CN109259042A - 一种花生壳提取物抑菌防腐剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花生壳提取物抑菌防腐剂的制备方法，涉及抑菌剂加工技术领域。涉及了一种以花生的外壳为原料，在一定条件下经过浸泡，溶剂萃取等步骤得到抑菌防腐剂的制备方法，主要包括以下步骤：是将花生壳清洗干燥磨粉过筛后，有机溶剂浸泡，冷凝回流，过滤离心，多级萃取，旋蒸浓缩，残留物冷冻干燥得成品抑菌防腐剂。本发明的天然抑菌防腐剂无化学毒害、抑菌防腐广谱高、效用量少、成本低，同时工艺简单、成本低廉，设备投资少，具有广阔的开发和应用前景。
Description
技术领域
本发明属于抑菌剂加工技术领域，具体涉及一种由花生壳提取物制成的抑菌防腐剂。
背景技术
食品由于微生物污染，常会腐败变质而造成直接经济损失或者引发消费者的健康问题，向食品中加入防腐剂是一种简单有效的方法。食品防腐剂来源分为人工合成化学防腐剂（如山梨酸钾、苯甲酸钠、脱氢乙酸钠等）和天然防腐剂（如溶菌酶和植物源防腐剂等）两大类，由于化学防腐剂存在致癌或潜在致癌、致突变、致畸等毒副作用, 因此具有抗菌性强、安全无毒、水溶性好、热稳定性、作用范围广等特点的天然防腐剂的研究和开发成为当代研究热点和开发趋势。
食品天然防腐剂按其来源可分为三类，即植物源、微生物源和动物源。其中植物源食品天然防腐剂是在植物的根、茎、叶、花和果实等中提取出来的具有良好抗菌性能的液态或半固态混合物，在人体消化道内可降解，不影响消化道菌群的生长，同时还具有一定的营养、保健价值，即发挥抗菌和食品保鲜作用的同时，还具有抗氧化、降血脂、降血压、预防肿瘤等防病保健的功能。同时我国植物资源丰富多样，药食两用资源及传统的调味料植物资源符合我国居民的饮食习惯，安全性相对化学合成防腐剂高，容易为消费者接受，可满足人们对天然食品、绿色食品、健康食品的需要，因此，开发安全、高效、经济、营养的植物源天然食品防腐剂是食品天然防腐保鲜领域的优先方向。
花生是我国经济作物中重要的一种，尤其作为油料作物广泛地分布在我国。大量的花生仁作为油料资源使用后，其花生壳和花生秸秆等只有少部分用于饲料或者燃料，其余通常作为废渣而弃去。同时，花生壳中除含有65.7%-79.3%的纤维素、木质素外，还含有少量的蛋白质、脂肪、多糖以及矿物质等营养成分；此外，还含有3.34%-7.13%的多酚类化合物，其中花生壳提取物的有效成分以木犀草素为主的黄酮类化合物，此类化合物在体内具有抗氧化性、增强免疫功能、降血脂、降低胆固醇和抗炎症等药理作用。因此花生壳作为一种价廉、可再生的资源，是提取植物源食品天然抗抑菌防腐剂的理想原料，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明涉及一种花生壳提取物抑菌防腐剂的制备方法，该方法提取工艺简单，可较好地降低成本，提高提取效率，具有较广的抑菌谱。
本发明采用的技术方案为：
（1）将花生剥壳，挑选无发霉的花生壳，用清水洗涤去除表面污垢，50℃烘箱中烘干4小时，粉碎过40目筛，密封袋保存备用；
（2）将上述花生壳粉与70%乙醇溶液按照料液比1:（10-15），在三角瓶中混匀，浸泡2-3小时，取浸泡后的物料，置入带有机械搅拌和球形冷凝管的器皿中，并置于加热器中加热至60-70℃，恒温回流提取2-3h；
（4）将浸膏粗品用水分散后，加入定量石油醚液液萃取，进行提纯，萃取至无色，静置后合并上层石油醚萃取相。剩余水相中再加入定量三氯甲烷，萃取至无色，合并下层黄色的三氯甲烷萃取相。在上步剩余水溶液中加入乙酸乙酯进行液液萃取，萃取至无色，合并乙酸乙酯萃取相。将以上三种萃取相浓缩至浸膏状混匀，回收溶剂，浓缩物冷冻干燥得产品。
进一步地，步骤3中所述的离心速度为10min。
进一步地，步骤3和4中所述的浓缩步骤为常压或减压浓缩，浓缩温度为50℃。
进一步地，步骤4中所述的每次萃取的有机相优选为50ml，水相为100-200ml。
进一步地，步骤4中所述的萃取次数优选为2-4次，萃取至该层无色。
进一步地，步骤4中所述的萃取剂，石油醚沸点为60-90℃，其他萃取剂均为分析纯，整个萃取过程在室温下进行。
进一步地，步骤4中所述的将不同萃取相浓缩后，按照石油醚萃取相：三氯甲烷萃取相：乙酸乙酯萃取相=1:（1-2）:（1-2）混合均匀，优选为1:2:2，冷冻干燥得产品。
本发明中，采用花生壳进行处理后，制备成防腐抑菌剂，不仅保证花生壳中的有效成分不流失，同时提取的纯度也相对较高，对大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，枯草芽孢杆菌，粘红酵母，产黄青霉等均有不同程度的抑制作用。
本发明通过使用不同极性的有机溶液对提取物进行分级萃取，可以将花生壳中抑菌活性物质充分提取，较单纯采用一种有机溶剂提取制得的抑菌剂，有更明显的抑菌效果。且本发明过程中所使用到的乙醇等有机溶剂都可回收重新利用。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种花生壳提取物抑菌防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将花生剥壳，挑选无发霉的花生壳，用清水洗涤去除表面污垢，50℃烘箱中烘干4小时，粉碎过40目筛，密封袋保存备用；
（2）将上述花生壳粉与70%乙醇溶液按照料液比1:10在三角瓶中混匀，浸泡2小时，取浸泡后的物料，置入带有机械搅拌和球形冷凝管的器皿中，并置于加热器中加热至60℃，恒温回流提取2h；
（3）回流提取结束后，将花生壳粉末与提取液进行固液分离，初步过滤后，将乙醇提取液以3000r/min速度离心5min；取上清液常压浓缩成浸膏状，浓缩温度为50℃；
（4）将浸膏粗品用100ml水分散后，加入50ml石油醚液液萃取，进行提纯，萃取2次至无色，合并萃取相，剩余水相中再依次加入50ml三氯甲烷，50ml乙酸乙酯，萃取2次至无色，合并萃取相，常压浓缩至浸膏状按照1:2:2混匀，回收溶剂，浓缩物冷冻干燥得产品。
实施例2
一种花生壳提取物抑菌防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将花生剥壳，挑选无发霉的花生壳，用清水洗涤去除表面污垢，50℃烘箱中烘干4小时，粉碎过40目筛，密封袋保存备用；
（2）将上述花生壳粉与70%乙醇溶液按照料液比1:15在三角瓶中混匀，浸泡3小时，取浸泡后的物料，置入带有机械搅拌和球形冷凝管的器皿中，并置于加热器中加热至70℃，恒温回流提取3h；
（3）回流提取结束后，将花生壳粉末与提取液进行固液分离，初步过滤后，将乙醇提取液以3000r/min速度离心15min；取上清液减压浓缩成浸膏状，浓缩温度为50℃；
（4）将浸膏粗品用200ml水分散后，加50ml石油醚液液萃取，进行提纯，萃取4次至无色，合并萃取相，剩余水相中再依次加入50ml三氯甲烷，50ml乙酸乙酯，萃取4次至无色，合并萃取相，减压浓缩至浸膏状按照1:1:1混匀，回收溶剂，浓缩物冷冻干燥得产品。
实施例3
一种花生壳提取物抑菌防腐剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将花生剥壳，挑选无发霉的花生壳,用清水洗涤去除表面污垢，50℃烘箱中烘干4小时，粉碎过40目筛，密封袋保存备用；
（2）将上述花生壳粉与70%乙醇溶液按照料液比1:10在三角瓶中混匀，浸泡2小时，取浸泡后的物料，置入带有机械搅拌和球形冷凝管的器皿中，并置于加热器中加热至60℃，恒温回流提取2h；
（3）回流提取结束后，将花生壳粉末与提取液进行固液分离，初步过滤后，将乙醇提取液以3000r/min速度离心10min；取上清液浓缩成浸膏状，浓缩温度为50℃；
（4）将浸膏粗品用150ml水分散后，加50ml石油醚液液萃取，进行提纯，萃取3次至无色，合并萃取相，剩余水相中再依次加入50ml三氯甲烷，50ml乙酸乙酯，萃取3次至无色，合并萃取相，浓缩至浸膏状按照1:2:1混匀，回收溶剂，浓缩物冷冻干燥得产品。
对比例1
一种花生壳提取物抑菌防腐剂的制备方法，与本发明实施例的区别在于，采用不同的提取步骤进行处理，具体包括以下步骤：
（1）将花生剥壳，挑选无发霉的花生壳，用清水洗涤去除表面污垢，50℃烘箱中烘干4小时，粉碎过40目筛，密封袋保存备用；
（2）将上述花生壳粉与70%乙醇溶液按照料液比1:10在三角瓶中混匀，浸泡2.5小时，取浸泡后的物料，置入带有机械搅拌和球形冷凝管的器皿中，并置于加热器中加热至65℃，恒温回流提取2.5h；
（3）回流提取结束后，将花生壳粉末与提取液进行固液分离，初步过滤后，将乙醇提取液以3000r/min速度离心10min；取上清液浓缩成浸膏状，浓缩温度为50℃，冷冻干燥得产品。
本发明中，采用花生壳进行处理后，制备成抑菌防腐剂，不仅保证花生壳中有效成分不流失，同时提取的纯度也相对较高，对大肠杆菌，金黄色葡萄球菌，枯草芽孢杆菌，粘红酵母，产黄青霉等均有不同程度的抑制作用。下面结合具体实验说明本方法制备得到的花生壳提取物抑菌防腐剂进行体外抑菌作用。
（1）菌种来源：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽抱杆菌来自江苏省疾病预防控制中心微生物试剂厂。
（2）菌悬液的制备：各菌种分别接入肉汤（LB）培养基，36±1℃培养24 h进行活化，用LB培养基调节菌液浓度为106-107CFU/mL作为原菌悬液，用无菌水进行10倍梯度稀释，得到10-1、10-2、10-3、10-4、10-5五个梯度的菌悬液，用于抑菌活性测定。
（3）抑菌剂的配制：分别取实施例1，实施例2和对比例1中制备的防腐剂粉末1g,用10ml无水乙醇将其溶解，配置成100mg/mL浓度的抑菌剂溶液,4℃备用。
（4）滤纸片法测抑菌活性：将灭菌后直径为6mm的滤纸片浸泡于抑菌剂溶液中和无水乙醇（空白对照）中0.5h，取出沥干。取0.1mL不同浓度，不同菌种的菌悬液，均匀涂布于牛肉膏蛋白胨的平板上，将上述滤纸片三个为一组呈正三角形平铺皿中，36℃恒温培养24h后，用游标卡尺采用十字交叉法测量抑菌圈直径。
（5）数据处理：采用SPSS21.0统计学软件对数据进行分析，实验数据均以`x±s表示。多组间比较采用单因素方差分析，两两比较采用最小显著差法，p＜0.05表示差异具有统计学意义。
（5）抑菌实验结果：如表1 所示
表1 花生壳防腐抑菌剂对不同菌种的抑制作用
由表1可知，经本发明实例中例1组，例2组、例3组和对比例组所得抑菌防腐剂处理过后的实验菌的抑菌圈直径，与空白对照组比较，差异极显著（p＜0.01），但在对比例组中，按照常规的方法，只用乙醇进行提取所制备的抑菌剂抑菌效果最差，可能其有效成分提取不完全所致。本发明抑菌防腐剂作用范围广泛，对细菌霉菌酵母均有一定的抑制作用。对不同菌种的抑菌作用也存在显著差异，总体来说，细菌＞霉菌＞酵母。因此，本发明所制得的抑菌防腐剂能够在食品防腐保鲜方面得到更加高效的抑菌防腐效果。
Claims (7)
1.一种花生壳提取物抑菌防腐剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将花生剥壳，挑选无发霉的花生壳，用清水洗涤去除表面污垢，50℃烘箱中烘干4小时，粉碎过40目筛，密封袋保存备用；
（2）将上述花生壳粉与70%乙醇溶液按照料液比1:（10-15），于三角瓶中混匀，浸泡2-3小时，取浸泡后的物料，置入带有机械搅拌和球形冷凝管的器皿中，并置于加热器中加热至60-70℃，恒温回流提取2-3h；
（3）回流提取结束后，将花生壳粉末与提取液进行固液分离，初步过滤后，将乙醇提取液以3000r/min速度离心5-15min；取上清液浓缩成浸膏状；
（4）将浸膏粗品用水分散后，加入石油醚液液萃取，进行提纯，萃取至无色，静置后合并上层石油醚萃取相；剩余水相中再加入三氯甲烷，萃取至无色，合并下层黄色的三氯甲烷萃取相；在上步剩余水溶液中加入乙酸乙酯进行液液萃取，萃取至无色，合并乙酸乙酯萃取相；将以上三种萃取相浓缩至浸膏状，混合均匀，回收溶剂，浓缩物冷冻干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的离心速度为10min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3和4中所述的浓缩步骤为常压或减压浓缩，浓缩温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的每次萃取的有机相与水相体积比为1：（2-4）。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的萃取步骤均进行2-4次，萃取至该层无色。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的萃取剂，石油醚的沸点为60-90℃，其他萃取剂均为分析纯。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的将不同萃取相浓缩后，混合比例为石油醚萃取相：三氯甲烷萃取相：乙酸乙酯萃取相=1:（1-2）:（1-2）。
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| CN101889594A (zh) * | 2010-07-06 | 2010-11-24 | 江南大学 | 一种用水从竹叶中提取抑菌剂的方法 |
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