CN109277563A - 一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备水相Au@CdS纳米材料的方法,制备步骤如下:步骤一、取金纳米颗粒的水溶胶于试管中,依次加入抗坏血酸、硝酸银溶液,加入氢氧化钠调节溶液的PH至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag核壳结构纳米晶溶胶;步骤二、取Au@Ag核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入PVP,50℃水浴搅拌5h;步骤三、加入硫前驱体,继续水浴搅拌3h;步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到CTAB水溶液中,得Au@Ag2S核壳结构纳米晶的溶胶;步骤五、取Au@Ag2S核壳结构纳米晶的溶胶转移到圆底烧瓶中,加入CdCl2水溶液,加入三丁基膦,室温下水浴搅拌3小时;步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到CTAB水溶液中,得到Au@CdS核壳结构纳米晶的溶胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法,尤其涉及一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法。
背景技术
氢气是一种清洁高效的潜在可替代传统化石燃料的能源,利用温和的光催化技术将可再生资源催化制氢,这是满足可持续发展中环境与能源需求的有效手段,作为一种典型的可再生生物质资源,生物乙醇(乙醇浓度约为12wt%)主要由木质材料、农作物秸秆以及城市固体废弃物有机馏分等通过微生物发酵产生,目前对于生物乙醇的利用往往需要经过提纯分离乙醇的过程,其工艺相对复杂,成本较高,而光催化分解水制氢则可直接得到高纯氢气,避免复杂的提纯过程,因此发展高效光催化体系实现生物乙醇的催化重整制氢,将是一种高效利用生物质产能的绿色途径,具有重大的实用意义。
本发明中,将等离子共振纳米结构引入到上转换材料与半导体核壳结构的界面处,构筑了Au@CdS复合材料,由于界面处等离子纳米结构的多重作用,显著地提高复合材料对太阳光能的综合利用率。
发明内容
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌3小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
优选地,所述Au@ CdS核壳纳米材料的直径为50-200nm。
优选地,所述Au@ CdS的核直径为20-50nm。
优选地,所述Au@ CdS的壳厚度为20-50nm。
附图说明
图1是Au@ CdS纳米核壳材料的投射电镜图。
图2是Au@ CdS纳米核壳材料的投射电镜图。
有益效果
将等离子共振纳米结构引入到上转换材料与半导体核壳结构的界面处,构筑了Au@CdS复合材料。由于界面处等离子纳米结构的多重作用,显著地提高复合材料对太阳光能的综合利用率。
具体实施方式
硫前驱体溶液的制备方法
称取2 g的硫粉于烧瓶中,加入50mL油酸和50mL油胺,升温至200℃,继续搅拌3 h,搅拌完毕后冷却至室温,得橙黄色透明液体,即为硫前驱体。
金纳米颗粒水溶胶的制备方法
取1.25mL 0.001mol/L 氯金酸溶液和2.5mL 0.15mol/L 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 溶液混合均匀,在强烈搅拌下加入0.3mL 0.01mol/L 冰浴中配置的硼氢化钠(NaBH4) 溶液,并持续搅拌2min 后,室温下静置1h,形成金种子溶胶,之后用去离子水将所述Au溶胶稀释10 倍。
实施例1
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌10小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例2
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌9小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例3
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌8小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例4
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌7小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例5
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌6小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例6
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌5小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例7
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌4小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例8
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌3小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例9
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌2小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例10
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌1小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例11
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),20℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌3小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例12
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),30℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌3小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例13
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),40℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌3小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例14
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),60℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌3小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
实施例15
一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),70℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌3小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
Claims (4)
1.一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,制备步骤如下:
步骤一、取30mL 金纳米颗粒的水溶胶于试管中,向其中依次加入15mL 0.1mol/L 抗坏血酸(A.A)、0.2mL 0.01mol/L 硝酸银(AgNO3) 溶液,加入1.0mL 0.1mol/L 的氢氧化钠(NaOH) 调节溶液的PH 至10,于30℃水浴中静置1h,得到Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶;
步骤二、取15mL 上述Au@Ag 核壳结构纳米晶溶胶加入到烧瓶中,加入0.2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮),50℃水浴搅拌5h;
步骤三、加入硫前驱体1mL,继续水浴搅拌3h;
步骤四、搅拌完成后,采用去离子水离心洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶;
步骤五、取3mL Au@Ag2S 核壳结构纳米晶的溶胶转移到50mL 圆底烧瓶中,加入0.09g/mL的CdCl2水溶液,加入100uL 三丁基膦,室温下水浴搅拌3小时;
步骤六、待步骤五完成后,使用去离子水洗涤3次,分散到0.05mol/L CTAB水溶液中,得到Au@CdS 核壳结构纳米晶的溶胶。
2.如权利要求1所述的一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,所述Au@ CdS核壳纳米材料的直径为50-200nm。
3.如权利要求1所述的一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,所述Au@ CdS的核直径为20-50nm。
4.如权利要求1所述的一种制备水相Au@CdS纳米核壳材料的方法,所述Au@ CdS的壳厚度为20-50nm。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
CN111451520A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-07-28 | 武汉工程大学 | 一种纳米金的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104437549A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-03-25 | 北京理工大学 | 表面等离子体增强的一种新型高效光解水复合催化剂 |
CN105268966A (zh) * | 2015-10-08 | 2016-01-27 | 北京理工大学 | 一种Au@Cu2-δX纳米晶体、其制备方法和应用 |
CN105413712A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-03-23 | 福州大学 | 金纳米棒-CdS-金纳米粒子复合光催化剂和应用 |
KR101724391B1 (ko) * | 2014-12-08 | 2017-04-07 | 서울대학교산학협력단 | 가시광선 범위의 광에너지 변환을 위한 3성분계로 이루어진 플라즈모닉 코어-쉘 나노구조체 및 그 제조방법 |
CN107056974A (zh) * | 2016-03-10 | 2017-08-18 | 北京理工大学 | 一种纳米晶体/聚合物固溶体的制备方法 |
-
2018
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104437549A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-03-25 | 北京理工大学 | 表面等离子体增强的一种新型高效光解水复合催化剂 |
KR101724391B1 (ko) * | 2014-12-08 | 2017-04-07 | 서울대학교산학협력단 | 가시광선 범위의 광에너지 변환을 위한 3성분계로 이루어진 플라즈모닉 코어-쉘 나노구조체 및 그 제조방법 |
CN105268966A (zh) * | 2015-10-08 | 2016-01-27 | 北京理工大学 | 一种Au@Cu2-δX纳米晶体、其制备方法和应用 |
CN105413712A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-03-23 | 福州大学 | 金纳米棒-CdS-金纳米粒子复合光催化剂和应用 |
CN107056974A (zh) * | 2016-03-10 | 2017-08-18 | 北京理工大学 | 一种纳米晶体/聚合物固溶体的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
张龙帅: "贵金属半导体核壳结构制备及光催化性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
桂晶: "Ⅱ-Ⅵ半导体核壳纳米晶、掺杂纳米晶的调控合成及性能研究:阳离子交换反应的新应用", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库信息科技辑》 * |
赵倩: "Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米晶的异质结构、掺杂、自组装的精确调控及光电性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》》 * |
陈涛: "水相Au@半导体核壳纳米晶的合成及性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111451520A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-07-28 | 武汉工程大学 | 一种纳米金的制备方法 |
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