CN109270177A - 一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法 - Google Patents

一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，包括如下步骤：步骤S100：对混合对照品溶液的制备，分别精密称取没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚‑3‑O‑芸香糖苷、槲皮苷的对照品适量；同时测定红禾麻药材中没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚‑3‑O‑芸香糖苷、槲皮苷11个成分的含量，该方法简单、快捷，灵敏度高，专属性好，可为红禾麻药材的的质量控制提供参考依据。该方法较普通液相而言具有准确可靠、灵敏度高、专属性检测限和定量限更低的优点，使用液质联用分析技术对药材成分含量分析更具有效。

Description

一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法
技术领域
本发明属于医药技术领域，尤其涉及一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法。
背景技术
苗药红禾麻为荨麻科植物珠芽艾麻的新鲜或干燥全草，又名野绿麻，是贵州苗药常用药材。具有祛风除湿，活血化瘀的功效。用于治疗风湿麻木，跌扑损伤，骨折等症状。该药材收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)中。
该标准中仅对其性状、性味、功能主治、用法用量及储藏条件进行了描述，而对其成分的含量测定鲜见报道，缺少完善的质量标准。
发明内容
本发明提供一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，旨在解决该标准中仅对其性状、性味、功能主治、用法用量及储藏条件进行了描述，而对其成分的含量测定鲜见报道，缺少完善的质量标准问题。
本发明是这样实现的，一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，包括如下步骤：
步骤S100：对混合对照品溶液的制备，分别精密称取没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷的对照品适量；
步骤S200：供试品溶液的制备，精密称取红禾麻粗粉，添加乙醇进行三次回流提取，并合并三次提取液，再次进行萃取和挥干复溶；
步骤S300：液相条件及质谱条件的建立；
步骤S400：对建立的超高效液相串联质谱的方法可行性进行考察；
步骤S500：对样品的测定，制备供试品溶液，进样检测，通过回归方程计算含量。
优选的，所述步骤S200中，三次提取所添加的乙醇使用倍量不同。
优选的，所述步骤S400中，对建立的超高效液相串联质谱的方法可行性进行考察的方法包括对线性关系、定量限、精密度、重复性、稳定性以及加样回收率。
优选的，所述苗药红禾麻提取路线为70％乙醇水溶液回流提取，提取液挥至无醇后用正丁醇萃取。
优选的，运用UPLC-ESI-MS液质联用分析方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，通过UPLC-ESI-MS液质联用分析方法，同时测定红禾麻药材中没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷11个成分的含量，该方法简单、快捷，灵敏度高，专属性好，可为红禾麻药材的的质量控制提供参考依据。该方法较普通液相而言具有准确可靠、灵敏度高、专属性检测限和定量限更低的优点，使用液质联用分析技术对药材成分含量分析更具有效。
附图说明
图1为本发明的步骤示意图；
图2为本发明的成分提取离子流图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，包括如下步骤：
第一步：
步骤S100：对混合对照品溶液的制备，分别精密称取没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷的对照品适量；
在本实施方式中，分别精密称取没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷的对照品适量，加甲醇溶解定容至10mL量瓶中，使每1mL含没食子儿茶素0.521mg，新绿原酸对照品1.024mg，表没食子儿茶素对照品0.575mg，绿原酸对照品1.114mg、隐绿原酸对照品1.086mg、儿茶素对照品1.026mg、表儿茶素对照品0.494mg、芦丁对照品0.508mg、异槲皮苷对照品0.538mg、山奈酚-3-O-芸香糖苷对照品0.531mg、槲皮苷0.710mg的混合对照品储备液溶液。－20℃保存，备用。
第二步：
在步骤S200中，供试品溶液的制备，精密称取红禾麻粗粉约1.0g，用不同倍量的70％乙醇回流提取三次，合并三次提取液，加热浓缩至无乙醇味，用水饱和正丁醇萃取3次，合并正丁醇液，水浴挥干，得到红禾麻正丁醇萃取的固体物，用甲醇超声溶解并定容至10ml，进样前用50％甲醇水稀释。
在本实施方式中，精密称取红禾麻粗粉(过2号筛)约1.0g，首先用17倍量的70％乙醇回流提取2h，过滤，其次用14倍量的70％乙醇回流提取1.5h，过滤，最后用14倍量的70％乙醇回流提取1.5h，过滤。合并三次提取液，加热浓缩至无乙醇味并稀释至含生药量1g.mL-1，水饱和正丁醇按等体积(1:1)萃取3次，合并正丁醇液，回收正丁醇，水浴挥干，得到红禾麻正丁醇萃取的固体物，用甲醇超声溶解并定容至10ml，12000r·min-1离心10min，取上清液，进样前用50％甲醇水稀释一倍进样检测。
第三步：
在步骤S300中，液相条件及质谱条件的建立，其中
色谱条件：色谱柱Waters BEH C18(2.1mm×50mm，1.7μm)柱，保护柱Waters VanGuardBEH C18(2.1mm×5mm，1.7μm)，流速：0.25mL·min-1，柱温45℃，流动相：0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱(0～0.5min，5％A；0.5～4min，5％～10％A；4～7min，10％～40％A；7～7.5min，40％～95％A；7.5～8min，95％～95％A；8～8.5min，95％～5％A；8.5～10min，5％A)，进样体积为3μL；
质谱条件：采用电喷雾电离源(ESI)，毛细管电离电压3kV，离子源温度120℃，去溶剂气温度350℃，喷雾气与反吹气(N2)流速550L·h-1，扫描方式为选择离子检测(SIM)，质谱数据采集及处理软件为MassLynx4.1工作站，11种成分用于定量分析的，检测离子见表1；
表1
第四步：
步骤S400中，对建立的超高效液相串联质谱的方法可行性进行考察的方法包括对线性关系、定量限、精密度、重复性、稳定性以及加样回收率，其中
线性关系及定量限：取混合对照品储备液适量，加50％甲醇稀释成6个浓度的系列混合对照品溶液，按照步骤S300的液质联用方法进样分析。以各待测成分质量浓度(X)为横坐标，以检测成分峰面积(Y)为纵坐标，得回归方程，及相关系数，结果表明11个成分在相应的范围内线性关系良好。配制混合对照品溶液，倍比关系稀释，进样分析，按待测成分信燥比S/N＝10计算最低定量限，结果见表2；
表2
精密度：取混合对照品溶液，连续进样6次，测得没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷的峰面积RSD分别为1.21％、1.72％、1.81％、1.62％、1.08％、1.75％、1.75％、1.45％、1.54％、1.84％、2.10％，结果表明精密度良好；
重复性：按照步骤S200供试品制备方法制备同一批样品(DL-1)的供试品6份，按照步骤S300项下的液质联用方法进样分析，测得各成分峰面积，结果没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷的峰面积RSD分别为2.63％、3.39％、1.43％、1.13％、2.57％、2.44％、1.04％、1.98％、0.94％、2.38％、1.79％，结果表明重复性良好；
稳定性：取步骤S200同一份供试品溶液，分别于0、2、4、8、12、24h进样检测，结果没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷的峰面积RSD分别为1.66％、2.02％、2.64％、2.41％、3.16％、2.54％、3.22％、2.80％、1.70％、2.42％、2.74％，结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好；
加样回收率：精密称取已知含量的红禾麻药材粉末(批号：DL-1)6份，每份0.5g，精密加入混合对照品储备液含槲皮苷1.18mg·L-1、山奈酚-3-O-芸香糖苷6.00mg·L-1、异槲皮苷0.42mg·L-1、芦丁15.26mg·L-1、表儿茶素0.44mg·L-1、隐绿原酸0.34mg·L-1、绿原酸0.41mg·L-1、儿茶素0.45mg·L-1、表没食子儿茶素0.69mg·L-1、新绿原酸0.52mg·L-1、没食子儿茶素0.64mg·L-1，照“2.2”项下方法制备供试品溶液，进样检测分析。结果没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷的平均加样回收率分别为98.27％、97.25％、95.31％、98.12％、96.45％、94.18％、103.07％、99.56％、95.82％、101.23％、98.73％，RSD分别为1.87％、1.82％、2.14％、1.98％、2.16％、2.48％、1.75％、1.96％、2.54％、1.58％、2.23％。
第五步：
在步骤S500中，分别取13批红禾麻药材，按照步骤S200方法供试品制备溶液，进样检测，通过计算回归方程计算含量，结果见表3：
表3
新第一步：
所述苗药红禾麻提取路线为70％乙醇水溶液回流提取，提取液挥至无醇后用正丁醇萃取，本实验考察了不同溶剂甲醇、50％甲醇水溶液、乙醇、95％乙醇水溶液、70％乙醇水溶液、50％乙醇水溶液加热回流提取和水煎煮的提取方式，结果用70％乙醇水溶液作为提取溶剂回流提取时成分较多，萃取溶剂考察了石油醚、乙酸乙酯和正丁醇三种，结果用正丁醇萃取部位中被测成分峰形好且提取成分较丰富，因此，实验确定苗药红禾麻提取路线为70％乙醇水溶液回流提取，提取液挥至无醇后用正丁醇萃取。
新第二步：
运用UPLC-ESI-MS液质联用分析方法，实验过程中尝试了多反应检测(MRM)法测定，结果各成分响应较低，尤其是含量较低的成分比如说儿茶素类和绿原酸类，无法实现定量分析，然而通过选择离子检测(SIM)模式对母离子的[M+H]+和[M-H]-进行准分子离子扫描时，发现准分子离子峰的强度明显高于多反应检测(MRM)模式下扫描的碎片离子峰的强度，因此实验选用选择离子检测(SIM)扫描方式用于定量红禾麻药材中指认的11个成分。红禾麻药材中有儿茶素与表儿茶素、没食子儿茶素与表没食子儿茶素、新绿原酸、绿原酸及隐绿原酸3对同分异构体，用常规液相方法分离几个成分耗时长，分离较难，而采用UPLC-ESI-MS法具有耗时短、选择性高、灵敏度高、专属性好的特点，可用于准确定量苗药红禾麻中各成分的含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S100：对混合对照品溶液的制备，分别精密称取没食子儿茶素、新绿原酸、表没食子儿茶素、儿茶素、绿原酸、隐绿原酸、表儿茶素、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷的对照品适量；
步骤S200：供试品溶液的制备，精密称取红禾麻粗粉，添加乙醇进行三次回流提取，并合并三次提取液，再次进行萃取和挥干复溶；
步骤S300：液相条件及质谱条件的建立；
步骤S400：对建立的超高效液相串联质谱的方法可行性进行考察；
步骤S500：对样品的测定，制备供试品溶液，进样检测，通过回归方程计算含量。
2.如权利要求1所述的一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，其特征在于，所述，所述步骤S200中，三次提取所添加的乙醇使用倍量不同。
3.如权利要求1所述的一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，其特征在于，所述步骤S400中，对建立的超高效液相串联质谱的方法可行性进行考察的方法包括对线性关系、定量限、精密度、重复性、稳定性以及加样回收率。
4.如权利要求1所述的一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，其特征在于，所述苗药红禾麻提取路线为70％乙醇水溶液回流提取，提取液挥至无醇后用正丁醇萃取。
5.如权利要求1所述的一种苗药红禾麻的多成分含量测定方法，其特征在于，运用UPLC-ESI-MS液质联用分析方法。
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