CN106099014B - 一种纤维基锂电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种纤维基锂电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维基锂电池隔膜的制备方法，属于电池隔膜制备技术领域。本发明先将海藻酸钠和纳米纤维素制备成纺丝液，进行静电纺丝制备得纤维基膜，再对木醋杆菌接种到发酵培养基中培养，将纤维基膜浸泡在培养基中，使微生物对纤维素基膜表面进行改性，将改性纤维基膜放入等离子体处理装置中进行等离子体处理，再对膜表面灭菌同时，还使膜的电极亲和力得到提高，本发明制得的纤维基锂电池隔膜不仅具有热高孔隙率、提高对电解液的润湿性，电极亲和力高，电化学稳定性好，而且制备工艺新颖，成本低廉，安全性高。

Description

一种纤维基锂电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维基锂电池隔膜的制备方法，属于电池隔膜制备技术领域。
背景技术
纤维素是一种自然界中储量丰富的可再生资源，以纤维素为原料生产的材料具有许多优良特性，如介电常数高、抗刺穿性强、化学稳定性好，热稳定好、可降解等，在造纸、电子产品、工业加工、医学等领域得到广泛的应用。近几年，很多膜材料研究者都致力于研发低成本、可再生的纤维素原料制备高性能隔膜，尤其是以纤维素、改性和增强的纤维素为主体原料的锂离子电池隔膜，并与聚烯烃隔膜在耐热性、抗刺穿性、强度、电阻大小、耐高电压性等方面进行比较研究。在纤维素分子内、分子间氢键以及范德华力的作用下，纤维素大分子链聚集在一起形成了具有纤维素Ⅰ晶型结构的纤维素基元原纤。但是，在自然界中纤维素聚集体并不是一种完美的晶体结构，还存在着大量的无定形区域。可通过物理、化学的方式将纤维素基元原纤从天然纤维素聚集态中有效、完整的剥离出来。
锂离子电池作为一种高能量绿色二次电池，具有能量密度高、比功率大、循环性能好、无记忆效应、无污染等特点，已广泛应用于智能移动设备、混合动力汽车、电动车、太阳能发电系统等新能源领域，发展迅速。这些领域不仅要求电池具有高能量、功率密度，对电池的安全性要求也越来越高。而隔膜是影响并决定锂离子电池电化学性能和安全性的重要因素。目前，商品化锂离子电池的隔膜材料主要仍采用聚乙烯、聚丙烯微孔膜。但是，聚乙烯、聚丙烯隔膜对电解质亲和性较差，存在吸液率和保液率低等不足，电解液容易发生侧漏，电池的安全性存在隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对电池隔膜热稳定性差，遇到高温时易收缩，增加了电池的安全隐患，而且常用的聚烯烃隔膜对电解液润湿性差、电极亲和力低、吸液率低，成本高的弊端，提供了一种纤维基锂电池隔膜的制备方法，本发明先将海藻酸钠和纳米纤维素制备成纺丝液，进行静电纺丝制备得纤维基膜，再对木醋杆菌接种到发酵培养基中培养，将纤维基膜浸泡在培养基中，使微生物对纤维素基膜表面进行改性，将改性纤维基膜放入等离子体处理装置中进行等离子体处理，再对膜表面灭菌同时，还使膜的电极亲和力得到提高，本发明制得的纤维基锂电池隔膜不仅具有热高孔隙率、提高对电解液的润湿性，电极亲和力高，电化学稳定性好，而且制备工艺新颖，成本低廉，安全性高。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取5～10g海藻酸钠加入到500～1000mL去离子水中，搅拌混合15～30min后静置20～30h，形成透明的海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液按体积比1:1与质量分数5～10%纳米纤维素悬浮液，搅拌1～2h后得混合液；
（2）将上述混合液在真空度为5～10Pa的条件下进行真空脱泡30～40min，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为8～15kV，接受距离为8～15cm，流量为2～3mL/h，接收滚筒转速为15～35m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，并放入真空烘箱中，在45～55℃温度下干燥10～12h，得干燥的纤维基膜；
（3）将木醋杆菌的种子液按接种量10%接种到发酵培养基中，在37℃和120～150r/min转速条件下摇床培养18～20h，培养后将上述干燥的纤维基膜加入到培养液中，浸没膜表面后放入恒温恒湿箱中，在27℃下静态培养30～40h后过滤取出，放入烘箱中在60～65℃干燥5～6h，得干燥得微生物改性纤维基膜；所述的发酵培养基是由50～60g葡萄糖，10～20g酵母浸膏，12～15mL无水乙醇和1L去离子水混合，调节pH为7.0后在120～125℃灭菌15～20min；
（4）将上述干燥改性纤维基膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为2～4Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在100～200W功率和射频频率为12～14MHz条件下进行等离子激发60～90s，激发后关闭等离子体，取出等离子表面改性后纤维基膜，即为纤维基锂电池隔膜。
本发明的应用方法：本发明制备得到纤维基锂电池隔膜可以应用在锂电池中，电池隔膜的离子电导率为0.7～0.9×10-3S·cm-1，在1. 0C下，100个循环后，电池隔膜的锂电池容量保持率94%以上，电池隔膜的孔隙率达到72%以上，与电解液与的接触角为20°以下。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用海藻酸钠和纳米纤维素为原料制成的薄膜吸收电解液后会变成有弹性的凝胶态，以弥补电极体积的变化，提高了电池循环的稳定性；
（2）本发明制备的薄膜利用微生物表面改性后生成细菌纤维素在膜表面，使薄膜的润湿性能好，与电解液的接触角小于20°，吸液率高；
（3）本发明制备的薄膜利用等离子体处理后使得孔薄膜孔径分布均匀，孔隙率达到72%以上，电极亲和力得到提高，电化学稳定性好，增加了电池的安全性能。
具体实施方式
称取5～10g海藻酸钠加入到500～1000mL去离子水中，搅拌混合15～30min后静置20～30h，形成透明的海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液按体积比1:1与质量分数5～10%纳米纤维素悬浮液，搅拌1～2h后得混合液；将上述混合液在真空度为5～10Pa的条件下进行真空脱泡30～40min，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为8～15kV，接受距离为8～15cm，流量为2～3mL/h，接收滚筒转速为15～35m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，并放入真空烘箱中，在45～55℃温度下干燥10～12h，得干燥的纤维基膜；将木醋杆菌的活化菌液按接种量10%接种到发酵培养基中，在37℃和120～150r/min转速条件下摇床培养18～20h，培养后将上述干燥的纤维基膜加入到培养液中，浸没膜表面后放入恒温恒湿箱中，在27℃下静态培养30～40h后过滤取出，放入烘箱中在60～65℃干燥5～6h，得干燥得微生物改性纤维基膜；所述的发酵培养基是由50～60g葡萄糖，10～20g酵母浸膏，12～15mL无水乙醇和1L去离子水混合，调节pH为7.0后在120～125℃灭菌15～20min；将上述干燥改性纤维基膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为2～4Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在100～200W功率和射频频率为12～14MHz条件下进行等离子激发60～90s，激发后关闭等离子体，取出等离子表面改性后纤维基膜，即为纤维基锂电池隔膜。
实例1
称取5g海藻酸钠加入到500mL去离子水中，搅拌混合15min后静置20h，形成透明的海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液按体积比1:1与质量分数5%纳米纤维素悬浮液，搅拌1h后得混合液；将上述混合液在真空度为5Pa的条件下进行真空脱泡30min，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为8kV，接受距离为8cm，流量为2mL/h，接收滚筒转速为15m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，并放入真空烘箱中，在45℃温度下干燥10h，得干燥的纤维基膜；将木醋杆菌的活化菌液按接种量10%接种到发酵培养基中，在37℃和120r/min转速条件下摇床培养18h，培养后将上述干燥的纤维基膜加入到培养液中，浸没膜表面后放入恒温恒湿箱中，在27℃下静态培养30h后过滤取出，放入烘箱中在60℃干燥5h，得干燥得微生物改性纤维基膜；所述的发酵培养基是由50g葡萄糖，10g酵母浸膏，12mL无水乙醇和1L去离子水混合，调节pH为7.0后在120℃灭菌15min；将上述干燥改性纤维基膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为2Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在100W功率和射频频率为12MHz条件下进行等离子激发60s，激发后关闭等离子体，取出等离子表面改性后纤维基膜，即为纤维基锂电池隔膜。
本发明制备得到纤维基锂电池隔膜可以应用在锂电池中，电池隔膜的离子电导率为0.710-3S·cm-1，在1. 0C下，100个循环后，电池隔膜的锂电池容量保持率95%，电池隔膜的孔隙率达到72.5%，与电解液与的接触角为18°。
实例2
称取8g海藻酸钠加入到750mL去离子水中，搅拌混合18min后静置25h，形成透明的海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液按体积比1:1与质量分数7%纳米纤维素悬浮液，搅拌1.5h后得混合液；将上述混合液在真空度为8Pa的条件下进行真空脱泡35min，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为10kV，接受距离为12cm，流量为2.5mL/h，接收滚筒转速为20m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，并放入真空烘箱中，在50℃温度下干燥11h，得干燥的纤维基膜；将木醋杆菌的活化菌液按接种量10%接种到发酵培养基中，在37℃和135r/min转速条件下摇床培养19h，培养后将上述干燥的纤维基膜加入到培养液中，浸没膜表面后放入恒温恒湿箱中，在27℃下静态培养35h后过滤取出，放入烘箱中在63℃干燥5.5h，得干燥得微生物改性纤维基膜；所述的发酵培养基是由55g葡萄糖，15g酵母浸膏，13mL无水乙醇和1L去离子水混合，调节pH为7.0后在123℃灭菌17min；将上述干燥改性纤维基膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为3Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在150W功率和射频频率为13MHz条件下进行等离子激发75s，激发后关闭等离子体，取出等离子表面改性后纤维基膜，即为纤维基锂电池隔膜。
本发明制备得到纤维基锂电池隔膜可以应用在锂电池中，电池隔膜的离子电导率为0.8×10-3S·cm-1，在1. 0C下，100个循环后，电池隔膜的锂电池容量保持率96%，电池隔膜的孔隙率达到74%，与电解液与的接触角为18°。
实例3
称取10g海藻酸钠加入到1000mL去离子水中，搅拌混合30min后静置30h，形成透明的海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液按体积比1:1与质量分数10%纳米纤维素悬浮液，搅拌2h后得混合液；将上述混合液在真空度为10Pa的条件下进行真空脱泡40min，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为15kV，接受距离为15cm，流量为3mL/h，接收滚筒转速为35m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，并放入真空烘箱中，在55℃温度下干燥12h，得干燥的纤维基膜；将木醋杆菌的活化菌液按接种量10%接种到发酵培养基中，在37℃和150r/min转速条件下摇床培养20h，培养后将上述干燥的纤维基膜加入到培养液中，浸没膜表面后放入恒温恒湿箱中，在27℃下静态培养40h后过滤取出，放入烘箱中在65℃干燥6h，得干燥得微生物改性纤维基膜；所述的发酵培养基是由60g葡萄糖，20g酵母浸膏，15mL无水乙醇和1L去离子水混合，调节pH为7.0后在125℃灭菌20min；将上述干燥改性纤维基膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为4Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在200W功率和射频频率为14MHz条件下进行等离子激发90s，激发后关闭等离子体，取出等离子表面改性后纤维基膜，即为纤维基锂电池隔膜。
本发明制备得到纤维基锂电池隔膜可以应用在锂电池中，电池隔膜的离子电导率为0.9×10-3S·cm-1，在1. 0C下，100个循环后，电池隔膜的锂电池容量保持率95%，电池隔膜的孔隙率达到73%，与电解液与的接触角为15°。

Claims (1)

1.一种纤维基锂电池隔膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取5～10g海藻酸钠加入到500～1000mL去离子水中，搅拌混合15～30min后静置20～30h，形成透明的海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液按体积比1:1与质量分数5～10%纳米纤维素悬浮液，搅拌1～2h后得混合液；
（2）将上述混合液在真空度为5～10Pa的条件下进行真空脱泡30～40min，脱泡后得纺丝液，将纺丝液加入到注射器中，在电压为8～15kV，接受距离为8～15cm，流量为2～3mL/h，接收滚筒转速为15～35m/h的条件下进行静电纺丝，形成纤维基膜，并放入真空烘箱中，在45～55℃温度下干燥10～12h，得干燥的纤维基膜；
（3）将木醋杆菌的活化菌液按接种量10%接种到发酵培养基中，在37℃和120～150r/min转速条件下摇床培养18～20h，培养后将上述干燥的纤维基膜加入到培养液中，浸没膜表面后放入恒温恒湿箱中，在27℃下静态培养30～40h后过滤取出，放入烘箱中在60～65℃干燥5～6h，得干燥的 微生物改性纤维基膜；所述的发酵培养基是由10～15g葡萄糖，10～20g酵母浸膏和1L去离子水混合，调节pH为7.0后在120～125℃灭菌15～20min；
（4）将上述干燥微生物改性纤维基膜放入等离子体处理装置的反应腔中，打开真空室电源，将真空室抽至真空度为2～4Pa后以氮气作为置换气体，置换后利用射频电感耦合的方式产生等离子体，在100～200W功率和射频频率为12～14MHz条件下进行等离子激发60～90s，激发后关闭等离子体，取出等离子表面改性后纤维基膜，即为纤维基锂电池隔膜。
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