CN109248708A - 一种常温脱氯剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种常温脱氯剂及其制备方法。属于化工技术领域，本常温脱氯剂质量百分比组成为：(1)分子筛5‑30％；(2)金属元素10‑70％；(3)活性炭5‑20％；(4)成型剂10‑50％。本发明提供的脱氯剂具有以下特点：(1)催化剂制备过程简单可控，催化剂各组分之间结合紧密；(2)金属元素之间可多重搭配，具备脱硫和脱氯多重功效；(3)脱氯剂制备过程环保安全，无污水废渣产生；(4)脱氯剂活性组份分布均匀，反应稳定性好。

Description

一种常温脱氯剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种脱氯剂及其制备方法。
背景技术
氯是工业生产中常见的有害杂质，其危害主要体现在腐蚀设备、催化剂中毒和设备堵塞，严重时甚至导致安全生产事故。所以高效、低成本的脱除氯化物对于保障企业的正常生产具有重要意义。
美国专利文献US4639259公开了一种脱氯剂，该脱氯剂是将活性物质碱土金属负载在氧化铝上，但其氯容量只能达到13.8％，且脱后氯含量在1mg/L左右。CN1064099A公开了一种脱氯剂，使用碱金属或碱土金属化合物为脱氯活性组分，以天然无机粘土为粘结剂制成脱氯剂，制备时加入扩孔剂—碳酸铵、碳酸氢铵、木质素或田菁粉。在200℃下脱氯，可使气体中的氯化氢降至0.5ppm以下。
CN97116288.3公开了一种高效脱氯剂及其制备方法，所述的脱氯剂使用碳酸钠、碳酸钙和氧化镁为活性组分，以无机粘土、膨润土、高岭土或硅藻土为载体。该脱氯剂在制备过程中添加无机粘结剂铝溶胶或胶体SiO2或高温水泥，并添加有机或高分子化合物甲基纤维素或/和聚乙二醇、尿素，经挤条干燥后于350～400℃焙烧。该脱氯剂在200～400℃、1000～3000h-1的反应条件下，将气体中的氯降至0.1ppm以下的穿透氯容为30重量％。
CN1539921A公开了一种由分子筛和活性物质组成的多功能脱氯剂，该脱氯剂是一种多元复合物，组成比例为(质量百分比)：粘结剂：0～30％、分子筛：5～20％、碱金属-碱土金属氧化物：30～90％、增效剂：1～5％，可在较宽的温度范围(100～550℃)工作，但只能将原料中的氯降低至1mg/L左右。
可以看出，现有技术的脱氯剂大多以高温脱氯为主(100℃以上)，采用碱金属或碱土金属的含氧化合物为活性组分，仅在高温条件下，其净化度才能保持较高水平；另一方面，反应动力学研究表明，脱氯反应首先从脱氯剂表面开始，然后向脱氯剂内部扩散。表面反应速率快；而向内部扩散反应速率慢，是整个脱氯反应速率的决定步骤。脱氯剂的比表面积大，则脱氯反应速率快，反应精度高。而目前现有技术的脱氯剂普遍存在氯容低、活性组分利用率低、比表面积小等亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要提供一种常温脱氯剂，解决现有技术中脱氯剂在常温下氯容低，机械强度差，耐水稳定性低的问题。本发明的另一个目的是提供上述脱氯剂的制备方法。
本发明的实现过程如下：
常温脱氯剂的质量百分比组成为：(1)分子筛5-30％；选自ZSM-5，SAPO-11，SAPO-34，ZSM-22，ZSM-11，Beta，Y，MCM-22中至少一种；(2)金属元素10-70％；选自Cu，Zn，Fe，碱和碱土金属中至少两种；(3)活性炭5-20％；采用普通市售活性炭；(4)成型剂10-50％；采用水玻璃和羊坩土。
本发明所述分子筛优选HZSM-5或Y型；所述金属元素优选Zn、Cu、Ca；所述金属元素可溶性盐优选硝酸盐或者醋酸盐；所述水玻璃优选模数为2.2-2.5。
一种常温脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水玻璃加入搅拌机中高速搅拌；
(2)将分子筛、羊坩土、金属元素可溶性盐与活性炭粉末依次缓慢加入搅拌液，直至凝胶状；
(3)挤条或者造粒，干燥，在300～500℃下焙烧2～8h。
本发明脱氯剂和现有技术相比，具有如下优点：
1、催化剂制备过程简单可控，催化剂各组分依次在高速搅拌的水玻璃溶液中混合，水玻璃本身具有强碱性，粘结性好，强度较高，依次加入的金属可溶性盐类、分子筛、活性炭和羊坩土与水玻璃紧密结合，优化了脱氯剂结构中的孔道、比表面积和活性组份分布，有效解决了现有脱氯剂中存在的比表面积低、氯容低的问题，同时提高了脱氯剂的耐磨性、耐水性和机械强度，所述脱氯剂的机械强度高达120N/cm以上，在原料气水汽含量小于35％的情况下，脱氯性能不受影响。
2、金属元素之间可多重搭配，通过多种金属元素之间的协同作用，所述脱氯剂兼具脱硫和脱氯多重功效，在常温下氯容可以高达50％，此外净化精度可以达到进口氯含量为10～2000ppm、硫含量为10～1000ppm，出口气中氯含量低于0.1ppm、硫含量低于0.1ppm。
3、发明所述脱氯剂的制备过程中，不需要额外水分的加入，从而避免了烘干过程中大量的水分蒸发导致脱氯剂产生裂纹和粉末，提高了脱氯剂的强度和产率。整个脱氯剂制备过程无污水废渣产生。
具体实施方式
本发明将通过以下具体实施例进行说明，但本发明不仅限于此。
实施例1
称取500g水玻璃加入搅拌机中高速搅拌；将100g分子筛、50g羊坩土、400g氢氧化钙、50g硝酸锌、50g硝酸铜、50g活性炭粉末依次缓慢加入搅拌液，直至胶状，挤条，干燥，在400℃下焙烧6h，制得所述脱氯剂。
实施例2
称取500g水玻璃加入搅拌机中高速搅拌；将100g分子筛、50g羊坩土、400g碳酸钙、50g硝酸锌、50g硝酸铜、50g活性炭粉末依次缓慢加入搅拌液，直胶状，挤条，干燥，在400℃下焙烧6h，制得所述脱氯剂。
实施例3
称取500g水玻璃加入搅拌机中高速搅拌；将100g分子筛、50g羊坩土、350g氢氧化钙、50g硝酸锌、50、硝酸铜、50g硝酸镁、50g活性炭粉末依次缓慢加入搅拌液，直至胶状，挤条，干燥，在400℃下焙烧6h，制得所述脱氯剂。
实施例4
称取500g水玻璃加入搅拌机中高速搅拌；将100g分子筛、50g羊坩土、200g氢氧化钙、200g碳酸钙、50g硝酸锌、50g硝酸铜、50g活性炭粉末依次缓慢加入搅拌液，直至胶状，挤条，干燥，在400℃下焙烧6h，制得所述脱氯剂。
实施例5
称取500g水玻璃加入搅拌机中高速搅拌；将100g分子筛、50g羊坩土、150g氢氧化钙、200g碳酸钙、50g硝酸锌、50、硝酸铜、50g硝酸镁、50g活性炭粉末依次缓慢加入搅拌液，直至胶状，挤条，干燥，在400℃下焙烧6h，制得所述脱氯剂。
实施例6
取实施例1-5的催化剂进行物理性能测试，将上述脱氯剂粉碎至20-40目，在空速为2000h-1，室温25℃条件下对其进行性能评价试验，所得结果如下表所示。

Claims (6)

1.一种常温脱氯剂，其特征在于所述脱氯剂的组份和质量百分比如下：
(1)分子筛5-30％；选自ZSM-5，SAPO-11，SAPO-34，ZSM-22，ZSM-11，Beta，Y，MCM-22中至少一种；
(2)金属元素10-70％；选自Cu，Zn，Fe，碱及碱土金属中至少两种；
(3)活性炭5-20％；采用普通市售活性炭；
(4)成型剂10-50％；采用水玻璃和羊坩土。
2.根据权利要求1所述的脱氯剂，其特征在于：所述分子筛包括HZSM-5或Y型。
3.根据权利要求1所述的脱氯剂，其特征在于：所述金属元素包括Zn、Ca和Cu，以及金属元素的可溶性盐。
4.根据权利要求3所述的脱氯剂，其特征在于：所述金属元素可溶性盐包括硝酸盐或者醋酸盐。
5.根据权利要求1所述的脱氯剂，其特征在于：所述水玻璃的模数为2.2-2.5。
6.一种如权利要求1至5任一项所述常温脱氯剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水玻璃加入搅拌机中高速搅拌；
(2)将分子筛、羊坩土、活性炭粉末与金属元素可溶性盐依次缓慢加入搅拌液，保持高速搅拌，直至胶状；
(3)挤条或造粒，干燥，在300～500℃下焙烧2～8h。
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