CN109232921A - 一种三重网络水凝胶的制备方法 - Google Patents

一种三重网络水凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水凝胶领域，具体涉及一种三重网络水凝胶的制备方法。所述三重网络水凝胶为由三种聚合物形成的交联聚合物互穿网络，对凝胶的力学性能有极大的增强，水凝胶的制备方法具体包括以下步骤：将溶液A(海藻酸钠加入到蒸馏水中搅拌均匀)与溶液B(由第一单体、引发剂和交联剂溶解在蒸馏水)均匀混合，得到双重网络前驱溶液；上述双重网络前驱溶液反应得双重网络水凝胶；将上述双重网络水凝胶浸泡在溶液C(由第二单体、引发剂和交联剂溶解于蒸馏水)中直至溶胀平衡，得到三重网络前驱溶液；将上述三重网络前驱溶液在反应后，浸泡于多价金属离子溶液，得到高强度、高韧性的三重网络水凝胶。

Description

一种三重网络水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于水凝胶领域，具体涉及一种三重网络水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶作为一种高分子材料，其主要是由亲水聚合物构成，所以其能够吸收大量水分而保持其高分子聚合网络结构不变，水凝胶中的水尽管包裹在水凝胶的网络中，但仍然具有一定的活动能力，并且基于生物材料而制备的水凝胶又具备了优秀的生物相容性，并且对外界刺激(如pH、温度、紫外线等)具有良好的响应性。通常情况下，这些具有刺激响应性的水凝胶又被称为环境敏感智能型水凝胶，而具体到详细的分类，又有包括pH响应性、光响应性、温度响应性、点响应性等。所以近些年来，由于水凝胶优异的吸水性和生物相容性等优点，越来越多的材料科学和生物医学工作者将目光放置在水凝胶这一领域。
人体中存在大量软组织如软骨、韧带、筋等，虽然含水量往往达到了30％～80％之多，但同时却保有非常优异的机械性能。水凝胶可以吸收大量的水分后同时保持一定的弹性，使得水凝胶具有类似于人体软组织的性能，也说明水凝胶在替代人体软组织这一领域具有巨大的潜力。然而水凝胶却往往存在机械强度低、韧性差、抗疲劳性能差等缺点，这使得水凝胶无法适应实际应用的要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种高强度、高韧性三重网络水凝胶的制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案。
即，一种三重网络水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉末状海藻酸钠加入到蒸馏水中，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)将第一单体、引发剂和交联剂溶解在蒸馏水中，得到溶液B，然后将其与上述溶液A均匀混合，得到双重网络前驱溶液；
(3)将上述双重网络前驱溶液倒入直径为4毫米的圆柱形模具中，反应得双重网络水凝胶；
(4)将上述双重网络水凝胶浸泡在溶液C中，直至溶胀平衡得到三重网络前驱溶液，所述溶液C由第二单体、引发剂和交联剂溶解于蒸馏水得到；
(5)将上述三重网络前驱溶液在50～70℃反应，然后浸泡于多价金属离子溶液，得到三重网络水凝胶，
所述第一单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯或三乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
所述第二单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
所述双重网络水凝胶为由两种聚合物形成的聚合物互穿网络。所述三重网络水凝胶为由三种聚合物形成的聚合物互穿网络。
作为优选，步骤(1)所述的溶液A中海藻酸钠水溶液的质量浓度为0.1％～10％，进一步优选1％～6％。
作为优选，步骤(1)搅拌时的搅拌温度为60～100℃，进一步优选80～90℃。
步骤(2)所述第一单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯或三乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯中的一种或多种。考虑到经济性和入手容易性，进一步优选丙烯酰胺。
作为优选，步骤(2)所述第一单体水溶液的质量浓度可以为1％～20％，进一步优选3％～10％。在此范围内，制备得到的三重网络水凝胶强度和韧性可兼顾。
步骤(2)所述引发剂可以为过硫酸盐，可以列举过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠。所述引发剂与第一单体的摩尔份数比并无特别限定，通常为2～3∶1000。
步骤(2)所述交联剂的并无特别限定，可为氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯中的一种或两种。所述交联剂与第一单体的摩尔份数比通常为7～9∶1000。
步骤(2)所述溶液A和溶液B的体积比为1∶1～3。
作为优选，步骤(3)中反应时的反应温度通常为50～70℃。
作为优选，步骤(3)中反应的反应时间通常为5～7小时。
作为优选，步骤(4)的溶液C由第二单体、引发剂和交联剂溶解于蒸馏水得到。所述第二单体种类可为丙烯酸、甲基丙烯酸或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。作为优选，步骤(4)所述第二单体水溶液的浓度为1～3摩尔/升。
作为优选，步骤(4)所述引发剂可为过硫酸铵，过硫酸钾或过硫酸钠中的一种。所述引发剂与第二单体的摩尔份数比为2～3∶1000。
作为优选，步骤(4)所述交联剂可为氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯。所述交联剂与第二单体的摩尔份数比为7～9∶1000。
作为优选，步骤(5)所述反应的反应温度为50～70℃反应时间为5～7小时。
作为优选，步骤(5)所述多价金属离子可为三价铝离子、三价铁离子、二价钙离子中一种或多种。所述多价离子浓度为0.1～1.0摩尔/升。
作为优选，步骤(5)的浸泡时间为4～48小时。
本发明所述水凝胶的制备方法所需操作工艺简单，反应条件温和，机械性能优异。凝胶制备过程主要包括：第一重网络为海藻酸钠，然后将第二重网络所需物质(包括单体、交联剂以及引发剂)溶解在蒸馏水中形成均匀溶液，再将第一重网络混入并聚合以形成双重网络水凝胶；然后将双重网络水凝胶浸没在第三重网络所需物质(包括单体和引发剂)的溶液中，再聚合以形成第三重聚合物网络；将此三重网络水凝胶浸没在不同浓度的多价金属离子溶液中，通过海藻酸钠和第三重聚合物网络内部以及之间的离子键的形成来制备出高强度的三重网络水凝胶。
本发明所制备的三重网络水凝胶，具有优异的力学性能，并且可以通过改变单体溶液浓度、离子溶液浓度、离子溶液浸泡时间等多种方法，来改变该水凝胶的各项力学性能，从而获得适合各种应用需求的水凝胶材料。
附图说明
图1为三重网络水凝胶制备示意图。
图2为实施例1所示三重网络水凝胶的应力应变曲线。
图3为实施例2所示三重网络水凝胶的应力应变曲线。
图4为实施例3所示三重网络水凝胶的应力应变曲线。
图5为实施例4所示三重网络水凝胶的应力应变曲线。
图6为实施例5所示三重网络水凝胶的应力应变曲线。
图7为对比例1所示三重网络水凝胶的应力应变曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
(1)将粉末状海藻酸钠加入到15毫升蒸馏水中，质量浓度为1％，接着在80℃下通过搅拌形成均匀的海藻酸钠水溶液。
(2)将丙烯酰胺(质量浓度为3％)、过硫酸铵(过硫酸铵与丙烯酰胺的摩尔份数比为2∶1000)和氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺(氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔份数比为7∶1000)溶解在蒸馏水中，接着将其与步骤(1)中的海藻酸钠水溶液均匀混合得到双重网络前驱溶液；
(3)将所述双重网络前驱溶液倒入模具中并50℃下反应5小时得双重网络水凝胶；
(4)将所述中双重网络水凝胶浸泡在含有丙烯酸的水溶液(丙烯酸水溶液的浓度为1摩尔/升，过硫酸铵与丙烯酸的摩尔份数比为2∶1000，氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酸的摩尔份数比为7∶1000)中直至达到溶胀平衡得到三重网络前驱溶液；
(5)将所述三重网络前驱溶液置于50℃下反应5小时，然后浸泡于三价铝离子溶液(0.1摩尔/升)中4小时，得到三重网络水凝胶。
如图2三重网络水凝胶的应力应变曲线图所示，线型数据曲线得到的水凝胶的断裂应力和断裂伸长率分别达到15MPa和500％，具有超高的强度和良好的韧性。
实施例2
(1)将粉末状海藻酸钠加入到25毫升蒸馏水中，质量浓度为3％，接着在85℃下通过搅拌形成均匀的海藻酸钠水溶液。
(2)将丙烯酰胺(质量浓度为6％)、过硫酸铵(过硫酸铵与丙烯酰胺的摩尔份数比为3∶1000)和二乙烯基苯(氮，氮-亚甲基双二乙烯基苯与丙烯酰胺的摩尔份数比为7∶1000)溶解在蒸馏水中，接着将其与步骤(1)中的海藻酸钠水溶液均匀混合得到双重网络前驱溶液；
(3)将所述双重网络前驱溶液倒入模具中并60℃下反应6小时得双重网络水凝胶；
(4)将所述中双重网络水凝胶浸泡在含有甲基丙烯酸的水溶液(甲基丙烯酸水溶液的浓度为2摩尔/升，过硫酸钾与甲基丙烯酸的摩尔份数比为3∶1000，氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺与甲基丙烯酸的摩尔份数比为9∶1000)中直至达到溶胀平衡得到三重网络前驱溶液；
(5)将所述三重网络前驱溶液置于60℃下反应6小时，然后浸泡于二价钙离子溶液(0.1摩尔/升)中4小时，得到三重网络水凝胶。
如图3三重网络水凝胶的应力应变曲线图所示，线型数据曲线得到的水凝胶的断裂应力和断裂伸长率分别达到11MPa和200％。
实施例3
(1)将粉末状海藻酸钠加入到35毫升蒸馏水中，质量浓度为6％，接着在90℃下通过搅拌形成均匀的海藻酸钠水溶液。
(2)将丙烯酰胺(质量浓度为10％)、过硫酸钾(过硫酸钾与丙烯酰胺的摩尔份数比为3∶1000)和氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺(氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔份数比为9∶1000)溶解在蒸馏水中，接着将其与步骤(1)中的海藻酸钠水溶液均匀混合得到双重网络前驱溶液；
(3)将所述双重网络前驱溶液倒入模具中并70℃下反应7小时得双重网络水凝胶；
(4)将所述中双重网络水凝胶浸泡在含有丙烯酸的水溶液(丙烯酸水溶液的浓度为3摩尔/升，过硫酸钾与丙烯酸的摩尔份数比为2∶1000，氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酸的摩尔份数比为7∶1000)中直至达到溶胀平衡得到三重网络前驱溶液；
(5)将所述三重网络前驱溶液置于70℃下反应7小时，然后浸泡于三价铝离子溶液(0.4摩尔/升)中16小时，得到三重网络水凝胶；
如图4三重网络水凝胶的应力应变曲线图所示，线型数据曲线得到的水凝胶的断裂应力和断裂伸长率分别达到45MPa和300％。
实施例4
(1)将粉末状海藻酸钠加入到35毫升蒸馏水中，质量浓度为3％，接着在80℃下通过搅拌形成均匀的海藻酸钠水溶液。
(2)将丙烯酰胺(质量浓度为3％)、过硫酸铵(过硫酸铵与丙烯酰胺的摩尔份数比为3∶1000)和氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺(氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔份数比为9∶1000)溶解在蒸馏水中，接着将其与步骤(1)中的海藻酸钠水溶液均匀混合得到双重网络前驱溶液；
(3)将所述双重网络前驱溶液倒入模具中并60℃下反应7小时得双重网络水凝胶；
(4)将所述中双重网络水凝胶浸泡在含有丙烯酸的水溶液(丙烯酸水溶液的浓度为2摩尔/升，过硫酸铵与丙烯酸的摩尔份数比为3∶1000，二乙烯基苯与丙烯酸的摩尔份数比为8∶1000)中直至达到溶胀平衡得到三重网络前驱溶液；
(5)将所述三重网络前驱溶液置于60℃下反应7小时，然后浸泡于三价铝离子溶液(0.7摩尔/升)中16小时，得到三重网络水凝胶；
如图5三重网络水凝胶的应力应变曲线图所示，线型数据曲线得到的水凝胶的断裂应力和断裂伸长率分别达到45MPa和200％。
实施例5
(1)将粉末状海藻酸钠加入到25毫升蒸馏水中，质量浓度为1％，接着在85℃下通过搅拌形成均匀的海藻酸钠水溶液。
(2)将丙烯酰胺(质量浓度为6％)、过硫酸钠(过硫酸钠与丙烯酰胺的摩尔份数比为2∶1000)和二乙烯基苯(二乙烯基苯与丙烯酰胺的摩尔份数比为9∶1000)溶解在蒸馏水中，接着将其与步骤(1)中的海藻酸钠水溶液均匀混合得到双重网络前驱溶液；
(3)将所述双重网络前驱溶液倒入模具中并50℃下反应6小时得双重网络水凝胶；
(4)将所述中双重网络水凝胶浸泡在含有2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的水溶液(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸水溶液的浓度为3摩尔/升，过硫酸铵与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔份数比为2∶1000，氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔份数比为9∶1000)中直至达到溶胀平衡得到三重网络前驱溶液；
(5)将所述三重网络前驱溶液置于70℃下反应6小时，然后浸泡于三价铁离子溶液(0.1摩尔/升)中8小时，得到三重网络水凝胶；
如图6三重网络水凝胶的应力应变曲线图所示，线型数据曲线得到的水凝胶的断裂应力和断裂伸长率分别达到20MPa和220％。
对比例1
(1)将粉末状海藻酸钠加入到15毫升蒸馏水中，质量浓度为1％，接着在80℃下通过搅拌形成均匀的海藻酸钠水溶液。
(2)将丙烯酰胺(质量浓度为3％)、过硫酸铵(过硫酸铵与丙烯酰胺的摩尔份数比为2∶1000)和氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺(氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔份数比为7∶1000)溶解在蒸馏水中，接着将其与步骤(1)中的海藻酸钠水溶液均匀混合得到双重网络前驱溶液；
(3)将所述双重网络前驱溶液倒入模具中并50℃下反应5小时得双重网络水凝胶；
(4)将所述中双重网络水凝胶浸泡在含有丙烯酸的水溶液(丙烯酸水溶液的浓度为1摩尔/升，过硫酸铵与丙烯酸的摩尔份数比为2∶1000，氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酸的摩尔份数比为7∶1000)中直至达到溶胀平衡得到三重网络前驱溶液；
(5)将所述三重网络前驱溶液置于50℃下反应5小时得到三重网络水凝胶；
如图7双重网络水凝胶的应力应变曲线图所示，线型数据曲线得到的水凝胶的断裂应力和断裂伸长率分别达到1MPa和680％。

Claims (8)

1.一种三重网络水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将粉末状海藻酸钠加入到蒸馏水中，搅拌均匀，得到溶液A；
(2)将第一单体、引发剂和交联剂溶解在蒸馏水中，得到溶液B，然后将其与上述溶液A均匀混合，得到双重网络前驱溶液；
(3)将上述双重网络前驱溶液倒入直径为4毫米的圆柱形模具中，反应得双重网络水凝胶；
(4)将上述双重网络水凝胶浸泡在溶液C中，直至溶胀平衡得到三重网络前驱溶液，所述溶液C由第二单体、引发剂和交联剂溶解于蒸馏水得到；
(5)将上述三重网络前驱溶液在50～70℃反应，然后浸泡于多价金属离子溶液，得到三重网络水凝胶；
所述第一单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯或三乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯中的一种或多种，
所述第二单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种三重网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一单体水溶液的质量浓度为3％～10％。
3.根据权利要求1所述的一种三重网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述引发剂为过硫酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种三重网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述引发剂与第一单体的摩尔份数比为2～3∶1000。
5.根据权利要求1所述的一种三重网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述交联剂为氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯中的一种或两种，交联剂与第一单体的摩尔份数比为7～9∶1000。
6.根据权利要求1所述的一种三重网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应温度为50～70℃，反应时间为5～7小时。
7.根据权利要求1所述的一种三重网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述交联剂可为氮，氮-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯，交联剂与第二单体的摩尔份数比为7～9∶1000。
8.根据权利要求1所述的一种三重网络水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述多价金属离子为三价铝离子、三价铁离子或二价钙离子中的一种或多种，多价金属离子浓度为0.1～1.0摩尔/升，浸泡时间为4～48小时。
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