CN106947020B - 一种高强度壳聚糖基水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，以壳聚糖为起始原料，以氯化铝或氯化铁的水溶液为壳聚糖的溶剂，经加热得到壳聚糖的水溶液，再在壳聚糖的水溶液中加入计量的丙烯酰胺、丙烯酸、交联剂N’N‑亚甲基双丙烯酰胺和引发剂，再经超声溶解后得到均匀溶液，再经光引发或热引发即可得到高强度壳聚糖基水凝胶。本发明提供的制备方法简单易行，制备效率高，制备出的凝胶力学性能好，自修复性和回复性高，同时具有好的抗菌性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法。
背景技术
高分子水凝胶（Hydrogel）是一类具有化学或物理的三维交联网络结构、可吸收大量水分但不溶于水的高分子或大分子聚集体。水凝胶在农用抗干旱、火灾处理、人工智能材料和生物医用材料等领域都有较大的应用前景。但传统高分子水凝胶存在网络结构不均匀和机械性能差等缺点，极大的限制了水凝胶在诸多领域的应用，尤其是在人体软骨组织如肌腱、软骨和韧带等替代的生物组织工程领域。
壳聚糖是唯一的一种碱性多糖，其分子链上含有大量的活性基团——氨基和羟基，具有良好的成膜性、抗菌性、生物可降解性以及生物相容性。通过生物注射壳聚糖有助于关节软骨的痊愈，其衍生物二羧甲基壳聚糖与成骨蛋白可以促进软骨损伤的修复，此外壳聚糖可以提高间叶干细胞的粘附和增殖等生物的特征，在生物组织工程领域有很大的潜在应用。但目前壳聚糖基水凝胶都存在合成工艺复杂和机械性能不佳等问题。
针对壳聚糖基水凝胶较差的力学性能和强度低的问题，本发明提供一种简易的高性能壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，其先将壳聚糖用氯化铝或氯化铁水溶液溶解，再加入丙烯酸和丙烯酰胺单体并引发其进行自由基聚合，得到壳聚糖基高强度水凝胶，拓展了壳聚糖基水凝胶的潜在应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有壳聚糖水凝胶制备中存在的不足，提供一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法。采用双网络水凝胶的构筑方法，以壳聚糖为第一网络，聚丙烯酰胺-丙烯酸为第二网络，并以氯化铝或氯化铁为壳聚糖的溶剂，在溶解壳聚糖的同时引入Al3+或Fe3+，Al3+或Fe3+可与聚丙烯酰胺-丙烯酸链上的羧基相互作用，产生络合键，构筑得到物理和化学交联的杂化双网络水凝胶。
为实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，是以壳聚糖为起始原料，先经氯化铝或氯化铁溶液溶解得到壳聚糖溶液，再加入丙烯酰胺、丙烯酸、N’ N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂，再经引发丙烯酰胺和丙烯酸的自由基聚合，即可得到壳聚糖基高强度水凝胶。
所述方法具体包括如下步骤：
1）将壳聚糖加入去离子水中，再加入氯化铝或氯化铁，加热搅拌得到壳聚糖水溶液；水溶液中，壳聚糖浓度为2 ~5 wt%，氯化铝或氯化铁浓度为1~3 wt%；
2）往步骤1）的壳聚糖水溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸、交联剂N’ N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂，经超声得到均匀溶液；丙烯酰胺的加入量为壳聚糖重量的10~15倍，丙烯酸的加入量为壳聚糖重量的0.5~1.1倍，N’ N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的0.05~0.08 wt%，引发剂的加入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的1~4 wt%；
3）将步骤2）中得到的均匀溶液置于水浴加热或紫外光照下引发聚合，即可得到壳聚糖基高强度水凝胶。
引发剂可选用光引发剂或热引发剂如过硫酸钾、过硫酸铵等。
一种如上所述的制备方法得到壳聚糖基高强度水凝胶，力学性能好，自修复性高，同时具有好的抗菌性。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明以壳聚糖为起始原料，以丙烯酰胺和丙烯酸聚合为第二网络。壳聚糖溶解后其分子链上的-NH2可质子化为-NH3 +，溶解后也是一种聚电解质，有利于双网络高强度凝胶的构筑；
（2）采用氯化铝或氯化铁的水溶液溶解壳聚糖，比醋酸水溶液溶解效果更好，且在溶解后Al3+和Fe3+会起到络合作用，形成物理交联网络；通过一步法得到了物理和化学杂化交联的壳聚糖基双网络水凝胶，该水凝胶具有良好的力学性能，回复性能和自修复性能，且该凝胶同时具有好的抗菌性能。
附图说明
图1 实施例1中的凝胶的压缩直观图片；
图2 实施例1中的凝胶的拉伸应力-应变曲线。
具体实施方式
一种壳聚糖基水凝胶的制备方法，以壳聚糖为起始原料，经氯化铝或氯化铁水溶液溶解后得到壳聚糖溶液，再加入丙烯酰胺、丙烯酸、N’ N亚甲基双丙烯酰胺和引发剂，引发后自由基聚合即可得到壳聚糖基高强度水凝胶。以下所用原料均为重量份。
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
取0.24份的壳聚糖和0.12份氯化铁，加入到12 份去离子水中，加热75 ℃搅拌溶解得到壳聚糖水溶液。往壳聚糖水溶液中加入2.4份丙烯酰胺、0.12 份丙烯酸，0.00126 份N’ N-亚甲基双丙烯酰胺和0.0252 份 Irgacure2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发3 h，即可得到高强度的壳聚糖基双网络水凝胶。
凝胶的拉伸性能的测试如下：在万能材料试验机上进行拉伸测试，采用的测试样品的尺寸为50 mm长，5 mm宽，拉伸速率为50 mm/min。
所得测试结果为：拉伸强度0.49 MPa，断裂伸长率1705%。
实施例2
一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
取0.36份的壳聚糖和0.24 份氯化铁，加入到12 份去离子水中，加热75 ℃搅拌溶解得到壳聚糖水溶液。往壳聚糖水溶液中加入3.96份丙烯酰胺、0.216份丙烯酸，0.00250份N’ N-亚甲基双丙烯酰胺和0.0418份 Irgacure2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发3 h，即可得到高强度的壳聚糖基双网络水凝胶。
对本实施例所得样品进行的拉伸测试与实施例1相同。
所得测试结果为：拉伸强度0.58 MPa，断裂伸长率1663%。
实施例3
一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
取0.48份的壳聚糖和0.36份氯化铁，加入到12 份去离子水中，加热75 ℃搅拌溶解得到壳聚糖水溶液。往壳聚糖水溶液中加入5.76份丙烯酰胺、0.336 份丙烯酸，0.00427份N’ N-亚甲基双丙烯酰胺和0.0.061 份过硫酸钾，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发3 h，即可得到高强度的壳聚糖基双网络水凝胶。
对本实施例所得样品进行的拉伸测试与实施例1相同。
所得测试结果为：拉伸强度0.62 MPa，断裂伸长率1486%。
实施例4
一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
取0.60份的壳聚糖和0.36 份氯化铁，加入到12 份去离子水中，加热75 ℃搅拌溶解得到壳聚糖水溶液。往壳聚糖水溶液中加入7.8份丙烯酰胺、0.48 份丙烯酸，0.00662 份N’ N亚甲基双丙烯酰胺和0.3312 份过硫酸铵，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发3 h，即可得到高强度的壳聚糖基双网络水凝胶。
对本实施例所得样品进行的拉伸测试与实施例1相同。
所得测试结果为：拉伸强度0.71 MPa，断裂伸长率1313%。
实施例5
一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
取0.60份的壳聚糖和0.36份氯化铁，加入到12 份去离子水中，加热75 ℃搅拌溶解得到壳聚糖水溶液。往壳聚糖水溶液中加入8.4份丙烯酰胺、0.60 份丙烯酸，0.00720 份N’ N亚甲基双丙烯酰胺和0.360 份 Irgacure2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发3 h，即可得到高强度的壳聚糖基双网络水凝胶。
对本实施例所得样品进行的拉伸测试与实施例1相同。
所得测试结果为：拉伸强度0.78 MPa，断裂伸长率1121%。
实施例6
一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
取0.60份的壳聚糖和0.36份氯化铁，加入到12 份去离子水中，加热75 ℃搅拌溶解得到壳聚糖水溶液。往壳聚糖水溶液中加入9.0份丙烯酰胺、0.66 份丙烯酸，0.00773 份N’ N亚甲基双丙烯酰胺和0.3864份 Irgacure2959，并加热溶解，得到均匀溶液。将溶液导入成型模具中，在365 nm紫外光（功率8 W）下引发3 h，即可得到高强度的壳聚糖基双网络水凝胶。
对本实施例所得样品进行的拉伸测试与实施例1相同。
所得测试结果为：拉伸强度0.83 MPa，断裂伸长率924%。
Claims (5)
1.一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将壳聚糖加入到氯化铝或氯化铁溶液中，经加热溶解后得到壳聚糖水溶液；
2）往步骤1）的壳聚糖水溶液中加入丙烯酰胺、丙烯酸、交联剂N’ N-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂，经超声得到均匀溶液；
3）将步骤2）得到的均匀溶液置于水浴加热或紫外光照下引发聚合，即可得到壳聚糖基高强度水凝胶。
2.根据权利要求1中所述的一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤1）得到的壳聚糖水溶液中，壳聚糖浓度为2 ~5 wt%，氯化铝或氯化铁浓度为1~3 wt%。
3.根据权利要求1中所述的一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2）中丙烯酰胺的加入量为壳聚糖重量的10~15倍，丙烯酸的加入量为壳聚糖重量的0.5~1.1倍，N’ N-亚甲基双丙烯酰胺加入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的0.05~0.08 wt%，引发剂的加入量为丙烯酰胺和丙烯酸总重量的1~4 wt%。
4.根据权利要求1中所述的一种壳聚糖基高强度水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤2）中的引发剂包括光引发剂和热引发剂。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的壳聚糖基高强度水凝胶。
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