CN109279654B - 一种铜钨酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铜钨酸的制备方法，将去离子水加入到带有冷却回流装置的四口烧瓶中，搅拌并加热至80‑100℃，然后加入10g钨酸，搅拌至完全溶解，得钨酸溶液；将3.3‑4.0g的氢氧化四氨合铜加入到四口烧瓶中，完全溶解后，将所得溶液放入水热合成釜中，80‑120℃反应12‑36h，将反应液冷却至室温；加浓盐酸进行酸化，然后用乙醚萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；除去乙醚后，将得到的固体进行干燥，即得。本发明方法操作简单，收率高，得到的产品中残留杂质含量低，纯度高，易工业化生产，制得的铜钨酸适合用于脂肪醇胺催化氧化制备脂肪酸胺,以及氨基酸与脂肪酸催化脱水缩合制备氨基酸类表面活性剂。

Description

一种铜钨酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜钨酸的制备方法，具体说，本发明涉及一种以钨酸和氢氧化四氨合铜为原料制备铜钨酸的方法。
背景技术
杂多酸由于其具有较强的酸性而被广泛地用作酸催化剂，而且杂多酸具有优异的导电性和强氧化性能，在光催化降解有机废水等方面也得到广泛的应用。通过调变杂原子和金属原子的种类,可合成不同类型的杂多酸材料。
铜钨酸为浅蓝色粉末，其分子式为H6CuW2O10，是一种酸性和氧化性能较强的杂多酸，其在脂肪醇胺催化氧化制备脂肪酸胺,以及氨基酸与脂肪酸催化脱水缩合制备氨基酸类表面活性剂反应中表现出极高的催化性能，但是，目前对于铜钨酸制备方法的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种铜钨酸的制备方法。
技术方案
一种铜钨酸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将去离子水加入到带有冷却回流装置的四口烧瓶中，搅拌并加热至80-100℃，然后加入10g钨酸，搅拌至完全溶解，得到钨酸溶液；
(2)将3.3-4.0g的氢氧化四氨合铜[Cu(NH3)4](OH)2加入到步骤(1)的四口烧瓶中，完全溶解后，将所得的溶液放入水热合成釜中，80-120℃下反应12-36小时，然后将反应液冷却至室温；
(3)往步骤(2)的反应液中加入浓盐酸进行酸化，然后用乙醚萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；
(4)除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚，然后将得到的固体进行干燥，得到的浅蓝色固体即为铜钨酸。
进一步，步骤(1)中，所述钨酸分批在1-5小时内加入到四口烧瓶中。
进一步，步骤(1)中，所述钨酸溶液的质量浓度为18-25％。
进一步，步骤(2)中，所述氢氧化四氨合铜分批在1-5小时内加入到四口烧瓶中。
进一步，步骤(3)中，乙醚萃取的次数为4-10次。
进一步，步骤(3)中，浓盐酸的质量浓度为36％，浓盐酸与去离子水的体积比为1～1.5:1。
进一步，步骤(4)中，除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚的方法是采用旋转蒸发仪。
进一步，步骤(4)中，干燥温度为100-120℃，时间为6-12小时。
本发明的有益效果：本发明提供了一种铜钨酸的制备方法，操作简单，收率高，得到的产品中残留杂质含量低，纯度高，易工业化生产。本发明制得的铜钨酸产品适合用于脂肪醇胺催化氧化制备脂肪酸胺,以及氨基酸与脂肪酸催化脱水缩合制备氨基酸类表面活性剂反应。
附图说明
图1为实施例1制得的铜钨酸产品的XRD谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种铜钨酸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将40mL的去离子水加入到带有冷却回流装置的100mL四口烧瓶中，搅拌并加热至80℃，然后将10g钨酸分成五等份在1小时内加入到烧瓶中，搅拌至完全溶解，得到钨酸溶液；
(2)将4.0g的氢氧化四氨合铜分成十等份在1小时内加入到步骤(1)的四口烧瓶中，完全溶解后，将所得的溶液放入水热合成釜中，100℃下反应12小时，然后将反应液冷却至室温；
(3)往步骤(2)的反应液中加入40mL浓盐酸进行酸化2小时，然后将所得溶液倒入分液漏斗，加入80mL的乙醚进行5次萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；
(4)采用旋转蒸发仪除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚，然后将得到的固体在120℃下干燥6小时，得到的浅蓝色固体即为铜钨酸，收率为91.5％。
图1为实施例1制得的铜钨酸产品的XRD谱图。
根据XRF表征数据计算，得到氢、铜、钨、氧元素摩尔比约为6:1:2:10，说明得到的产物为铜钨酸，分子式为H6CuW2O10。
实施例2
一种铜钨酸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将45mL的去离子水加入到带有冷却回流装置的100mL四口烧瓶中，搅拌并加热至100℃，然后将10g钨酸分成十等份在3小时内加入到烧瓶中，搅拌至完全溶解，得到钨酸溶液；
(2)将3.3g的氢氧化四氨合铜分成十等份在5小时内加入到步骤(1)的四口烧瓶中，完全溶解后，将所得的溶液放入水热合成釜中，120℃下反应24小时，然后将反应液冷却至室温；
(3)往步骤(2)的反应液中加入58.5mL浓盐酸进行酸化6小时，然后将所得溶液倒入分液漏斗，加入100mL的乙醚进行10次萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；
(4)采用旋转蒸发仪除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚，然后将得到的固体在110℃下干燥12小时，得到的浅蓝色固体即为铜钨酸，收率为97.4％。
实施例3
一种铜钨酸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将30mL的去离子水加入到带有冷却回流装置的100mL四口烧瓶中，搅拌并加热至80℃，然后将10g钨酸分成三等份在1小时内加入到烧瓶中，搅拌至完全溶解，得到钨酸溶液；
(2)将3.3g的氢氧化四氨合铜分成十等份在5小时内加入到步骤(1)的四口烧瓶中，完全溶解后，将所得的溶液放入水热合成釜中，80℃下反应24小时，然后将反应液冷却至室温；
(3)往步骤(2)的反应液中加入45mL浓盐酸进行酸化4小时，然后将所得溶液倒入分液漏斗，加入70mL的乙醚进行4次萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；
(4)采用旋转蒸发仪除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚，然后将得到的固体在100℃下干燥10小时，得到的浅蓝色固体即为铜钨酸，收率为78.8％。
实施例4
一种铜钨酸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将35mL的去离子水加入到带有冷却回流装置的100mL四口烧瓶中，搅拌并加热至100℃，然后将10g钨酸分成十等份在5小时内加入到烧瓶中，搅拌至完全溶解，得到钨酸溶液；
(2)将3.8g的氢氧化四氨合铜分成十等份在5小时内加入到步骤(1)的四口烧瓶中，完全溶解后，将所得的溶液放入水热合成釜中，100℃下反应36小时，然后将反应液冷却至室温；
(3)往步骤(2)的反应液中加入40mL浓盐酸进行酸化6小时，然后将所得溶液倒入分液漏斗，加入70mL的乙醚进行8次萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；
(4)采用旋转蒸发仪除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚，然后将得到的固体在100℃下干燥10小时，得到的10.1g浅蓝色固体即为铜钨酸，收率为85.6％。

Claims (5)

1.一种铜钨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将去离子水加入到带有冷却回流装置的四口烧瓶中，搅拌并加热至80-100℃，然后加入10g钨酸，搅拌至完全溶解，得到钨酸溶液；
（2）将3.3-4.0 g的氢氧化四氨合铜加入到步骤（1）的四口烧瓶中，完全溶解后，将所得的溶液放入水热合成釜中，80-120 ℃下反应12-36小时，然后将反应液冷却至室温；
（3）往步骤（2）的反应液中加入浓盐酸进行酸化，然后用乙醚萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；
（4）除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚，然后将得到的固体进行干燥，得到的浅蓝色固体即为铜钨酸；
步骤（1）中，所述钨酸分批在1-5小时内加入到四口烧瓶中；
步骤（2）中，所述氢氧化四氨合铜分批在1-5小时内加入到四口烧瓶中；
步骤（3）中，乙醚萃取的次数为4-10次。
2.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钨酸溶液的质量浓度为18-25%。
3.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，浓盐酸的质量浓度为36%，浓盐酸与去离子水的体积比为1～1.5:1。
4.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚的方法是采用旋转蒸发仪。
5.如权利要求1至4任一项所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，干燥温度为100-120℃，时间为6-12小时。
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