基酮类聚合引发剂、α-羟基酮类聚合引发剂、肟酯系聚合引发剂、噻吨酮系聚合引发剂、二苯甲酮类聚合引发剂以及吖啶酮聚合引发剂中至少一种。
7.根据权利要求1至6中任意一项所述的组成物，其中，按照质量基准，所述丙烯酰胺化合物的含量与所述双酰基氧化膦系聚合引发剂的含量之比为5.0以上30.0以下。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的组成物，其中不含有机溶剂。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的组成物，其中，当以在波长395nm处具有峰值的紫外线照射时，该组成物固化所需光量为1.0J/cm2以下。
10.根据权利要求1至9中任意一项所述的组成物的固化物。
11.一种图像形成装置，其中具备用于收纳组成物的收纳部、用于排出所述组成物的装置、以及用于在排出所述组成物上照射活性能量射线的装置，所述组成物含有具有酯结构的聚合性丙烯酰胺化合物和酰基氧化膦系聚合引发剂，所述丙烯酰胺化合物的分子量为150以上200以下。
12.根据权利要求11所述的图像形成装置，其中，用于照射活性能量射线的装置是照射紫外线的紫外线发光二极管，该紫外线在395nm波长处具有峰值。
13.一种图像形成方法，其中具有排出组成物的工序以及照射活性能量射线以固化被排出的所述组成物的工序，所述组成物含有具有酯结构的聚合性丙烯酰胺化合物和酰基氧化膦系聚合引发剂，所述丙烯酰胺化合物的分子量为150以上200以下。
14.根据权利要求13所述的图像形成方法，其中，在所述照射活性能量射线用以固化被排出的所述组成物的工序中，使用UV-LED照射紫外线，该紫外线在波长395nm处具有峰值。
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