CN109234044A - 一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法，属于金属表面预处理技术领域。本发明以单宁酸、氯化钠与蒸馏水等制得混合分散液，最后将混合分散液、滤液、醚以及其它试剂混合制得高效去污防腐蚀型汽车清洗剂，本发明中将硝酸铂与碳纳米管置于水中混合分散，硝酸铂还原成纳米级铂单质，并将铂单质吸附于碳纳米管中，同时碳纳米管对油脂具有良好的吸附作用，使清洁剂的去污能力增强，同时分解所得的酯类物质易于黏附于金属油管表层，使油管得到保护，单宁酸对大豆油具有一定的催化效果，有利于分解出更多的脂类物质吸附污渍，同时在管内形成保护膜，具有广阔的应用前景。

Description

一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法，属于金属表面预处理技术领域。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高，汽车也越来越普及，汽车在使用一段时间都要进行维护保养。发动机工作时，燃油或窜入燃烧室的润滑油不可能百分之百燃烧，未燃烧的部分油料在高温和氧的催化作用下形成盐酸和树脂状的胶质，粘附在零件表面上，再经过高温作用进一步浓缩成沥青质和油焦质等复杂的混合物，即所谓积碳。积碳强力附着在燃烧室四周的各个部件上面，导致机构运动不畅，严重的导致机构卡死，损坏发动机。最典型的情况就是进气门背面积碳导致燃烧室密封不严，导致发动机动力不足。因此，很有必要经常地对汽车的发动机内部进行清洗，使润滑系统顺畅，改善润滑效果，减少摩损，延长发动机的寿命。
针对汽车部件积碳的清洗，近年来市场上也出现了各种发动机专用清洗剂，其成分主要为两大类：润滑油基清洗剂和溶剂型清洗剂。目前市场上的一些清洗剂虽然清洗效果较好，但还存在以下缺点和不足：清洗过程中容易将机件之间的油膜清洗掉，一方面导致机件的润滑效果差，造成磨损；另一方面容易导致发动机着火，影响发动机的使用寿命；清洗过程中所排放出的废气大，就会对环境形成一定的破坏，且传统拆装清洗时间长，费用高，在拆装过程中还难免会造成对汽车的损伤，清洗后所排放的废气还会造成空气污染，对环境形成一定的破坏。此外，多数洗剂对发动机本身的金属表面具有一定的腐蚀性，且此类清洗剂有毒有害有刺激性，易燃易爆，会严重危害操作人员的健康，还会造成严重的污染。
因此，提供一种可以解决上述问题的发动机润滑系统清洗剂具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前汽车清洗剂去除油污能力差，对油管的保护能力不佳，使油管易被腐蚀的缺陷，提供了一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取0.5～0.8份硝酸铂粉末、40～42份蒸馏水和1～2份碳纳米管投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中振荡，制得反应悬浊液，将反应悬浊液倒入旋转蒸发仪中，旋转蒸发直至产物恒重，制得反应产物；
（2）将上述反应产物置于马弗炉中，升高温度至360～380℃，恒温煅烧5～6h，制得煅烧产物，将煅烧产物与蒸馏水按质量比1:20投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中通入氢气，同时用搅拌器搅拌，反应，过滤得到滤渣；
（3）将上述滤渣、大豆油按质量比为1:20投入反应釜中，向反应釜中通入氢气排除空气，再充入空气使反应釜内气压升高，升高反应釜中温度，用搅拌器搅拌反应，反应后过滤得到滤液，备用；
（4）按重量份数计，称取3～5份单宁酸晶体粉末、1.5～1.8份氯化钠和50～55份蒸馏水投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得混合反应液，向烧杯中加入混合反应液质量5～8%的硫酸铁粉末，继续以600～620r/min的转速混合搅拌40～60min制得混合分散液；
（5）按重量份数计，称取8～12份上述混合分散液、5～7份备用的滤液、10～12份月桂醇聚氧乙烯醚、2～3份柠檬酸钠和4～6份碳酸钠投入反应釜中，在温度为50～60℃、搅拌转速为300～320r/min的条件下混合搅拌40～50min，制得高效去污防腐蚀型汽车清洗剂。
步骤（1）中所述的超声振荡仪的超声频率为30～35kHz，振荡时间为70～90min，旋转蒸发仪的温度为70～80℃，转速为80～100r/min。
步骤（2）中所述的马弗炉中的升温速率为15～18℃/min，马弗炉中温度升高至360～380℃，恒温煅烧时间为5～6h，搅拌器的搅拌转速为1200～1300r/min，通入氢气速率为20～30mL/min，反应时间为7～9h。
步骤（3）中所述的反应釜内气压升高至1.5～2.0MPa，反应釜中温度升高至50～60℃，搅拌器的转速为900～1000r/min，搅拌反应时间为3～4h。
步骤（4）中所述的搅拌器的转速为200～220r/min，混合搅拌时间为15～20min。
步骤（5）中所述的反应釜中的温度为50～60℃，搅拌转速为300～320r/min，混合搅拌时间为40～50min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将硝酸铂与碳纳米管在蒸馏水中混合分散，混合后蒸发浓缩制得反应产物，再将反应产物高温煅烧，煅烧后与氢气反应，反应后过滤得到滤渣，将滤渣与大豆油混合反应，反应后过滤得到滤液，随后将单宁酸、氯化钠与蒸馏水混合，混合后加入硫酸铁搅拌制得混合分散液，最后将混合分散液、滤液、醚以及其它试剂混合制得高效去污防腐蚀型汽车清洗剂，本发明中将硝酸铂与碳纳米管置于水中混合分散，使铂离子生长于碳纳米管上，经过高温煅烧和氢气还原，使硝酸铂还原成纳米级铂单质，并将铂单质吸附于碳纳米管中，以碳纳米管为基底的铂金属材料表面粗糙程度较高，与外界的接触面积增大，同时碳纳米管对油脂具有良好的吸附作用，使油脂易与铂金属接触从而使大豆油更加易于分解，大豆油分解生成大豆磷脂等成分，这些成分对汽车油管内的油污具有良好的吸附能力，使清洁剂的去污能力增强，同时分解所得的酯类物质易于黏附于金属油管表层，使油管得到良好的保护，避免被腐蚀；
（2）本发明中以单宁酸为原料分散于氯化钠溶液中，然后加入硫酸铁使单宁酸螯合铁离子，单宁酸可以使大豆油中所具有的蛋白质凝固，生成较为柔韧的膜层，这种膜层中含铁离子，因此力学性能可以得到进一步提高，同时单宁酸对大豆油具有一定的催化效果，使大豆油的分解程度进一步提升，有利于分解出更多的脂类物质吸附污渍，同时在管内形成保护膜，防止油管被腐蚀，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，称取0.5～0.8份硝酸铂粉末、40～42份蒸馏水和1～2份碳纳米管投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为30～35kHz的条件下振荡70～90min，制得反应悬浊液，将反应悬浊液倒入旋转蒸发仪中，在温度为70～80℃，转速为80～100r/min的条件下旋转蒸发直至产物恒重，制得反应产物；将上述反应产物置于马弗炉中，以15～18℃/min的速率将马弗炉中温度升高至360～380℃，恒温煅烧5～6h，制得煅烧产物，将煅烧产物与蒸馏水按质量比1:20投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中通入氢气，同时用搅拌器搅拌，在转速为1200～1300r/min、通入氢气速率为20～30mL/min的条件下反应7～9h，过滤得到滤渣；将上述滤渣、大豆油按质量比为1:20投入反应釜中，向反应釜中通入氢气排除空气，再充入空气使反应釜内气压升高至1.5～2.0MPa，升高反应釜中温度至50～60℃，用搅拌器以900～1000r/min的速率搅拌反应3～4h，反应后过滤得到滤液，备用；按重量份数计，称取3～5份单宁酸晶体粉末、1.5～1.8份氯化钠和50～55份蒸馏水投入烧杯中，用搅拌器以200～220r/min的转速混合搅拌15～20min制得混合反应液，向烧杯中加入混合反应液质量5～8%的硫酸铁粉末，继续以600～620r/min的转速混合搅拌40～60min制得混合分散液；
按重量份数计，称取8～12份上述混合分散液、5～7份备用的滤液、10～12份月桂醇聚氧乙烯醚、2～3份柠檬酸钠和4～6份碳酸钠投入反应釜中，在温度为50～60℃、搅拌转速为300～320r/min的条件下混合搅拌40～50min，制得高效去污防腐蚀型汽车清洗剂。
实例1
按重量份数计，称取0.5份硝酸铂粉末、40份蒸馏水和1份碳纳米管投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为30kHz的条件下振荡70min，制得反应悬浊液，将反应悬浊液倒入旋转蒸发仪中，在温度为70℃，转速为80r/min的条件下旋转蒸发直至产物恒重，制得反应产物；将上述反应产物置于马弗炉中，以15℃/min的速率将马弗炉中温度升高至360℃，恒温煅烧5h，制得煅烧产物，将煅烧产物与蒸馏水按质量比1:20投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中通入氢气，同时用搅拌器搅拌，在转速为1200r/min、通入氢气速率为20mL/min的条件下反应7h，过滤得到滤渣；将上述滤渣、大豆油按质量比为1:20投入反应釜中，向反应釜中通入氢气排除空气，再充入空气使反应釜内气压升高至1.5MPa，升高反应釜中温度至50℃，用搅拌器以900r/min的速率搅拌反应3h，反应后过滤得到滤液，备用；按重量份数计，称取3份单宁酸晶体粉末、1.5份氯化钠和50份蒸馏水投入烧杯中，用搅拌器以200r/min的转速混合搅拌15min制得混合反应液，向烧杯中加入混合反应液质量5%的硫酸铁粉末，继续以600r/min的转速混合搅拌40min制得混合分散液；按重量份数计，称取8份上述混合分散液、5份备用的滤液、10份月桂醇聚氧乙烯醚、2份柠檬酸钠和4份碳酸钠投入反应釜中，在温度为50℃、搅拌转速为300r/min的条件下混合搅拌40min，制得高效去污防腐蚀型汽车清洗剂。
实例2
按重量份数计，称取0.7份硝酸铂粉末、41份蒸馏水和1份碳纳米管投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为33kHz的条件下振荡80min，制得反应悬浊液，将反应悬浊液倒入旋转蒸发仪中，在温度为75℃，转速为90r/min的条件下旋转蒸发直至产物恒重，制得反应产物；将上述反应产物置于马弗炉中，以16℃/min的速率将马弗炉中温度升高至370℃，恒温煅烧5h，制得煅烧产物，将煅烧产物与蒸馏水按质量比1:20投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中通入氢气，同时用搅拌器搅拌，在转速为1250r/min、通入氢气速率为25mL/min的条件下反应8h，过滤得到滤渣；将上述滤渣、大豆油按质量比为1:20投入反应釜中，向反应釜中通入氢气排除空气，再充入空气使反应釜内气压升高至1.7MPa，升高反应釜中温度至55℃，用搅拌器以950r/min的速率搅拌反应3h，反应后过滤得到滤液，备用；按重量份数计，称取4份单宁酸晶体粉末、1.7份氯化钠和53份蒸馏水投入烧杯中，用搅拌器以210r/min的转速混合搅拌17min制得混合反应液，向烧杯中加入混合反应液质量7%的硫酸铁粉末，继续以610r/min的转速混合搅拌50min制得混合分散液；按重量份数计，称取10份上述混合分散液、6份备用的滤液、11份月桂醇聚氧乙烯醚、2份柠檬酸钠和5份碳酸钠投入反应釜中，在温度为55℃、搅拌转速为310r/min的条件下混合搅拌45min，制得高效去污防腐蚀型汽车清洗剂。
实例3
按重量份数计，称取0.8份硝酸铂粉末、42份蒸馏水和2份碳纳米管投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为35kHz的条件下振荡90min，制得反应悬浊液，将反应悬浊液倒入旋转蒸发仪中，在温度为80℃，转速为100r/min的条件下旋转蒸发直至产物恒重，制得反应产物；将上述反应产物置于马弗炉中，以18℃/min的速率将马弗炉中温度升高至380℃，恒温煅烧6h，制得煅烧产物，将煅烧产物与蒸馏水按质量比1:20投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中通入氢气，同时用搅拌器搅拌，在转速为1300r/min、通入氢气速率为30mL/min的条件下反应9h，过滤得到滤渣；将上述滤渣、大豆油按质量比为1:20投入反应釜中，向反应釜中通入氢气排除空气，再充入空气使反应釜内气压升高至2.0MPa，升高反应釜中温度至60℃，用搅拌器以1000r/min的速率搅拌反应4h，反应后过滤得到滤液，备用；按重量份数计，称取5份单宁酸晶体粉末、1.8份氯化钠和55份蒸馏水投入烧杯中，用搅拌器以220r/min的转速混合搅拌20min制得混合反应液，向烧杯中加入混合反应液质量8%的硫酸铁粉末，继续以620r/min的转速混合搅拌60min制得混合分散液；按重量份数计，称取12份上述混合分散液、7份备用的滤液、12份月桂醇聚氧乙烯醚、3份柠檬酸钠和6份碳酸钠投入反应釜中，在温度为60℃、搅拌转速为320r/min的条件下混合搅拌50min，制得高效去污防腐蚀型汽车清洗剂。
对比例
以上海市某公司生产的清洗剂作为对比例 对本发明制得的高效去污防腐蚀型汽车清洗剂和对比例中的清洗剂进行检测，检测结果如表1所示：
去污能力测试
在相同条件下，分别采用本发明制得的高效去污防腐蚀型汽车清洗剂和对比例中的清洗剂，对汽车燃烧室的积碳进行清洗，然后采用洁净度检测仪器对汽车燃烧室的洁净度进行检测。
铜片腐蚀性测试
根据GB/T5096-2017《石油产品铜片腐蚀试验法》的规定，采用铜片腐蚀测定仪分别对本发明制得的高效去污防腐蚀型汽车清洗剂和对比例中的清洗剂进行测试。根据铜片表面受待测式样的侵蚀程度，铜片腐蚀等级共分为1、2、3、4四级。其中，1代表腐蚀程度较轻微，几乎与新的铜片一样，4代表腐蚀程度最为严重。
硫含量测定
采用油品硫含量测试仪进行测试。
水溶性酸及碱测定
根据GB/T259《石油产品水溶性酸及碱测定法》的规定，用蒸馏水或乙醇溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液的颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。
抗磨减摩性测定
根据标准《SH/T0189-2017润滑油抗磨损性能测定法（四球法）》进行测试（试验条件：上球转数为1200r/min；油温为40℃；时间为30min；负荷为392N）。试验结束后，用电子显微镜测量底球的磨斑直径，以三个底球磨斑直径的算术平均值来表征抗磨性能，磨斑直径越小，抗磨性能越好，以平均摩擦系数来评价减摩性，摩擦系数越小，减摩性能越好。
表1性能测定结果
由表1数据可知，采用本发明制得的高效去污防腐蚀型汽车清洗剂，去除燃烧室内壁积碳时，去除率高、用量少、溶解完全、无残留，对发动机基材及汽车零部件无腐蚀，具有显著的清洗效果，使用方便且安全环保，具有重要的市场价值和社会价值。

Claims (6)

1.一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，称取0.5～0.8份硝酸铂粉末、40～42份蒸馏水和1～2份碳纳米管投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中振荡，制得反应悬浊液，将反应悬浊液倒入旋转蒸发仪中，旋转蒸发直至产物恒重，制得反应产物；
（2）将上述反应产物置于马弗炉中，升高温度至360～380℃，恒温煅烧5～6h，制得煅烧产物，将煅烧产物与蒸馏水按质量比1:20投入三口烧瓶中，向三口烧瓶中通入氢气，同时用搅拌器搅拌，反应，过滤得到滤渣；
（3）将上述滤渣、大豆油按质量比为1:20投入反应釜中，向反应釜中通入氢气排除空气，再充入空气使反应釜内气压升高，升高反应釜中温度，用搅拌器搅拌反应，反应后过滤得到滤液，备用；
（4）按重量份数计，称取3～5份单宁酸晶体粉末、1.5～1.8份氯化钠和50～55份蒸馏水投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得混合反应液，向烧杯中加入混合反应液质量5～8%的硫酸铁粉末，继续以600～620r/min的转速混合搅拌40～60min制得混合分散液；
（5）按重量份数计，称取8～12份上述混合分散液、5～7份备用的滤液、10～12份月桂醇聚氧乙烯醚、2～3份柠檬酸钠和4～6份碳酸钠投入反应釜中，在温度为50～60℃、搅拌转速为300～320r/min的条件下混合搅拌40～50min，制得高效去污防腐蚀型汽车清洗剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的超声振荡仪的超声频率为30～35kHz，振荡时间为70～90min，旋转蒸发仪的温度为70～80℃，转速为80～100r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的马弗炉中的升温速率为15～18℃/min，马弗炉中温度升高至360～380℃，恒温煅烧时间为5～6h，搅拌器的搅拌转速为1200～1300r/min，通入氢气速率为20～30mL/min，反应时间为7～9h。
4.根据权利要求1所述的一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的反应釜内气压升高至1.5～2.0MPa，反应釜中温度升高至50～60℃，搅拌器的转速为900～1000r/min，搅拌反应时间为3～4h。
5.根据权利要求1所述的一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的搅拌器的转速为200～220r/min，混合搅拌时间为15～20min。
6.根据权利要求1所述的一种高效去污防腐蚀型汽车清洗剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的反应釜中的温度为50～60℃，搅拌转速为300～320r/min，混合搅拌时间为40～50min。
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