CN103230077A

CN103230077A - 一种天然食品防腐剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103230077A
Application number: CN2013101844421A
Authority: CN
Inventors: 张立伟; 徐军; 秦臻; 李安平
Original assignee: Shanxi University
Current assignee: Shanxi University
Priority date: 2013-05-17
Filing date: 2013-05-17
Publication date: 2013-08-07

Abstract

一种天然食品防腐剂，是由连翘叶和中药黄芩的有效抑菌部位复合而成，其中连翘叶的有效部位为30%～70%（质量百分比），其余为黄芩有效部位。该天然食品防腐剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、酿酒酵母、黄曲霉、产黄青霉等常见易导致食品腐败菌具有较强的生长抑制作用。连翘叶在民间主要用于制作连翘叶茶，具有清热解毒、下火等功效。黄芩是一种常用中药，有清热燥湿和解毒功效。因此，由连翘叶和黄芩的有效抑菌部位复合而成的天然食品防腐剂无毒、无副作用，并具有良好的抑制细菌生长效果，其可以应用到各类食品中，起到延长食品腐败、保鲜时间的作用。

Description

一种天然食品防腐剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及天然食品防腐剂，具体是一种以连翘叶和中药黄芩为原料制备的天然食品防腐剂。

背景技术

化学或合成防腐剂在食品中已得到广泛使用，因为它能有效防止食品由微生物所引起的腐败变质现象，从而延长食品的保存期。但是，随着科学技术的进步，食品防腐剂的安全性问题逐渐引起人们的广泛重视，消费者对食品安全性的认识和要求也日益提高。因此，食品防腐剂也呈现出了由化学合成食品防腐剂向天然食品防腐剂发展的趋势，由毒性较高向毒性更低、更安全方向转变发展的趋势。

连翘叶是木犀科连翘属植物连翘的干燥叶，具有较强的抗菌活性，在民间连翘叶主要用于制作连翘叶茶，具有清热解毒、下火等功效。黄芩为传统中药，它是唇形科植物黄芩的干燥根，具有清热燥湿、泻火、解毒、抗菌等功效。由于连翘叶和黄芩均具有较强的抗菌活性，尤其是对食品易污染菌具有抑制作用，并且，没有毒副作用，因此，利用连翘叶和中药黄芩可以制备食品防腐剂。

利用连翘果实制备食品防腐剂已有报道（村上文和，食品防腐，公开特许公报，昭59-46210；河野景明，食品防腐，公开特许公报，昭60-27371；余树全等，一种植物源天然防腐剂，CN101427839A；王维华等，以连翘为原料的食品天然防腐剂的研制，天然产物研究与开发，1996,18（2）87～91）。连翘果实目前主要用于中药制备，用作防腐剂价格昂贵。目前，利用连翘叶制备食品防腐剂还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低廉、无毒副作用、具有广谱抑菌效果的天然食品防腐剂及其制备方法。

本发明提供的一种天然食品防腐剂，是以连翘叶和中药黄芩为原料制备而成，其中按质量百分比计：连翘叶的有效部位为30%～70%，余量为黄芩有效部位。

本发明提供的一种天然食品防腐剂的制备方法，包括如下步骤：

⑴连翘叶有效部位制备：取干燥连翘叶、粉碎，加入8～10倍量的30%～60%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，60℃减压浓缩至比重为1.05～1.10的连翘叶提取液，用氢键键合型柱层析材料柱层析分离，用水淋洗至淋洗液呈浅黄色，再用20％～60％乙醇水溶液淋洗3～5个柱体积，收集淋洗液，60℃减压浓缩干燥，得连翘叶干燥固体粉末（连翘叶的有效部位），连翘叶的有效部位中连翘酯苷A的含量不低于50%；

⑵黄芩有效部位制备：取干燥黄芩、粉碎，加入8～10倍量的30%～60%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，滤液60℃减压浓缩、干燥，得黄芩干燥固体粉末（黄芩有效部位）；

⑶配比：按连翘叶的有效部位为30%～70%，余量为黄芩有效部位的比例混合均匀，得天然食品防腐剂。

步骤⑴中所述的回流提取用的乙醇水溶液浓度优选为40%。

步骤⑴中所述的氢键键合型柱层析材料为聚酰胺。

步骤⑵中所述的回流提取用的乙醇水溶液浓度优选为40%。

本发明具有如下优点：

本发明采用连翘叶作为防腐剂主要原料，成本低廉，与中药黄芩复配联合使用具有广谱抑菌效果，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、酿酒酵母、黄曲霉、产黄青霉等均有抑制作用，且无毒副作用。可用于肉制品、豆制品、面点等食品的防腐。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的保护范围。

实施例1取干燥连翘叶、粉碎，加入原材料量8倍量的60%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，滤液60℃减压浓缩至比重为1.05～1.10的连翘叶提取液，进一步将连翘叶提取液用聚酰胺柱层析分离，先用水淋洗3个柱体积至淋洗呈浅黄色，再用40％乙醇淋洗4个柱体积，收集醇淋洗液，60℃减压浓缩干燥，得连翘叶干燥固体粉末A；

取干燥黄芩、粉碎，加入原材料量6倍量的60%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，滤液60℃减压浓缩、干燥，得黄芩干燥固体粉末B。

取固体粉末A与固体粉末B,分别按8:2、2:8的比例混合，放入搅拌器中混合均匀，即得2种防腐剂。

实施例2取干燥连翘叶、粉碎，加入原材料量10倍量的30%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，滤液60℃减压浓缩至比重为1.05～1.10的连翘叶提取液，进一步将连翘叶提取液用聚酰胺柱层析分离，先用水淋洗3个柱体积至淋洗呈浅黄色，再用40％乙醇淋洗4个柱体积，收集醇淋洗液，60℃减压浓缩干燥，得连翘叶干燥固体粉末A；

取干燥黄芩、粉碎，加入原材料量10倍量的30%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，滤液60℃减压浓缩、干燥，得黄芩干燥固体粉末B。

取固体粉末A与固体粉末B,分别按6:4和4:6的比例混合，放入搅拌器中混合均匀，即得2种防腐剂。

实施例3取干燥连翘叶、粉碎，加入原材料量9倍量的40%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，滤液60℃减压浓缩至比重为1.05～1.10的连翘叶提取液，进一步将连翘叶提取液用聚酰胺柱层析分离，先用水淋洗3个柱体积至淋洗呈浅黄色，再用40％乙醇淋洗4个柱体积，收集醇淋洗液，60℃减压浓缩干燥，得连翘叶干燥固体粉末A；

取干燥黄芩、粉碎，加入原材料量9倍量的40%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，滤液60℃减压浓缩、干燥，得黄芩干燥固体粉末B。

取固体粉末A与固体粉末B,分别按7:3、5:5和3:7的比例混合，放入搅拌器中混合均匀，即得3种防腐剂。

实施例4天然食品防腐剂对细菌的抑制作用

称取36.5gMH（A）培养基，置于1000ml蒸馏水中，加热煮沸，溶化，向每个锥形瓶中移取20ml培养基，将实施例3制得的3种防腐剂（固体粉末A和B的比例分别为7:3、5:5、3:7）分别加入到培养基中，配成含天然食品防腐剂浓度分别为16mg/ml、8mg/ml、4mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的培养基，同时制备不加天然食品防腐剂的空白对照，加塞，包扎，标记，115℃，25min灭菌。

将培养基趁热倾倒在90mm无菌培养皿中，待其冷却后，向平板上分别滴加0.1ml浓度为1×105CFU/ml的大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌三种细菌的悬液，在37℃的培养箱中培养24h，观察生长情况。以抑制细菌生长的最低浓度为MIC表示抑菌效果（表1）。

表1天然食品防腐剂的抑菌效果

注：“-”表示完全抑制细菌的生长。

结果表明：天然食品防腐剂对细菌具有较强的抑制作用。

实施例5天然食品防腐剂对真菌的抑菌作用

称取去皮马铃薯200g，加适量水煮沸20分钟，过滤，取滤汁，加蔗糖20g，琼脂15～20g，加水至1000ml，加热煮沸，溶化。向每个锥形瓶中移取20ml培养基，将将实施例3制得的3种防腐剂（固体粉末A和B的比例分别为7:3、5:5、3:7）分别加入到培养基中，配成含天然食品防腐剂浓度分别为16mg/ml、8mg/ml、4mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的培养基，同时制备不加天然食品防腐剂的空白对照，加塞，包扎，标记，115℃，25min灭菌。

将培养基趁热倾倒在90mm无菌培养皿中，待其冷却后，向平板上分别滴加0.1ml浓度为1×105的酿酒酵母、黄曲霉、产黄青霉三种真菌悬液，28℃下，培养48h，观察真菌生长情况，结果见表2。

表2天然食品防腐剂对真菌的抑制作用

注：“-”表示完全抑制真菌的生长，“+”表示具有部分抑制作用。

结果表明：天然食品防腐剂对真菌具有较强的抑制作用。

实施例6天然食品防腐剂对鸡汤的防腐作用

称取100g鸡肉，切碎，加10倍水，煮沸，煮2h，用纱布过滤，取鸡汤，加到250ml锥形瓶中，每瓶加100ml，(锥形瓶和纱布均为无菌)。将实施例3制得的比例为5:5防腐剂加入到鸡汤中，配成含天然食品防腐剂浓度分别为0.25%、0.5%、1.0%、2.0%、4.0%，混匀，置培养温度为40℃，相对湿度为70%的培养箱中培养，定期观察鸡汤的颜色变化、气味变化和霉变情况。结果见表3。

表3天然食品防腐剂对鸡汤的防腐作用

注：“-”表示新鲜、“+”表示轻度腐败、“++”表示中度腐败、“+++”表示重度腐败。

结果表明：天然食品防腐剂对鸡汤具有保鲜作用，并具有浓度依赖效应。

Claims

1.一种天然食品防腐剂，特征在于，它是以连翘叶和中药黄芩为原料制备而成，其中按质量百分比计：连翘叶的有效部位为30%～70%，余量为黄芩有效部位。

2.一种天然食品防腐剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

⑴连翘叶有效部位制备：取干燥连翘叶、粉碎，加入8～10倍量的30%～60%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，60℃减压浓缩至比重为1.05～1.10的连翘叶提取液，用氢键键合型柱层析材料柱层析分离，用水淋洗至淋洗液呈浅黄色，再用20％～60％乙醇水溶液淋洗3～5个柱体积，收集淋洗液，60℃减压浓缩干燥，得连翘叶干燥固体粉末；

⑵黄芩有效部位制备：取干燥黄芩、粉碎，加入8～10倍量的30%～60%乙醇水溶液回流提取1h，提取两次，过滤，合并两次滤液，滤液60℃减压浓缩、干燥，得黄芩干燥固体粉末；

⑶按连翘叶的有效部位为30%～70%，余量为黄芩有效部位的比例混合均匀，得天然食品防腐剂。

3.如权利要求2所述的一种天然食品防腐剂的制备方法，其特征在于，步骤⑴中所述的回流提取用的乙醇水溶液浓度为40%。

4.如权利要求2所述的一种天然食品防腐剂的制备方法，其特征在于，步骤⑴中所述的氢键键合型柱层析材料为聚酰胺。

5.如权利要求2所述的一种天然食品防腐剂的制备方法，其特征在于，步骤⑵中所述的回流提取用的乙醇水溶液浓度为40%。