CN109244327A - 锂离子电池复合隔膜的制备方法 - Google Patents

锂离子电池复合隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：1)制备纳米纤维素悬浮液；2)纳米浆料制备：将纳米氧化铝投入到硅丙乳液中进行分散，将分散液升温至60～80℃后，再加入硅烷偶联剂与水解淀粉钠进行反应1～3h，即可；3)纺丝：将步骤1)的纳米纤维素悬浮液与步骤2)的将纳米浆料混合的混合液，将混合液进行真空脱泡，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，进行静电纺丝，形成纤维素基膜，再将所得纤维素基膜进行干燥即可。该方法制备得到的隔膜不仅隔热效果好，还具有与电解液很好的润湿性。

Description

锂离子电池复合隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于电池隔膜技术领域，具体涉及一种锂离子电池复合隔膜的制备方法。
背景技术
随着锂离子电池应用领域的飞速发展，市场对锂离子电池的性能提出了更加严格的要求，电池厂商对电池隔膜的要求也越来越高。锂电池隔膜需具备以下特性：1、厚度均匀适中且兼顾机械强度和电池内阻；2、良好的透过性和微孔均匀度；3、较强的吸液、保液能力；4、良好的化学稳定性和电化学稳定性以及热稳定性；5、较高的安全性能、良好的热自闭孔效应。目前锂离子电池隔膜的技术和生产方法还相对落后，还存在闭孔温度高和破膜温度低等问题，隔膜的安全性低。
锂离子电池作为一种高能量绿色二次电池，具有能量密度高、比功率大、循环性能好、无记忆效应、无污染等特点，已广泛应用于智能移动设备、混合动力汽车、电动车、太阳能发电系统等新能源领域，发展迅速。这些领域不仅要求电池具有高能量、功率密度，对电池的安全性要求也越来越高。而隔膜是影响并决定锂离子电池电化学性能和安全性的重要因素。目前，商品化锂离子电池的隔膜材料主要仍采用聚乙烯、聚丙烯微孔膜。但是，聚乙烯、聚丙烯隔膜对电解质亲和性较差，存在吸液率和保液率低等不足，电解液容易发生侧漏，电池的安全性存在隐患。另外，目前市场上的隔膜都单纯的起到简单的隔离作用，在相同的孔径下，其对锂离子电导率的提高没有任何的帮助。
纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种高分子材料。据统计，世界上每年纤维素的产量为2000亿吨。棉花、亚麻、芋麻和黄麻中含有大量优质的纤维素，其中棉花的纤维素含量最高，达90％以上；一般木材中，纤维素占40％～50％。天然纤维素为无臭、无味的白色丝状物。纤维素产量丰富，化学稳定性好，不溶于水及一般有机溶剂，并且具有优异的热稳定性能以及良好的生物降解性能。因此纤维素得到了广泛的应用和发展。纤维素不仅是重要的造纸原料，也广泛用于塑料、纺织、炸药、电工及科研器材等方面。近几年，很多膜材料研究者都致力于研发低成本、可再生的纤维素原料制备高性能隔膜，尤其是以纤维素、改性和增强的纤维素为主体原料的锂离子电池隔膜，并与聚烯烃隔膜在耐热性、抗刺穿性、强度、电阻大小、耐高电压性等方面进行比较研究。
发明内容
本发明提出一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，该方法制备得到的隔膜不仅隔热效果好，还具有与电解液很好的润湿性。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备纳米纤维素悬浮液：将纳米纤维素、分散剂与水进行混合后，调节pH至9.0～10.0后加入芳香族聚酰亚胺进行反应，反应结束后纳米纤维素悬浮液；
2)纳米浆料制备：将纳米氧化铝投入到硅丙乳液中进行分散，将分散液升温至60～80℃后，再加入硅烷偶联剂与水解淀粉钠进行反应1～3h，即可；
3)纺丝：将步骤1)的纳米纤维素悬浮液与步骤2)的将纳米浆料混合的混合液，将混合液进行真空脱泡，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，进行静电纺丝，形成纤维素基膜，再将所得纤维素基膜进行干燥即可。
优选地，所述步骤1)中的分散剂为异丙醇与二甲基乙酰胺的混合物，所述纳米纤维素与所述水的质量之比为10～20:100，所述分散剂与所述水的质量之比为1～5:1，所述纳米纤维素与所述芳香族聚酰亚胺的质量之比为6～12:1。
优选地，所述步骤2)中的所述纳米氧化铝与所述硅丙乳液的质量之比为10～20:100，所述纳米氧化铝与所述硅烷偶联剂的质量之比为100:4～8，所述纳米氧化铝与所述水解淀粉钠的质量比为100:1～3。
优选地，所述硅烷偶联剂为KH550或者KH560。
优选地，所述步骤3)中的静电纺丝的具体工艺为：在电压为20～35kV，接受距离为10～20cm，流量为2～4mL/h，纺丝温度为40～60℃，接收滚筒转速为10～25m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜。
优选地，干燥的具体步骤为：将静电纺丝形成的纤维基膜放入真空烘箱中，在45～55℃温度下干燥10～12h，即可。
本发明的有益效果：
1)本发明的纳米浆料是主要由纳米氧化铝、硅烷偶联剂与水解淀粉钠在硅丙乳液中反应制备得到，其不仅使得纳米氧化铝分散性更好，还提高了隔膜与电解液的润湿性能，与电解液的接触角小于20°。
2)本发明的锂离子电池复合隔膜的制备方法是将纳米浆料与纳米纤维素悬浮液混合之后进行纺丝制备得到，其具有很高的隔热性能。
3)本发明的纳米纤维素悬浮液是由纳米纤维素、分散剂及芳香族聚酰亚胺制备得到，其有效改善了隔膜的闭孔温度和破膜温度，安全性能好。
4)本发明制备得到纤维基锂电池隔膜可以应用在锂电池中，电池隔膜的闭孔温度为140～160℃，破膜温度在245℃以上，在1.0C下，100个循环后，电池隔膜的锂电池容量保持率95％以上，电池隔膜的孔隙率达到70％以上。
具体实施方式
实施例1
一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备纳米纤维素悬浮液：将纳米纤维素、分散剂与水进行混合后，调节pH至9.5后加入芳香族聚酰亚胺进行反应，反应结束后纳米纤维素悬浮液；步骤1)中的分散剂为异丙醇与二甲基乙酰胺的混合物，纳米纤维素与水的质量之比为15:100，分散剂与水的质量之比为3:1，纳米纤维素与芳香族聚酰亚胺的质量之比为8:1。
2)纳米浆料制备：将纳米氧化铝投入到硅丙乳液中进行分散，将分散液升温至70℃后，再加入硅烷偶联剂KH560与水解淀粉钠进行反应2h，即可；纳米氧化铝与硅丙乳液的质量之比为16:100，纳米氧化铝与硅烷偶联剂的质量之比为100:6，纳米氧化铝与水解淀粉钠的质量比为100:2。
3)纺丝：将步骤1)的纳米纤维素悬浮液与步骤2)的将纳米浆料混合的混合液，将混合液进行真空脱泡，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为25kV，接受距离为16cm，流量为3mL/h，纺丝温度为50℃，接收滚筒转速为15m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，形成纤维素基膜，再将所得纤维素基膜放入真空烘箱中，在50℃温度下干燥10h，即可。
本实施例的电池隔膜的闭孔温度为150℃，破膜温度在253℃，与电解液的接触角为17°；在1.0C下，100个循环后，电池隔膜的锂电池容量保持率95％以上，电池隔膜的孔隙率达到78％。
实施例2
一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备纳米纤维素悬浮液：将纳米纤维素、分散剂与水进行混合后，调节pH至9.0后加入芳香族聚酰亚胺进行反应，反应结束后纳米纤维素悬浮液；步骤1)中的分散剂为异丙醇与二甲基乙酰胺的混合物，纳米纤维素与水的质量之比为10:100，分散剂与水的质量之比为1:1，纳米纤维素与芳香族聚酰亚胺的质量之比为6:1。
2)纳米浆料制备：将纳米氧化铝投入到硅丙乳液中进行分散，将分散液升温至60℃后，再加入硅烷偶联剂KH550与水解淀粉钠进行反应3h，即可；纳米氧化铝与硅丙乳液的质量之比为10:100，纳米氧化铝与硅烷偶联剂的质量之比为100:8，纳米氧化铝与水解淀粉钠的质量比为100:1。
3)纺丝：将步骤1)的纳米纤维素悬浮液与步骤2)的将纳米浆料混合的混合液，将混合液进行真空脱泡，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为20kV，接受距离为10cm，流量为2mL/h，纺丝温度为60℃，接收滚筒转速为10m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，形成纤维素基膜，再将所得纤维素基膜放入真空烘箱中，在45℃温度下干燥12h，即可。
本实施例的电池隔膜的闭孔温度为140℃，破膜温度在246℃，与电解液的接触角为19°；在1.0C下，100个循环后，电池隔膜的锂电池容量保持率95％以上，电池隔膜的孔隙率达到72％。
实施例3
一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备纳米纤维素悬浮液：将纳米纤维素、分散剂与水进行混合后，调节pH至10.0后加入芳香族聚酰亚胺进行反应，反应结束后纳米纤维素悬浮液；步骤1)中的分散剂为异丙醇与二甲基乙酰胺的混合物，纳米纤维素与水的质量之比为20:100，分散剂与水的质量之比为5:1，纳米纤维素与芳香族聚酰亚胺的质量之比为12:1。
2)纳米浆料制备：将纳米氧化铝投入到硅丙乳液中进行分散，将分散液升温至80℃后，再加入硅烷偶联剂KH560与水解淀粉钠进行反应1h，即可；纳米氧化铝与硅丙乳液的质量之比为20:100，纳米氧化铝与硅烷偶联剂的质量之比为100:4，纳米氧化铝与水解淀粉钠的质量比为100:3。
3)纺丝：将步骤1)的纳米纤维素悬浮液与步骤2)的将纳米浆料混合的混合液，将混合液进行真空脱泡，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为35kV，接受距离为20cm，流量为4mL/h，纺丝温度为40℃，接收滚筒转速为25m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，形成纤维素基膜，再将所得纤维素基膜放入真空烘箱中，在55℃温度下干燥10h，即可。
本实施例的电池隔膜的闭孔温度为160℃，破膜温度在256℃以上，与电解液的接触角为16°；在1.0C下，100个循环后，电池隔膜的锂电池容量保持率95％以上，电池隔膜的孔隙率达到75％。
对比例1
一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备纳米纤维素悬浮液：将纳米纤维素与水进行混合后，得到纳米纤维素悬浮液；纳米纤维素与水的质量之比为15:100。
2)纳米浆料制备：将纳米氧化铝投入到硅丙乳液中进行分散，将分散液升温至70℃后，再加入硅烷偶联剂KH560进行反应2h，即可；纳米氧化铝与硅丙乳液的质量之比为16:100，纳米氧化铝与硅烷偶联剂的质量之比为100:6。
3)纺丝：将步骤1)的纳米纤维素悬浮液与步骤2)的将纳米浆料混合的混合液，将混合液进行真空脱泡，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为25kV，接受距离为16cm，流量为3mL/h，纺丝温度为50℃，接收滚筒转速为15m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，形成纤维素基膜，再将所得纤维素基膜放入真空烘箱中，在50℃温度下干燥10h，即可。
电池隔膜的闭孔温度为115℃，破膜温度在210℃以上，在1.0C下，100个循环后，电池隔膜的锂电池容量保持率95％以上，电池隔膜的孔隙率达到68％。
将实施例1-3与对比例1制备得到锂离子电池复合隔膜在200℃下加热6h，根据加热前后隔膜纵向和横向的尺寸变化，计算出隔膜纵向和横向的收缩率，结果见表1。
表1
隔膜样品 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
横向热收缩率(％) 0.3 0.5 0.2 0.7
纵向热收缩率(％) 0.3 0.4 0.2 0.7
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备纳米纤维素悬浮液：将纳米纤维素、分散剂与水进行混合后，调节pH至9.0～10.0后加入芳香族聚酰亚胺进行反应，反应结束后纳米纤维素悬浮液；
2)纳米浆料制备：将纳米氧化铝投入到硅丙乳液中进行分散，将分散液升温至60～80℃后，再加入硅烷偶联剂与水解淀粉钠进行反应1～3h，即可；
3)纺丝：将步骤1)的纳米纤维素悬浮液与步骤2)的将纳米浆料混合的混合液，将混合液进行真空脱泡，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，进行静电纺丝，形成纤维素基膜，再将所得纤维素基膜进行干燥即可。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的分散剂为异丙醇与二甲基乙酰胺的混合物，所述纳米纤维素与所述水的质量之比为10～20:100，所述分散剂与所述水的质量之比为1～5:1，所述纳米纤维素与所述芳香族聚酰亚胺的质量之比为6～12:1。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的所述纳米氧化铝与所述硅丙乳液的质量之比为10～20:100，所述纳米氧化铝与所述硅烷偶联剂的质量之比为100:4～8，所述纳米氧化铝与所述水解淀粉钠的质量比为100:1～3。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550或者KH560。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的静电纺丝的具体工艺为：在电压为20～35kV，接受距离为10～20cm，流量为2～4mL/h，纺丝温度为40～60℃，接收滚筒转速为10～25m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于，干燥的具体步骤为：将静电纺丝形成的纤维基膜放入真空烘箱中，在45～55℃温度下干燥10～12h，即可。
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