CN109233808B - 具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,包括步骤:S1、获得包括量子点的第一混合液;S2、以H2S气体作为硫源,在第一温度下为量子点包覆ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点;其中,第一温度的范围为20~60℃。本申请以H2S气体作为硫源,在较低的温度下实现了量子点上ZnS壳层的较好包覆,且由于在包覆ZnS壳层时未使用具有强配位能力的硫源配体,使得所制备的具有ZnS壳层包覆的量子点的后期转相过程更加容易。
Description
技术领域
本申请属于纳米材料制备技术领域,尤其涉及一种具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法。
背景技术
量子点由于其发射峰位置可调、荧光量子效率高、光谱纯等优秀的光学特性,在显示、照明、生命科学和荧光标记等领域中表现出良好的应用前景,成为最具发展潜力的纳米材料之一。
在量子点如InP、CdSe的表面生长ZnS壳层,可以优化量子点的光学性能及光学稳定性,但是,现有技术在量子点表面包覆ZnS壳层时,一般都采用高温。
发明内容
针对上述技术问题,本申请提供一种具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,包括以下步骤:
S1、获得包括量子点的第一混合液;
S2、以H2S气体作为硫源,在第一温度下为量子点包覆ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点;
其中,第一温度的范围为20~60℃。
在本申请中,发明人发现,气体硫源H2S作为生长ZnS壳层所需要的硫源,可以实现在较低的温度下为量子点包覆ZnS壳层,并获得稳定性高的量子点。且由于在ZnS壳层的生长过程中并未使用具有较强配位能力的硫源配体,如十二硫醇等,使得量子点的后期转相过程变得容易。
在本发明一些优选实施例中,具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法包括以下步骤:
S1、获得量子点,将量子点分散在有机溶剂中,得到包括量子点的第一混合液;
S2、在第一温度下,向包括量子点的第一混合液中加入锌源,接着,通入H2S气体,为量子点包覆ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点。
在本发明一些优选实施例中,具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法包括以下步骤:
S1、在有机溶剂中直接制备包括量子点的第一混合液;
S2、在第一温度下,向包括量子点的第一混合液中加入锌源,接着,通入H2S气体,为量子点包覆ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点。
发明人发现,向由量子点直接分散在有机溶剂中获得的包括量子点的第一混合液中加入锌源并通入H2S气体,可以在第一温度范围中的较低温度(20~40℃)下,为量子点包覆ZnS壳层。而向在有机溶剂中直接制备的包括量子点的第一混合液中加入锌源并通入H2S气体,则需要在第一温度范围中的较高温度(40~60℃)下,为量子点包覆ZnS壳层。
在本发明一些较为优选的实施例中,在室温下(24℃),直接向由量子点直接分散在有机溶剂中获得的包括量子点的第一混合液中加入锌源并通入H2S气体,从而为量子点包覆ZnS壳层。由此,为量子点包覆ZnS壳层时无需加热等操作,更加简便和快捷。
在本申请中,ZnS壳层可以是一层或者多层的ZnS壳层。在本发明一些优选实施例中,在第一温度下,向包括量子点的第一混合液中加入锌源,接着,通入H2S气体,为量子点包覆一层ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点。在本发明另一些优选实施例中,在第一温度下,向包括量子点的第一混合液中加入锌源,接着,通入H2S气体,重复上述操作步骤至少一次,为量子点包覆多层ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点。
在本发明一些较为优选实施例中,锌源包括二乙基锌、醋酸锌中的至少一种。发明人发现,二乙基锌和醋酸锌均为化学反应活性较高的锌源,以其作为生长ZnS壳层的锌源时,可以与H2S气体快速反应制备ZnS壳层,从而简化工艺流程。
在本发明一些优选实施例中,量子点包括III-V族量子点、III-V族核壳结构量子点、III-V族合金结构量子点、II-VI族量子点、II-VI族核壳结构量子点、II-VI族合金结构量子点、I-VI族量子点、I-VI族核壳结构量子点、I-VI族合金结构量子点、I-III-VI族量子点、I-III-VI族核壳结构量子点、I-III-VI族合金结构量子点中的任意一种。
在本发明一些优选实施例中,H2S气体以惰性气体为载体通入到反应体系。进一步优选地,H2S气体的体积占惰性气体的体积的2%,惰性气体包括氮气、氩气中的至少一种。发明人发现,将以惰性气体为载体的H2S气体导入反应体系并为量子点包覆ZnS壳层,可以使ZnS壳层的生长变得更加均匀并完整的包覆在量子点上,从而获得稳定性高的量子点。
在本发明一些较为优选实施例中,ZnS壳层的厚度为0.5~2nm。发明人发现,当ZnS壳层的厚度小于0.5nm时,实际上量子点并没有被ZnS壳层彻底包覆上,从而导致量子点的稳定性较差,而当ZnS壳层的厚度大于2nm时,量子点的荧光产率会变差。
与现有技术相比,本申请的优点主要在于:
1)本申请以H2S气体作为硫源,在较低的温度下实现了量子点上ZnS壳层的生长过程,简化了制备工艺,得到了稳定性高的具有ZnS壳层包覆的量子点。
2)本申请在包覆ZnS壳层时未使用具有强配位能力的硫源配体,使得所制备的具有ZnS壳层包覆的量子点的后期转相过程变得更加容易,从而更加方便后续使用。
附图说明
图1为本申请实施例1中InP量子点的透射电子显微镜(TEM)照片;
图2为本申请实施例1中具有ZnS壳层包覆的InP量子点1的TEM照片。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式,对本申请实施例中的技术方案进行详细的描述。应注意的是,所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式,而不是全部实施方式。
本发明的制备方法与现有技术中制备量子点时所需要的反应环境相同。在反应之前,使用惰性气体气氛,或者已经除去湿气和氧气的空气气氛,去除反应容器中的湿气和氧气,并使实验中的各个反应过程都在惰性气体气氛的保护下进行。
实施例1
具有ZnS壳层包覆的量子点1的制备:
S1、获得包括InP量子点的第一混合液:S1-1、在惰性气体氛围下,使1mmol InCl3、4mmol ZnCl2、10mL油胺、3mmol三(二乙基氨基)膦混合,加热反应,制备InP量子点;
S1-2、使用公知方法沉淀和纯化上述InP量子点,将纯化后的InP量子点分散在10mL甲苯溶液中,得到包括InP量子点的第一混合液;
S2、为InP量子点包覆ZnS壳层:
S2-1、在24℃下,向上述溶液中加入2mmol二乙基锌,反应0.5h,再向反应体系中持续通入以氩气(Ar2)为载体的H2S气体,反应1h,其中,VAr2:VH2S=49:1;
S2-2、重复步骤S2-1共3次,为InP量子点包覆ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点1。
图1是通过实施例1中步骤S1制备的InP量子点的TEM照片,图2是通过实施例1中步骤S1、步骤S2制备的具有ZnS壳层包覆的量子点1的TEM照片。在图1中,InP量子点的粒径约为4nm;在图2中,InP量子点1的粒径约为5nm。通过观察图1、图2可以比较,量子点的粒径明显增加,说明ZnS壳层已经包覆在InP量子点上。可以计算得到,ZnS壳层的厚度约为0.5nm。
实施例2
具有ZnS壳层包覆的量子点2的制备:
S1、获得包括InP量子点的第一混合液:
在惰性气体氛围下,使1mmol InCl3、4mmol ZnCl2、10mL油胺、3mmol三(二乙基氨基)膦混合,加热反应,得到包括InP量子点的第一混合液;
S2、为InP量子点包覆ZnS壳层:
S2-1、在50℃下,向上述溶液中加入2mmol二乙基锌,反应0.5h,再向反应体系中通入以氩气(Ar2)为载体的H2S气体,反应1h,其中,VAr2:VH2S=49:1;
S2-2、重复步骤S2-1共3次,为InP量子点包覆ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点2。
实施例3
具有ZnS壳层包覆的量子点3的制备:
S1、获得包括InP/ZnSeS量子点的第一混合液:
S1-1、在惰性气体氛围下,使0.9mmol InI3、4.4mmol ZnI2、10mL油胺、3.2mmol三(二乙基氨基)膦混合,加热反应,制备InP量子点的核;
S1-2、向步骤S1-1的溶液中分别加入硒-三辛基膦溶液、硫-三辛基膦溶液和硬脂酸锌的十八烯溶液,加热反应,在InP量子点的核上形成ZnSeS第一壳层,获得InP/ZnSeS量子点;
S1-3、使用公知方法沉淀和纯化上述InP/ZnSeS量子点,将纯化后的InP/ZnSeS量子点分散在10mL甲苯溶液中,得到包括InP/ZnSeS量子点的第一混合液;
S2、为InP/ZnSeS量子点包覆ZnS壳层:
S2-1、在24℃下,向上述溶液中加入2mmol醋酸锌,反应0.5h,再向反应体系中持续通入以氩气(Ar2)为载体的H2S气体,反应1h,其中,VAr2:VH2S=49:1;
S2-2、重复步骤S2-1共4次,为InP/ZnSeS量子点包覆ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点3。
实施例4
具有ZnS壳层包覆的量子点1的制备:
S1、获得包括CdSe量子点的第一混合液:
将CdSe量子点分散在10mL十八烯溶液中,得到包括CdSe量子点的第一混合液;
S2、为CdSe量子点包覆ZnS壳层:
S2-1、在24℃下,向上述溶液中加入2mmol醋酸锌,反应0.5h,再向反应体系中通入以氩气(Ar2)为载体的H2S气体,反应1h,其中,VAr2:VH2S=49:1;
S2-2、重复步骤S2-1,为CdSe量子点包覆ZnS壳层,得到具有ZnS壳层包覆的量子点4。
对比例1
量子点5的制备:
S1、制备InP量子点的核:
在惰性气体氛围下,使0.6mmol InI3、4mmol ZnCl2、10mL油胺、3mmol三(二乙基氨基)膦混合,加热反应,制备InP量子点的核;
S2、为InP量子点的核包覆ZnS壳层:
在260℃下,向步骤S1中的溶液中分别加入硬脂酸锌的十八烯溶液,再加入正十二硫醇,反应2h,在InP量子点的核的表面形成ZnS壳层,得到量子点5。
分别将实施例1~4中获得的具有ZnS壳层包覆的量子点1~4、对比例1中获得的量子点5分散在氯仿溶液中,测试其荧光量子产率。接着,将上述分散在氯仿溶液中的样品放置在紫外灯下照射200h,检测在照射24h、50h、100h和200h时的荧光量子产率。
具体测试结果如表1所示。
表1
样品 | 0h | 24h | 50h | 100h | 200h | |
实施例1 | 量子点1 | 67% | 65% | 64% | 62% | 60% |
实施例2 | 量子点2 | 65% | 63% | 61% | 58% | 56% |
实施例3 | 量子点3 | 68% | 67% | 66% | 64% | 62% |
实施例4 | 量子点4 | 85% | 85% | 84% | 82% | 80% |
对比例1 | 量子点5 | 65% | 61% | 55% | 42% | 28% |
由表1可知:与对比例1中相比,由本发明制备方法获得的具有ZnS壳层包覆的量子点在经过长时间照射后,荧光量子产率未见明显降低。例如,在经过200h的UV照射后,荧光量子产率仍然能保持在初始荧光量子产率的85%以上,这说明本发明的量子点稳定性较好。并且本发明合成ZnS壳层所采用的温度低,明显低于现有常用制备ZnS壳层的温度。
此外,将本申请实施例1~4中获得的具有ZnS壳层包覆的量子点1~4、对比例1中获得的量子点5分散在溶剂中进行配体交换。观察发现,由于在制备量子点1~4的ZnS壳层的过程中未使用具有强配位能力的硫源配体,因此,与量子点5相比,量子点1~4的表面配体更容易被置换,从而使得配体交换过程更容易,更加方便后续应用使用。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举,应当理解,对于本领域技术人员来说,对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的,都不能脱离本申请精神的实质,本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解,并不能构成对本申请的限制。
Claims (9)
1.一种具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、获得包括量子点的第一混合液,在第一温度下,向所述包括量子点的第一混合液中加入锌源,所述锌源包括二乙基锌、醋酸锌中的至少一种;
S2、以H2S气体作为硫源,在第一温度下为量子点包覆ZnS壳层,得到所述具有ZnS壳层包覆的量子点;
其中,所述第一温度的范围为20~60 ℃。
2.根据权利要求1所述的具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括:
S1-1、获得量子点;
S1-2、将所述量子点分散在有机溶剂中,得到包括量子点的第一混合液。
3.根据权利要求1所述的具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括:
在有机溶剂中直接制备包括量子点的第一混合液。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:
在第一温度下,向所述包括量子点的第一混合液中加入锌源,接着,通入H2S气体,为量子点包覆ZnS壳层,得到所述具有ZnS壳层包覆的量子点。
5.根据权利要求4所述的具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:
S2-1、在第一温度下,向所述包括量子点的第一混合液中加入锌源,接着,通入H2S气体;
S2-2、重复步骤S2-1至少一次,为量子点包覆ZnS壳层,得到所述具有ZnS壳层包覆的量子点。
6.根据权利要求1到3中任一项所述的具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,其特征在于,所述量子点包括III-V族量子点、III-V族核壳结构量子点、III-V族合金结构量子点、II-VI族量子点、II-VI族核壳结构量子点、II-VI族合金结构量子点、I-VI族量子点、I-VI族核壳结构量子点、I-VI族合金结构量子点、I-III-VI族量子点、I-III-VI族核壳结构量子点、I-III-VI族合金结构量子点中的任意一种。
7.根据权利要求1到3中任一项所述的具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,其特征在于,所述H2S气体以惰性气体为载体通入到反应体系。
8.根据权利要求7所述的具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,其特征在于,所述H2S气体的体积占所述惰性气体的体积的2%。
9.根据权利要求1到3中任一项所述的具有ZnS壳层包覆的量子点的制备方法,其特征在于,所述ZnS壳层的厚度为0.5~2 nm。
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