CN109244449B - 一种高导电性三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种高导电性三元正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高导电性三元正极材料及其制备方法，涉及电池正极材料领域，该制备方法通过将镍钴锰三元正极材料与咪唑类有机物和金属源反应，在镍钴锰三元正极材料的表面形成金属有机框架，再将该金属有机框架高温碳化的方式，在镍钴锰三元正极材料的表面形成超大比表、高导电性的多孔石墨结构。该制备方法操作简单方便，对设备要求不高，可以在略微增加三元正极材料的容量性能和循环性能的前提下，显著提高镍钴锰三元正极材料的导电性，得到高导电性三元正极材料，从而提高三元正极材料的倍率性能。

Description

一种高导电性三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池正极材料领域，具体而言，涉及一种高导电性三元正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是20世纪90年代迅速发展起来的新一代二次电池，广泛用于小型便携式电子通讯产品和电动交通工具。电池材料制造是锂电池产业中的核心环节。电池材料分为正极材料、负极材料、隔膜、电解液等。正极材料是制造锂离子电池的关键材料之一，占据电池成本的25％以上，其性能直接影响了电池的各项性能指标，在锂离子电池中占据核心地位。
正极材料的容量、高电压、倍率等方面是制约锂电池发展的性能瓶颈。现有的镍钴锰三元正极材料的综合性能已明显优于磷酸铁锂，锰酸锂等正极材料，并且通过提高镍的含量，其容量还能进一步得到提高。但就锂电池发展的整体情况来看，现有的正极材料依旧存在着容量较低、导电性低、倍率性能不理想等问题，开发新的正极材料势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导电性三元正极材料的制备方法，其操作简单方便，对设备要求不高。该制备方法能够以现有的镍钴锰三元正极材料为基础，进一步提升其导电性能。
本发明的另一目的在于提供一种高导电性三元正极材料，其采用上述高导电性三元正极材料的制备方法制备得到，其具有较佳的导电性和容量性，具有较好的应用价值。
本发明的实施例是这样实现的：
一种高导电性三元正极材料的制备方法，其包括：
将镍钴锰三元正极材料在醇类溶剂中，与咪唑类有机物和金属源反应，在镍钴锰三元正极材料表面形成金属有机框架；其中，金属源包括金属盐和金属氧化物中的至少一种；
将包覆有金属有机框架的镍钴锰三元正极材料在惰性氛围中烧结，使金属有机框架碳化，得到高导电性三元正极材料。
一种高导电性三元正极材料，其由上述高导电性三元正极材料的制备方法制备得到。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种高导电性三元正极材料及其制备方法，该制备方法通过将镍钴锰三元正极材料与咪唑类有机物和金属源反应，在镍钴锰三元正极材料的表面形成金属有机框架，再将该金属有机框架高温碳化的方式，在镍钴锰三元正极材料的表面形成超大比表、高导电性的多孔石墨结构。该制备方法操作简单方便，对设备要求不高，可以在略微增加三元正极材料的容量性能的前提下，显著提高镍钴锰三元正极材料的导电性，得到高导电性三元正极材料，进而提高三元材料的循环性能和倍率性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1所提供的高导电性三元正极材料的SEM图；
图2为本发明实施例2所提供的高导电性三元正极材料的SEM图；
图3为本发明实施例3所提供的高导电性三元正极材料的SEM图；
图4为本发明实施例4所提供的高导电性三元正极材料的SEM图；
图5为本发明对比例1所提供的高导电性三元正极材料的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种高导电性三元正极材料及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供了一种高导电性三元正极材料的制备方法，其包括：
S1.将镍钴锰三元正极材料在醇类溶剂中，与咪唑类有机物和金属源反应，在镍钴锰三元正极材料表面形成金属有机框架。
其中，镍钴锰三元正极材料的化学组成分子表达式为LiNixCoyMnzO2(x+y+z＝1，0<x<1,0<y<1,0<z<1)。优选地，上述镍钴锰三元正极材料为0.65<x<0.98的高镍材料。现有的镍钴锰三元正极材料的综合性能已明显优于磷酸铁锂，锰酸锂等正极材料，并且通过提高镍的含量，其容量还能进一步得到提高。但就锂电池发展的整体情况来看，现有的正极材料依旧存在着容量较低、导电性低、倍率性能不理想等问题，开发新的正极材料势在必行。基于上述理由，本发明实施例以现有的镍钴锰三元正极材料为基础，在其表面形成一层氮杂多孔碳，不仅保护了正极材料表面结构的稳定还大大提高了其导电性和倍率性能。
进一步地，镍钴锰三元正极材料是以镍盐、钴盐、锰盐为基础，通过现有技术中的共沉淀法制备得到NixCoyMnz(OH)2(x+y+z＝1,0<x<1,0<y<1,0<z<1)前驱体，再将NixCoyMnz(OH)2前驱体与锂盐混合烧结得到。
可选地，通过共沉淀法制备NixCoyMnz(OH)2前驱体的条件为：反应温度为40～65℃，搅拌速度为1600～2400rpm，pH为10.1-11.9；氨浓度为2～8mol L-1。
可选地，NixCoyMnz(OH)2前驱体与锂盐混合后的烧结步骤，可以分为两段进行，第一段烧结在氧气或空气氛围下进行，烧结温度为380～650℃，烧结时间为4～12h。第二段烧结在氧气氛围下进行，烧结的温度为700～920℃，烧结时间为12～20h。通过二次烧结镍钴锰氢氧化物的球形二次颗粒形成高压实、低比表的单晶镍钴锰酸锂，也即镍钴锰三元正极材料。
金属源包括金属盐和金属氧化物中的至少一种。优选地，金属盐包括钴盐和镍盐中的至少一种；优选地，金属盐包括硝酸钴和硝酸镍中的至少一种；优选地，金属氧化物包括氧化钴和氧化镍中的至少一种。相比于其它金属来说，在使用镍和钴作为金属源时，后期碳化过程中，这些镍和钴会从金属有机框架中脱离，并与镍钴锰三元正极材料表面的残锂形成锂盐，锂盐附着于镍钴锰三元正极材料表面，达到增加容量的效果。
进一步地，醇类溶剂包括甲醇、乙醇和丙醇中的至少一种；咪唑类有机物包括2-甲基咪唑、N-甲基咪唑和1-甲基咪唑中的至少一种。镍钴锰三元正极材料与咪唑类有机物和金属源的反应是在搅拌速度为150～300rpm的条件下反应12～48h。反应完成后，在镍钴锰三元正极材料的表面形成一层金属有机框架。
优选地，金属有机框架的质量为镍钴锰三元正极材料的0.5％～2.5％。金属有机框架包括ZIF-67、ZIF-7和ZIF-8中的至少一种。
进一步地，本发明实施例所提供的一种高导电性三元正极材料的制备方法，还包括：
S2.将包覆有金属有机框架的镍钴锰三元正极材料在惰性氛围中烧结，使金属有机框架碳化，得到高导电性三元正极材料。
可选地，将包覆有金属有机框架的镍钴锰三元正极材料在惰性氛围中烧结的温度为700～900℃，烧结时间为6～10h，升温速率为3～5℃/min，惰性氛围可以采用氮气或氦气。烧结的温度过高，容易造成材料表面坍塌，而烧结温度过低则会造成金属有机框架碳化不完全，从而影响得到的高导电性三元正极材料的性能。发明人在经过自身创造性劳动之后发现，在700～900℃温度范围内烧结6～10h，得到的高导电性三元正极材料性能较佳。
本发明实施例还提供一种高导电性三元正极材料，其采用上述高导电性三元正极材料的制备方法制备得到，该高导电性三元正极材料具有较佳的导电性和容量性，具有较好的应用价值。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种高导电性三元正极材料，其制备步骤包括：
S1.采用共沉淀法制备得到Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体。反应条件为：反应温度为40℃，搅拌速度为2400rpm，pH为11.9；氨浓度为8mol L-1。
S2.将上述Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体与锂盐混合，在空气氛围中，烧结温度为650℃的条件下进行第一段烧结，烧结时间为4h；随后，在在氧气氛围中，烧结温度为920℃的条件下进行第二段烧结，烧结时间为12h，得到镍钴锰三元正极材料。
S3.将上述镍钴锰三元正极材料在乙醇溶剂中，与N-甲基咪唑和氧化镍、氧化钴反应，在镍钴锰三元正极材料表面形成金属有机框架，金属有机框架的质量为镍钴锰三元正极材料的0.5％。
S4.将包覆有金属有机框架的镍钴锰三元正极材料在惰性氛围中烧结，使金属有机框架碳化，得到所需的高导电性三元正极材料。其中，烧结的温度为700℃，烧结时间为10h，升温速率为3℃/min，惰性氛围可以采用氦气。
实施例2
本实施例提供了一种高导电性三元正极材料，其制备步骤包括：
S1.采用共沉淀法制备得到Ni0.7Co0.2Mn0.1(OH)2前驱体。反应条件为：反应温度为65℃，搅拌速度为1600rpm，pH为10.1；氨浓度为2mol L-1。
S2.将上述Ni0.7Co0.2Mn0.1(OH)2前驱体与锂盐混合，在氧气氛围中，烧结温度为380℃的条件下进行第一段烧结，烧结时间为12h；随后，在在氧气氛围中，烧结温度为700℃的条件下进行第二段烧结，烧结时间为20h，得到镍钴锰三元正极材料。
S3.将上述镍钴锰三元正极材料在甲醇溶剂中，与2-甲基咪唑和硝酸镍、硝酸钴反应，在镍钴锰三元正极材料表面形成金属有机框架，金属有机框架的质量为镍钴锰三元正极材料的2.5％。
S4.将包覆有金属有机框架的镍钴锰三元正极材料在惰性氛围中烧结，使金属有机框架碳化，得到所需的高导电性三元正极材料。其中，烧结的温度为900℃，烧结时间为6h，升温速率为5℃/min，惰性氛围可以采用氮气。
实施例3
本实施例提供了一种高导电性三元正极材料，其制备步骤包括：
S1.采用共沉淀法制备得到Ni0.92Co0.04Mn0.04(OH)2前驱体。反应条件为：反应温度为50℃，搅拌速度为2000rpm，pH为11；氨浓度为5mol L-1。
S2.将上述Ni0.92Co0.04Mn0.04(OH)2前驱体与锂盐混合，在氧气或空气氛围中，烧结温度为500℃的条件下进行第一段烧结，烧结时间为8h；随后，在在氧气氛围中，烧结温度为850℃的条件下进行第二段烧结，烧结时间为16h，得到镍钴锰三元正极材料。
S3.将上述镍钴锰三元正极材料在异丙醇中，与1-甲基咪唑和硝酸镍反应，在镍钴锰三元正极材料表面形成金属有机框架，金属有机框架的质量为镍钴锰三元正极材料的1.5％。
S4.将包覆有金属有机框架的镍钴锰三元正极材料在惰性氛围中烧结，使金属有机框架碳化，得到所需的高导电性三元正极材料。其中，烧结的温度为800℃，烧结时间为8h，升温速率为4℃/min，惰性氛围可以采用氮气。
实施例4
本实施例提供了一种高导电性三元正极材料，其制备步骤包括：
S1.采用共沉淀法制备得到Ni0.96Co0.02Mn0.02(OH)2前驱体。反应条件为：反应温度为60℃，搅拌速度为2000rpm，pH为10.5；氨浓度为4mol L-1。
S2.将上述Ni0.96Co0.02Mn0.02(OH)2前驱体与锂盐混合，在氧气或空气氛围中，烧结温度为600℃的条件下进行第一段烧结，烧结时间为5h；随后，在在氧气氛围中，烧结温度为900℃的条件下进行第二段烧结，烧结时间为13h，得到镍钴锰三元正极材料。
S3.将上述镍钴锰三元正极材料在乙醇溶剂中，与N-甲基咪唑和氧化镍反应，在镍钴锰三元正极材料表面形成金属有机框架，金属有机框架的质量为镍钴锰三元正极材料的2％。
S4.将包覆有金属有机框架的镍钴锰三元正极材料在惰性氛围中烧结，使金属有机框架碳化，得到所需的高导电性三元正极材料。其中，烧结的温度为900℃，烧结时间为7h，升温速率为5℃/min，惰性氛围可以采用氦气。
对比例1
本对比例提供了一种镍钴锰三元正极材料，其制备步骤包括：
S1.采用共沉淀法制备得到Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体。反应条件为：反应温度为40℃，搅拌速度为2400rpm，pH为11.9；氨浓度为8mol L-1。
S2.将上述Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体与锂盐混合，在空气氛围中，烧结温度为650℃的条件下进行第一段烧结，烧结时间为4h；随后，在在氧气氛围中，烧结温度为920℃的条件下进行第二段烧结，烧结时间为12h，得到镍钴锰三元正极材料。
试验例
采用实施例1～4所提供的高导电性三元正极材料以及对比例1所提供的镍钴锰三元正极材料，对其电学性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1.电学性能测试结果
Figure BDA0001837256060000111
由表1可以看出低倍率1C充放电条件下，容量有所增加，当倍率增加至5C时，实验例的容量明显大于对比例，说明了倍率性能的的明显改善。同样，从循环数据来看，经过导电包覆后，循环性能也有明显提升。
综上所述，本发明实施例提供了一种高导电性三元正极材料及其制备方法，该制备方法通过将镍钴锰三元正极材料与咪唑类有机物和金属源反应，在镍钴锰三元正极材料的表面形成金属有机框架，再将该金属有机框架高温碳化的方式，在镍钴锰三元正极材料的表面形成超大比表、高导电性的多孔石墨结构。该制备方法操作简单方便，对设备要求不高，可以在略微增加三元正极材料的容量性能的前提下，显著提高镍钴锰三元正极材料的导电性，得到高导电性三元正极材料，进而提高三元材料的循环性能和倍率性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种高导电性三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
将镍钴锰三元正极材料在醇类溶剂中，与咪唑类有机物和金属源反应，在所述镍钴锰三元正极材料表面形成金属有机框架；其中，所述金属源包括金属盐和金属氧化物中的至少一种；
将包覆有所述金属有机框架的所述镍钴锰三元正极材料在惰性氛围中烧结，使所述金属有机框架碳化，得到所述高导电性三元正极材料；
所述镍钴锰三元正极材料的化学组成分子表达式为：
LiNixCoyMnzO2，其中，x+y+z＝1，0<x<1,0<y<1,0<z<1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑类有机物包括2-甲基咪唑、N-甲基咪唑和1-甲基咪唑中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇和丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐包括钴盐和镍盐中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐包括硝酸钴和硝酸镍中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物包括氧化钴和氧化镍中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属有机框架的质量为所述镍钴锰三元正极材料的0.5％～2.5％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述金属有机框架包括ZIF-67、ZIF-7和ZIF-8中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰三元正极材料与所述咪唑类有机物和所述金属源反应是在搅拌速度为150～300rpm的条件下反应12～48h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将包覆有所述金属有机框架的所述镍钴锰三元正极材料在惰性氛围中烧结的温度为700～900℃，烧结时间为6～10h，升温速率为3～5℃/min。
11.一种高导电性三元正极材料，其特征在于，由权利要求1～10任一项所述的高导电性三元正极材料的制备方法制备得到。
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