CN113522238A - 一种赤泥基铁-炭复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种赤泥基铁‑炭复合材料及其制备方法和应用。具体步骤为：将赤泥进行脱碱处理；脱碱后的赤泥与秸秆进行混合，然后在厌氧条件下进行热解即得到赤泥基铁‑炭复合材料。热解后得到零价铁‑炭的复合材料，提高其还原性能。相比于现有的制备方法，得到的零价铁和炭的结合性更好。能够同时处理废水中的抗生素和重金属。并且有利于重金属与废水的分离。

Description

一种赤泥基铁-炭复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种赤泥基铁-炭复合材料及其制备方法 和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被 视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着社会的快速发展和人们对肉蛋等食材需求的增加，密集的大型畜牧业在中国蓬 勃发展。与此同时，为促进畜禽生长、提高饲料效率、预防和治疗各类疾病，抗生素(四环素、氟喹诺酮等)和重金属(铜、锌等)被广泛用作饲料添加剂。由于对抗生素及重 金属的吸收有限，导致大部分的抗生素及重金属随畜禽尿液、粪便排出体外，产生的养 殖废水中共存有多种抗生素及重金属。目前仍采用传统方法进行污水处理，存在成本高、 二次污染严重等缺陷。故而亟需开发一种能高效快捷去除此类复合污染水体的处理技术。
赤泥是拜耳法提取氧化铝过程中产生的强碱性废渣，平均生产1吨氧化铝产生1.0-2.0吨的赤泥。作为氧化铝生产大国，目前我国赤泥综合利用率仅为4％左右，大量 的赤泥采用陆上堆存处理。赤泥产生量大且具有强碱性，其大量堆存不但占用大量土地， 也对环境造成严重污染。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种赤泥基铁-炭复合材料 及其制备方法和应用。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种赤泥基铁-炭复合材料的制备方法，具体步骤为：
将赤泥进行脱碱处理；
脱碱后的赤泥与秸秆进行混合，然后在厌氧条件下进行热解即得到赤泥基铁-炭复 合材料。
通过上述制备方法，得到了利用赤泥制备一种能够协同处理抗生素和重金属的复合 材料。
通过碳热还原法，利用秸秆热解过程中的生物炭，将赤泥中的三氧化二铁首先还原 为四氧化三铁，进一步，炭还原四氧化三铁得到零价铁。得到的赤泥基铁-炭复合材料含有大量的零价铁，少量的四氧化三铁，并形成铁-炭整体的分散的结构。
在热解的过程中，还原后的零价铁在生物炭表面负载形成铁-炭复合材料，形成一个整体的复合材料结构。炭具有分散零价铁的作用，提高零价铁的活性，同时炭具有吸 附作用，零价铁分散负载在炭的表面和孔隙中。
利用零价铁的较强的还原能力以及较大的比表面积，进行去除废水中的抗生素和重 金属，零价铁对抗生素的去除原理是对抗生素发生降解作用。对重金属离子起到还原作用和吸附作用，比如Cu2+离子还原为零价铜。还原后的产物吸附在炭表面上，有利于重 金属从溶液中的分离。
在废水处理中，通过生物炭及零价铁自身的吸附的作用，使得更多的污染物与零价 铁充分接触，进行反应，提高了反应速率。
纳米零价铁在酸性溶液中的腐蚀速率更快，导致溶液中形成大量铁离子，并且在有 氧条件下通过类芬顿反应过程进一步促进四环素的降解。在碱性水环境下，纳米零价铁表面容易钝化形成氢氧化铁，钝化层的形成会导致大量反应活性位点封闭，降低材料对 四环素的降解效率。因此，需要降低赤泥的碱度。提高废水处理效果。
现有的利用煤气进行还原赤泥得到零价铁，但是煤气用量较大，本发明中利用秸秆 在热解的过程中，秸秆产生大量的碳元素，碳元素直接与赤泥进行接触，并且在热解的过程，形成多孔性，直接混合的过程中，与赤泥的接触面积和接触时间更长，所以还原 效果更好。
在本发明的一些实施方式中，赤泥的脱碱处理过程为：赤泥与酸溶液进行混合，然后进行固液分离；进一步，酸溶液为盐酸溶液或硝酸溶液；进一步，赤泥与酸溶液比为 1:(0.5-10)g:mL；优选为1:4-6g:mL；进一步，盐酸溶液浓度为0.1mol/L-1.5mol/L； 优选为0.6-1.2mol/L；进一步，脱碱时间为5-80min；优选为10-60min。
通过脱碱处理，去除赤泥中的Na2O、CaO、MgO等碱金属物质，使赤泥中的碱金 属含量降低，同时降低赤泥碱度，能够提高复合材料的反应活性。
在本发明的一些实施方式中，赤泥中的碱金属物质的质量含量为4-12％；进一步为 5-10％。限定了赤泥中的碱金属含量，这样可以达到较好的脱碱效果。
在本发明的一些实施方式中，赤泥中的三氧化二铁质量含量为30-60％；进一步为35-60％；更进一步为40-60％。赤泥中的三氧化二铁含量，影响得到零价铁的含量以及 秸秆的用量，三氧化二铁的含量不能过少，会降低废水中的去除效果。三氧化二铁量增 多，增加秸秆的添加量，不会影响零价铁的生成。如果提供的碳源不足，会影响零价铁 的生成。
在本发明的一些实施方式中，脱碱后的赤泥与秸秆混合后进行粉碎，粉碎后的粒度 为小于100目。
在本发明的一些实施方式中，赤泥与秸秆的质量比例为1:2-10；进一步优选为1:4-5。 赤泥中含有大量的铁元素，赤泥中的铁元素含量对秸秆的加入量产生影响，同时，秸秆 的加入质量是赤泥的几倍，在热解的过程中三氧化二铁生成四氧化三铁，多余的固体炭作为还原剂使四氧化三铁还原为零价铁。还能使得到的赤泥基铁-炭复合材料，形成铁 和碳的复合材料。赤泥与秸秆的比例，影响零价铁和四氧化三铁的分散性，秸秆的含量 过多，会使零价铁的单位密度降低，降低还原效果。
在本发明的一些实施方式中，脱碱后的赤泥进行干燥，干燥的温度为100-150℃，干燥时间为5-20h。在本发明的一些实施方式中，秸秆与脱碱后的赤泥混合前，进行干 燥，干燥的温度为60-85℃，干燥时间为5-10h。
在本发明的一些实施方式中，厌氧条件为惰性气条件下。可以为氮气或氩气条件下 进行热解。在惰性气氛下，秸秆会得到固体产物炭，固体产物炭与周围的赤泥进行反应得到零价铁。
在本发明的一些实施方式中，热解的温度为600-900℃，热解的时间为60-120min；进一步，热解的温度为800-900℃，热解的时间为60-120min。进一步，升温速率为5-15℃ /min；进一步为5-7℃/min或7-10℃/min。
第二方面，上述制备方法得到的赤泥基铁-炭复合材料。
第三方面，上述的赤泥基铁-炭复合材料在废水处理中的应用。
本发明一个或多个技术方案具有以下有益效果：
(1)本发明采用固体废弃物赤泥以及农业废弃物秸秆为主要原料，降低原材料成本的同时实现了固体废弃物的资源化利用；此外制备工艺简单易操作，节约了材料的制 造成本；
(2)本发明赤泥基铁-炭复合材料具有较大的比表面积，有利于吸附聚集污染物，提高污染物的氧化还原去除效率；减少反应时间；
(3)利用本发明赤泥基铁-炭复合材料进行水处理，具有原材料廉价易得、操作简单、污染物去除效率高且易于放大等特点；
(4)本发明赤泥基铁-炭复合材料能够同时去除抗生素、重金属等多种污染物，具有良好的实际应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本发明的示意 性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例2的方法合成的赤泥基铁-炭复合材料的XRD表征图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据 本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/ 或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
取50g赤泥(具体组分见下表1)加入200mL浓度为0.6mol/L的盐酸溶液中搅拌30min，使得盐酸与赤泥中碱性物质充分反应。反应完成后将赤泥与溶液分离，赤泥在 105℃条件下烘干15h，洗净的秸秆在85℃条件下烘干6h。按照质量比例1:5称取干燥 后的赤泥与秸秆，粉碎至100目以下，并通过机械搅拌混合均匀。混匀的原料在氮气氛 围下进行热解，热解条件为以5℃/min升温至800℃，保持时间60min。降至室温后取 出放至密封玻璃瓶中待用。
取0.10g实施例1制备的复合材料加入50mL初始浓度30mg/L的四环素溶液中，2 h去除率达到75.84％。
实施例2
取50g赤泥加入200mL浓度为1.0mol/L的盐酸溶液中搅拌30min，使得盐酸与 赤泥中碱性物质充分反应。反应完成后将赤泥与溶液分离，赤泥在105℃条件下烘干15 h，洗净的秸秆在85℃条件下烘干6h。按照质量比例1:4称取干燥后的赤泥与秸秆，粉 碎至100目以下，并通过机械搅拌混合均匀。混匀的原料在氮气氛围下进行热解，热解 条件为以7℃/min升温至900℃，保持时间80min。降至室温后取出放至密封玻璃瓶 中待用。
取0.10g实施例2制备的复合材料加入50mL初始浓度30mg/L的四环素溶液中，2 h去除率达到87.26％。
通过图1可以看到，实施例2制备的复合材料中大部分为零价铁，还包含少量的四氧化三铁。
实施例3
取50g赤泥加入300mL浓度为1.2mol/L的盐酸溶液中搅拌30min，使得盐酸与赤 泥中碱性物质充分反应。反应完成后将赤泥与溶液分离，赤泥在105℃条件下烘干15h， 洗净的秸秆在85℃条件下烘干6h。按照质量比例1:4称取干燥后的赤泥与秸秆，粉碎 至100目以下，并通过机械搅拌混合均匀。混匀的原料在氮气氛围下进行热解，热解条 件为以10℃/min升温至900℃，保持时间120min。降至室温后取出放至密封玻璃瓶 中待用。
取0.10g实施例3制备的复合材料加入50mL初始浓度30mg/L的Cu2+溶液中，1h 去除率达到94.53％。
取0.20g实施例3制备的复合材料加入50mL同时含有初始浓度30mg/L的四环素 以及初始浓度30mg/L的Cu2+溶液中，2h四环素去除率达到90.08％、Cu2+除率达到 94.27％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术 人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种赤泥基铁-炭复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
将赤泥进行脱碱处理；
脱碱后的赤泥与秸秆进行混合，然后在厌氧条件下进行热解即得到赤泥基铁-炭复合材料。
2.如权利要求1所述的赤泥基铁-炭复合材料的制备方法，其特征在于：赤泥的脱碱处理过程为：赤泥与酸溶液进行混合，然后进行固液分离；
进一步，酸溶液为盐酸溶液或硝酸溶液；
进一步，赤泥与酸溶液比为1:0.5-10g:mL；优选为1:4-6g:mL；
进一步，盐酸溶液浓度为0.1mol/L-1.5mol/L；优选为0.6-1.2mol/L；
进一步，脱碱时间为5-80min；优选为10-60min。
3.如权利要求1所述的赤泥基铁-炭复合材料的制备方法，其特征在于：赤泥中的碱金属物质的质量含量为4-12％；进一步为5-10％。
4.如权利要求1所述的赤泥基铁-炭复合材料的制备方法，其特征在于：赤泥中的三氧化二铁质量含量为30-60％；进一步为35-60％；更进一步为40-60％。
5.如权利要求1所述的赤泥基铁-炭复合材料的制备方法，其特征在于：脱碱后的赤泥与秸秆混合后进行粉碎，粉碎后的粒度为小于100目。
6.如权利要求1所述的赤泥基铁-炭复合材料的制备方法，其特征在于：赤泥与秸秆的质量比例为1:2-10；进一步优选为1:4-5。
7.如权利要求1所述的赤泥基铁-炭复合材料的制备方法，其特征在于：厌氧条件为惰性气条件下。
8.如权利要求1所述的赤泥基铁-炭复合材料的制备方法，其特征在于：热解的温度为600-900℃，热解的时间为60-120min；进一步，热解的温度为800-900℃，热解的时间为60-120min。
9.权利要求1-8任一所述的赤泥基铁-炭复合材料的制备方法得到的赤泥基铁-炭复合材料。
10.权利要求9所述的赤泥基铁-炭复合材料在废水处理中的应用。
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