CN109231840A - 一种玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于义齿加工领域，具体涉及一种玻璃陶瓷及其制备方法。所述玻璃陶瓷的配方为：按质量分数，65～75％的二氧化硅、4～7％的氧化铝、11～15％的氧化锂、1％～5％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。使用本发明制备的玻璃陶瓷，通体无气孔，透光率非常高，强度可达到500MPa以上；同时，通过特殊的热处理工艺，将玻璃陶瓷的晶粒尺寸和数量控制在所需范围内，使其具有优异的加工性能，有效降低了加工时对车针的损耗；还通过多种着色离子进行混合着色，首创了一种16色玻璃陶瓷，极具美学效果。

Description

一种玻璃陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于义齿加工领域，具体涉及一种玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
玻璃陶瓷是将基础玻璃按照一定的热处理制度晶化处理得到的复合材料，新型的二硅酸锂牙科玻璃陶瓷同时具有晶润如玉的美学效果和较高的力学强度，是除氧化锆陶瓷口腔材料外的另一种美学修复材料。
目前国内的牙科玻璃陶瓷材料生产厂家较少，大部分厂家的玻璃陶瓷都是采用传统的烧结法工艺制备的，直接将玻璃粉压制成块，无法完全消除材料内部的气孔，且透光率低。另外，这类玻璃陶瓷的硬度较高，磨削加工时对车针损坏较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种通体无气孔、透光率高、强度大、加工性能优异、对车针损耗小的玻璃陶瓷及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种玻璃陶瓷，配方为：按质量分数，65～75％的二氧化硅、4～7％的氧化铝、11～15％的氧化锂、1％～5％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。
优选的，按质量比，氧化钾：氧化钠＝1:1～1:2。
优选的，按质量比，氧化钾：氧化钠＝1:1。
优选的，所述的玻璃陶瓷配方为：按质量分数，65％的二氧化硅、6％的氧化铝、12％的氧化锂、3％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。
优选的，着色氧化物配方为：按重量份数，0.2～2份Pr2O3、0.5～1.1份CeO2、0.5～1.5份Er2O3、0～0.01份MnO2。
优选的，所述氧化物配方为：
按重量份数，0.8份Pr2O3、0.6份CeO2、0.5份Er2O3；
或，按重量份数，0.7份Pr2O3、0.6份CeO2、0.7份Er2O3；
或，按重量份数，0.6份Pr2O3、0.6份CeO2、0.7份Er2O3、0.003份MnO2；
或，按重量份数，0.8份Pr2O3、0.6份CeO2、1.0份Er2O3、0.003份MnO2。
相应的，一种所述玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取所述配方中各组分，混匀，在真空环境下以8℃/min的速度升温至1500～1600℃，保温2～7h，得玻璃液；
(2)将所述玻璃液以6℃/min的速度降温至430℃，保温1h；再以3℃/min的速度降温至300℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至520℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至550～580℃，保温10～60min；
(3)冷却至室温，即得所需玻璃陶瓷。
优选的，步骤(1)全程在缓慢搅拌中进行。
优选的，步骤(1)所述温度为1580℃，和/或，所述保温时间为6.5h。
优选的，步骤(2)中，以3℃/min的速度升温至565℃，和/或，保温1h。
本发明具有以下有益效果：使用本发明制备的玻璃陶瓷，通体无气孔，透光率非常高，强度可达到500MPa以上；同时，通过特殊的热处理工艺，将玻璃陶瓷的晶粒尺寸和数量控制在所需范围内(尺寸＜100nm，晶体含量为5～20％)，使其具有优异的加工性能，有效降低了加工时对车针的损耗；还通过多种着色离子进行混合着色，首创了一种16色玻璃陶瓷，极具美学效果。
具体实施方式
本发明涉及的配方为：
按质量分数，65～75％的二氧化硅、4～7％的氧化铝、11～15％的氧化锂、1％～5％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。其中，氧化钾和氧化钠的总量会影响产品的软化温度，且通过调整氧化钾和氧化钠的比例可以调整产品的膨胀系数，两者的质量比为1:1～1:2。
其中，所述着色氧化物配方为：按重量份数，0.2～2份Pr2O3、0.5～1.1份CeO2、0.5～1.5份Er2O3、0～0.01份MnO2。
本发明的制备工艺为：
(1)根据配方称取所需原料，混合均匀后，在真空环境下以8℃/min的速度升温至1500～1600℃，保温2～7h，得玻璃液。在一定范围内，保温时间越久玻璃液澄清效果和均匀性越好；另外，在制备过程中适当的缓慢搅拌可以加速均化过程，从而缩短保温时间。
(2)将所述玻璃液以6℃/min的速度降温至430℃，保温1h，以使玻璃块内外温度一致，消除内应力；再以3℃/min的速度降温至300℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至520℃，保温1h，帮助晶体成核和生长；再以3℃/min的速度升温至550～580℃，保温10～60min。
如果未经过降到300℃的步骤、直接升温，会导致成核数量不够、晶体变大，从而出现玻璃中形成很大的晶体、与玻璃相分离的现象，降低终产物品质。
(3)随炉冷却至室温，即得所需玻璃陶瓷；根据需要对玻璃陶瓷进行进一步加工即可。
这样制备得到的玻璃陶瓷内部的晶体含量为5～20％，晶体种类为二硅酸锂，晶粒尺寸≤100nm，可以通过CAD/CAM简单易得地加工成所需义齿。
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步阐释。
实施例一
1、按上述方法制备20组玻璃陶瓷，其中，着色氧化物的配方为：0.8份Pr2O3、0.6份CeO2、1.0份Er2O3、0.003份MnO2。各组具体制备方法如表1所示。
表1各组玻璃陶瓷制备参数表
2、上述各组性能如表2所示；其中，化学稳定程度为：优异＞优良＞稳定。
表2各组玻璃陶瓷性能展示表
组别 半透明度 三点弯曲强度(MPa) 化学稳定性
组1 优 672 优异
组2 优 635 优异
组3 优 643 优异
组4 优 618 优异
组5 优 656 优异
组6 优 650 优异
组7 优 643 优异
组8 优 648 优异
组9 优 653 优异
组10 良 510 优异
组11 优 633 优异
组12 良 581 优异
组13 优 503 优异
组14 优 656 优异
组15 良 589 稳定
组16 良 621 优异
组17 优 663 优异
组18 优 638 优异
组19 优 621 优异
组20 良 569 优良
实施例二
1、按上述方法制备16组玻璃陶瓷；其中，除着色氧化物外，其余参数均采用实施例一的组1进行。所述各组着色氧化物具体配方如表3所示，表中数值表示各组分的重量份数。
表3各组着色氧化物参数表
2、上述各组性能如表4所示；其中，化学稳定程度为：优异＞优良＞稳定。
表4各组玻璃陶瓷性能展示表
组别 半透明度 三点弯曲强度(MPa) 化学稳定性
组1 优 621 优异
组2 优 659 优异
组3 优 623 优异
组4 良 618 优异
组5 优 616 优异
组6 优 630 优异
组7 优 663 优异
组8 优 618 优异
组9 良 623 优异
组10 优 610 优异
组11 优 660 优异
组12 良 618 优异
组13 优 603 优异
组14 优 675 优异
组15 良 629 优良
组16 优 621 优异

Claims (10)

1.一种玻璃陶瓷，其特征在于：配方为：按质量分数，65～75％的二氧化硅、4～7％的氧化铝、11～15％的氧化锂、1％～5％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。
2.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷，其特征在于：按质量比，氧化钾：氧化钠＝1:1～1:2。
3.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷，其特征在于：按质量比，氧化钾：氧化钠＝1:1。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的玻璃陶瓷，其特征在于：配方为：按质量分数，65％的二氧化硅、6％的氧化铝、12％的氧化锂、3％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的玻璃陶瓷，其特征在于：着色氧化物配方为：按重量份数，0.2～2份Pr2O3、0.5～1.1份CeO2、0.5～1.5份Er2O3、0～0.01份MnO2。
6.根据权利要求5所述的玻璃陶瓷，其特征在于：所述氧化物配方为：
按重量份数，0.8份Pr2O3、0.6份CeO2、0.5份Er2O3；
或，按重量份数，0.7份Pr2O3、0.6份CeO2、0.7份Er2O3；
或，按重量份数，0.6份Pr2O3、0.6份CeO2、0.7份Er2O3、0.003份MnO2；
或，按重量份数，0.8份Pr2O3、0.6份CeO2、1.0份Er2O3、0.003份MnO2。
7.一种权利要求1～6任意一项所述玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称取所述配方中各组分，混匀，在真空环境下以8℃/min的速度升温至1500～1600℃，保温2～7h，得玻璃液；
(2)将所述玻璃液以6℃/min的速度降温至430℃，保温1h；再以3℃/min的速度降温至300℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至520℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至550～580℃，保温10～60min；
(3)冷却至室温，即得所需玻璃陶瓷。
8.根据权利要求7所述的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)全程在缓慢搅拌中进行。
9.根据权利要求7所述的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述温度为1580℃，和/或，所述保温时间为6.5h。
10.根据权利要求7所述的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，以3℃/min的速度升温至565℃，和/或，保温1h。
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