CN109267038A - 一种耐磨自交联的纳米涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐磨自交联的纳米涂层及其制备方法，其是将基材暴露于单体蒸汽氛围中，通过等离子体放电在基材表面引发化学气相沉积反应而形成保护涂层。本发明利用等离子体化学气相沉积技术，通过在氟碳树脂的单体中引入刚性苯环以及在苯环上引入可用于化学反应形成交联点的官能团，使氟碳树脂之间形成自交联的体型网状结构，从而提高纳米涂层的强度和耐磨性。

Description

一种耐磨自交联的纳米涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及等离子体化学气相沉积技术领域，具体涉及到一种耐磨自交联的纳米涂层及其制备方法。
背景技术
液体、湿气的侵入是造成电子器件中PCB板腐蚀、短路等最主要原因之一。聚合物涂层由于经济、易于涂覆、适用范围广、耐化学腐蚀性好等优点，常用于材料表面的防护。聚合物涂层阻隔了液体尤其是水及蒸汽的侵入，从而提高了电子器件在潮湿环境中的适应性，使电子器件的质量稳定性和可靠性、使用寿命等重要产品指标得到很大程度的改善。目前在PCB板上施加防护层的方法，根据材料的状态主要有两种：液相涂覆和气相沉积。液相涂覆，比如三防漆，施工方式可采用浸渍法、刷涂法、喷涂法等工艺，将液相原料施加在基材表面然后利用热固化、光固化等手段，形成致密、交联的聚合物涂层。但液相涂覆的方法产生大量的废气、废液，原料利用率较低，同时使用的溶剂往往会对电子器件PCB板造成一定的损伤；此外，三防漆厚度多为几十微米以上，厚度的均匀性比较差，对一些需要散热和信号传输的电子器件功能影响很大。与之相比，气相沉积的方法，尤其是等离子体化学气相沉积法，是利用等离子体活化反应气体并在基材表面进行化学气相沉积的方法。这种方法适用于各种基材表面的防护要求：气相镀膜可均匀沉积在不同形貌的基材上；涂层制备温度低，适用于对温度敏感的器件防护；涂层薄、应力小，对PCB损伤小。由于等离子体镀膜工艺可制备出纳米级的超薄涂层，对电子器件的散热、导电性几乎完全不影响。目前在PCB上使用的防护材料主要氟碳树脂，但氟碳树脂强度相对较低，在外力作用下易于滑动和变形，不耐摩擦。通过分子间交联的方法可提高氟碳树脂层与层之间的作用力，使涂层更加致密，增强涂层耐磨、耐腐蚀的防护能力。CN107058979《一种防水耐电击穿涂层的制备方法》在氟碳树脂单体中，引入了多官能度不饱烃类衍生物，提高了产品耐腐蚀和耐水下通电的性能。但由于氟碳树脂单体为脂肪链，刚性较差，耐磨性仍难以达到使用要求。因此如何通过分子结构的设计，调控分子的刚性，进一步提高纳米涂层的强度和耐磨性，是纳米涂层优化和改进的重要方向。
发明内容
本发明是为了克服以上缺点，提供一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法。本发明利用等离子体化学气相沉积技术，通过在氟碳树脂的单体中引入刚性苯环以及在苯环上引入可用于化学反应形成交联点的官能团，使氟碳树脂之间形成自交联的体型网状结构，从而提高纳米涂层的强度和耐磨性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，其特征在于：将基材暴露于单体蒸汽氛围中，通过等离子体放电在基材表面引发化学气相沉积反应而形成保护涂层；
所述单体蒸汽为具有式(I)所示结构的单体：
在式(I)中，R1、R2、R3独立地选自氢、烷基、芳基、卤素或卤代烷基；
R4选自键、烷基亚基、芳基亚基、烃基亚基中的一种；R5、R6、R7独立地选自氢、卤素、烷基、羟基、烯基、二烯基、氨基、醛基、氨基、羧基、酸酐或巯基，R8选自羟基、烯基、二烯基、氨基、羧基、酸酐、巯基、卤素中的一种。m为0-10的整数，n为0-20的整数，p为1-10的整数。X是氢或卤素。
需要说明的是：在本发明中，R1、R2、R3可以是与不饱和碳碳双键相连的基团，可以是具有良好疏水性能的基团。R4是反应官能团与功能基团的桥联基团。R5、R6、R7是与苯环相连的基团。R8是在等离子体作用下可发生进一步反应、使分子之间形成交联网状结构的基团。X是氢或者疏水碳链上的取代基。
进一步地，R4是短桥联基团，是键或者亚甲基，苯环上的基团R5、R6为氢，R7为氢或者卤素。
进一步地，R8是在低功率放电下即可形成反应活性基团的取代基，选自乙烯基、1-丁二烯基、卤素、羟基中的一种。
进一步地，单体在常温常压下是一种液体，m为0、1、2或3，n为1、3、5、6、7或8。
进一步地，R8为碳碳不饱和键，优选乙烯基。
进一步地，所述基材为金属、光学仪器、衣服织物、电子器件或医疗器械等固体材料。
本发明还公开了一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材等离子体室的反应腔体内，将反应腔体抽真空至1毫托-100托；
(2)通入等离子体源气体，开启等离子体放电，将单体经汽化后导入反应腔体进行化学气相沉积反应；
(3)关闭等离子体放电，通入洁净的压缩空气或者惰性气体，腔体恢复至常压，打开真空腔体，取出基材。
进一步地，所述等离子体源气体为氦气，流量为1-500sccm。
进一步地，步骤(2)中等离子体室的温度控制在30-60℃。
进一步地，步骤(2)单体汽化温度为60℃-150℃，且是减压汽化。
进一步地，步骤(2)中单体是在真空度为0.1毫托-100托的条件下进行汽化。
进一步地，所述等离子体放电方式为射频放电、微波放电、中频放电、潘宁放电或电火花放电。
进一步地，所述等离子体放电为微波放电，频率为500MHz-300KMHz。
进一步地，等离子体放电时间为10s-14400s。
与现有技术相比，本发明通过在氟碳树脂的单体中引入刚性苯环以及在苯环上引入可用于化学反应形成交联点的官能团，使氟碳树脂之间形成体型网状结构，增加涂层的致密性，提高了涂层的硬度、耐磨性。本发明采用等离子体纳米镀膜技术引发不同官能团之间的反应，避免了常规化学反应催化路径选择的难题，镀膜工艺过程控制容易，大大提高了涂层质量的稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，经过以下几个步骤：
(1)将汽车后视镜片放置于等离子体室的反应腔体内，对反应腔体连续抽真空至1毫托，通入等离子体源气体，开启等离子体放电；
(2)将单体S1经汽化后导入反应腔体进行化学气相沉积反应；
(3)放电结束后通入压缩空气，腔体恢复至常压，打开真空腔体，取出基材。
其中，等离子体源气体为氦气，流量为50sccm，等离子体室的温度控制在30℃。单体汽化温度为60℃。单体是在真空度为1毫托条件下进行汽化，单体通入流量为250μL/min，通入时间为3000s。等离子体放电为微波放电，频率为500MHz。
其中，更为优选地，本实施例等离子体放电可以分为两个阶段，即在单体通入之前的预处理阶段和单体通入之后的沉积阶段。所述的预处理阶段放电功率为2-500W，持续放电时间为1-3600s。沉积阶段的的放电方式可与预处理阶段相同，也可以改变，放电时间持续到沉积结束。
实施例2
与实施例1相比，步骤(1)抽真空至100毫托；步骤(2)中单体S1更换为单体S2，单体汽化温度为120℃，汽化真空度为200毫托，单体通入时间为3500s，其他条件不变。
实施例3
与实施例1相比，步骤(1)抽真空至50毫托；步骤(2)中单体S1更换为单体S3，单体汽化温度为80℃，汽化真空度为70毫托，单体通入时间为4000s，其他条件不变。
实施例4
与实施例1相比，步骤(1)抽真空至60毫托；步骤(2)中单体S1更换为单体S4，单体汽化温度为100℃，汽化真空度为90毫托，单体通入时间为4000s，其他条件不变。
实施例5
与实施例1相比，步骤(1)抽真空至60毫托；步骤(2)中单体S1更换为单体S5，单体汽化温度为100℃，汽化真空度为70毫托，单体通入时间为7200s，其他条件不变。
实施例6
与实施例1相比，将等离子体室的温度控制在50℃，其他条件不变。
实施例7
与实施例2相比，将微波放电频率改为10KMHz，其他条件不变。
实施例8
与实施例2相比，将单体通入流量改为400μL/min,其他条件不变。
实施例9
与实施例2相比，将氦气流量改为20μL/min,其他条件不变。
对比实施例1
与实施例2相比，将单体S2更换为2-(全氟己基)乙基甲基丙烯酸酯。
对比实施例2
与实施例2相比，将单体S2更换为2-(全氟丁基)丙烯酸乙酯
将上述各实施例施镀后的基材，进行涂层厚度、水接触角、铅笔硬度等级、耐磨性的测试。
纳米涂层厚度，使用美国Filmetrics-F20-UV-薄膜厚度测量仪进行检测。
纳米涂层水接触角，根据GB/T 30447-2013标准进行测试。
铅笔硬度等级测试方法，根据ASTM D3363铅笔硬度进行测试。
耐磨性测试，在酒精耐磨试验机进行，选择橡皮擦测试夹具进行测试，测试条件为载荷100g，转速为60cycle/min，测试涂层破坏时的循环次数。
表1
本技术方案采用的单体引入了刚性基团苯环以及可用于交联的多官能团，使涂层形成过程中分子链之间的作用更强，涂层致密性得到提高，进而耐磨性和涂层的硬度等级均有显著的改善。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (13)

1.一种耐磨自交联的纳米涂层，其特征在于：将基材暴露于单体蒸汽氛围中，通过等离子体放电在基材表面引发化学气相沉积反应而形成保护涂层；
所述单体蒸汽为具有式(I)所示结构的单体：将基材暴露于具有式(I)所示结构单体中，通过等离子体手段在基材表面发生化学沉积反应形成保护涂层：
其中，R1、R2、R3独立地选自氢、烷基、芳基、卤素或卤代烷基；R4是键、烷基亚基、芳基亚基或烃基亚基中的一种；R5、R6、R7独立地选自氢、卤素、烷基、羟基、烯基、二烯基、氨基、醛基、氨基、羧基、酸酐或巯基，R8是羟基、烯基、二烯基、氨基、羧基、酸酐、巯基或卤素中的一种，m为0-10的整数，n为0-20的整数，p为1-10的整数，X为氢或卤素。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨自交联的纳米涂层，其特征在于，R4是键或者亚甲基，R5、R6为氢，R7为氢或者卤素。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨自交联的纳米涂层，其特征在于，R8为乙烯基、1-丁二烯基、卤素或羟基中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨自交联的纳米涂层，其特征在于，m为0、1、2或3，n为1、3、5、6、7或8。
5.根据权利要求3所述的一种耐磨自交联的纳米涂层，其特征在于，R8为乙烯基。
6.权利要求1所述一种耐磨自交联的纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材等离子体室的反应腔体内，将反应腔体抽真空至1毫托-100托；
(2)通入等离子体源气体，开启等离子体放电，将单体经汽化后导入反应腔体进行化学气相沉积反应；
(3)关闭等离子体放电，通入洁净的压缩空气或者惰性气体，腔体恢复至常压，打开真空腔体，取出基材。
7.根据权利要求6所述的一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，其特征在于，等离子体源气体为氦气，流量为1-500sccm。
8.根据权利要求6所述的一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中等离子体室的温度控制在30-60℃。
9.根据权利要求6所述的一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中单体汽化温度为60℃-150℃，且是减压汽化。
10.根据权利要求9所述的一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，其特征在于，步骤(2)中单体是在真空度为0.1毫托-100托的条件下进行汽化。
11.根据权利要求6所述所述的一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，其特征在于，所述等离子体放电方式为射频放电、微波放电、中频放电、潘宁放电或电火花放电。
12.根据权利要求6所述的一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，其特征在于，等离子体放电为微波放电，频率为500MHz-300KMHz。
13.根据权利要求12所述的一种耐磨自交联的纳米涂层制备方法，其特征在于，等离子体放电时间为10s-14400s。
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