CN111908794A - 一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法，二硅酸锂微晶玻璃由如下质量百分数的原料制备而成：氧化钾1‑3.2％，二氧化硅40‑75％，氧化锂20‑40％，氧化铝0.1‑2％，氧化磷0.1‑4.5％，氧化锆1‑6％，氧化钠0.1‑5％，色料0‑3％，杀菌组分0.02～0.2％。本发明通过合理配比各组分，并加入杀菌组分，在保持现有二硅酸锂微晶玻璃力学强度的前提下提高材料的抗菌性能。本发明制备的二硅酸锂玻璃适用于快速着色工艺，时间短，成本低；硬度适中，可应用与CAD/CAM数字建模后切削加工；成本低廉，且色泽丰富，有光泽和合适的透明度，满足齿科材料的要求标准。

Description

一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于齿科材料技术领域，具体涉及一种可快速上色的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
牙齿是人体的重要组成部分，发挥着咀嚼、发音以及装饰等作用，保持牙齿的正常生理功能对于人的健康和精神风貌十分重要。在日渐丰富的各种食物与人们日常的不良饮食习惯以及周围环境等因素的共同作用下，人体天然牙齿或多或少地会遭受到不同程度的损害，例如牙缺损、缺失或变黄变黑等。因此，牙科修复问题也就日显突出，选用合适的修复材料制得更高强度和更美观的义齿(俗称“假牙”)对牙齿进行修复、装饰，以恢复牙齿的生物功能与靓丽外观成为研究的热点。
需求决定市场，目前市面上就有众多的牙科修复材料供人们选择。其中，全瓷牙材料，包括氧化锆、氧化铝为市场上较为高端的全瓷牙产品。然而，其不透光性及硬度过高难加工等缺点，既不满足美学需求，也在加工过程中耗时耗本。而目前市场上少数的硅酸锂齿科材料上色工艺复杂，成本较高且周期长。
近年来，国内外研究学者对金属、高分子以及陶瓷材料的义齿自清洁与抗菌等方面进行了大量研究。比如利用静电排斥作用，将异丁烯酸加入到聚甲基丙烯酸甲酷(PMMA)中，形成带有负电荷的共聚体，可以与带负电的细菌产生静电排斥作用，从而抑制了细菌的粘附。另外，高度抛光是义齿表面清洁处理最常用的措施，义齿表面的光滑度越高，细菌的附着能力越差。虽然陶瓷材料表面光滑度较高，细菌的附着量相对较少，但表面粗糙度的变化却并没有明显影响细菌生物膜在其表面的形成。因此，在材料中添加抗菌剂成为抗菌陶瓷材料研发的重点。
根据抗菌材料中抗菌有效成分的不同，抗菌剂可以分为天然抗菌剂，有机抗菌剂与无机抗菌剂三种。与有机抗菌剂相比，无机抗菌剂具有较高抗菌性和安全性，耐热性好，抗菌范围广等优势。而天然抗菌剂又存在抗菌性能有限，且加工较难，很难进行量产等问题。高山正彦等人将抗菌金属离子按照杀菌效率的高低排序如下:Ag+＞Co+＞Ni+≥A13+≥Zn2+≥Cu2+＝Fe2+＞Mn2+≥Sn2+＞Ba2+≥Mg2+≥Ca2+。但离子的引入不仅需要考虑抗菌效果，还要兼顾安全性，使用性等因素。综合来看，银、锌与铜是目前无机抗菌离子里面应用最广的三种元素。而相比于银与锌，铜的抗菌效果差，着色能力强，会大大影响义齿材料的美观度。银虽然有较好的抗菌效果，但其着色能力较强，含量过多会导致着色较深，不适合用于义齿的制备。锌的抗菌效果较银略弱，但好于铜，其过多的加入会显著降低微晶玻璃基体的力学强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂玻璃及其制备方法。通过在原始玻璃原料中添加适当含量的色料(Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7)用以着色，并加入适当含量的Na2O来降低玻璃的粘度，提高化学稳定性，通过熔融法一次着色的工艺研发出齿科用硅酸锂微晶玻璃。探索如何在保持现有二硅酸锂微晶玻璃力学强度的前提下提高材料的抗菌性能。
为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：
一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃，由如下质量百分数的原料制备而成：氧化钾1-3.2％，二氧化硅40-75％，氧化锂20-40％，氧化铝0.1-2％，氧化磷0.1-4.5％，氧化锆1-6％，氧化钠0.1-5％，色料0-3％，杀菌组分0.02～0.2％。
优选地，所述色料由Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7组成，所述Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7之间的摩尔比分别为0.1～1：0.1～1：0.1～1：0.1～1。
优选地，所述杀菌组分由Ag2O和ZnO组成。
优选地，所述Ag2O：ZnO的质量比为1:2～5
一种上述适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称量计算好的基质玻璃粉和色料，然后放入球磨罐中进行球磨，充分混合均匀。将混合均匀的原始粉料放在马弗炉中分别除碳C和除氮N，然后再放入1300℃～1600℃的高温程控炉中进行熔融30min～90min。再将充分熔融的玻璃液浇铸到提前预热的石墨模具或铜模模具中进行有色玻璃块的成型；
(2)将成型的有色玻璃块迅速放入到退火炉中，进行去应力退火，最后让其随炉冷却；
(3)将随炉冷却后的有色玻璃块进行切割和抛磨，最后放入程序控制炉中进行形核晶化处理，然后得到着色后的二硅酸锂玻璃陶瓷；
(4)形核晶化处理：在500℃～600℃间进行形核处理120～200min，然后在700℃～800℃之间进行一次结晶处理。一次结晶完成后，随炉冷却，然后放在牙科烤瓷炉以47～66℃/min的升温速率升到670～900℃保温10min～80min。
优选地，所述退火过程为在500℃～580℃保温30min。
本发明获得的有益效果：
(1)本发明所述二硅酸锂玻璃适用于快速着色工艺，时间短，成本低；
(2)本发明所述二硅酸锂玻璃硬度适中，可应用与CAD/CAM数字建模后切削加工；
(3)本发明所述二硅酸锂玻璃成本低廉，且色泽丰富，有光泽和合适的透明度，满足齿科材料的要求标准。
(4)本发明在保持现有二硅酸锂微晶玻璃力学强度的前提下提高材料的抗菌性能。
附图说明
图1为实施例3中制备的二硅酸微晶玻璃样品切割后实物图。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1：杀菌组分的含量及配比确定：
(1)按如下质量百分数称取原料：氧化钾2％，二氧化硅55％，氧化锂30％，氧化铝1％，氧化磷2.3％，氧化锆4.5％，氧化钠2.5％，色料2.7％。本实施例中，色料由Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7组成，所述Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7之间的摩尔比分别为0.5：1：0.1：0.1。以杀菌组分及其配比作为变量进行二硅酸锂微晶玻璃的抗菌实验。
(2)称量计算好的基质玻璃粉和色料，然后放入球磨罐中进行球磨，充分混合均匀。将混合均匀的原始粉料放在马弗炉中分别除碳C和除氮N，然后再放入1400℃的高温程控炉中进行熔融60min。再将充分熔融的玻璃液浇铸到提前预热的石墨模具或铜模模具中进行有色玻璃块的成型；
(3)将成型的有色玻璃块迅速放入到退火炉中，在540℃保温30min。进行去应力退火，最后让其随炉冷却；
(4)将随炉冷却后的有色玻璃块进行切割和抛磨，最后放入程序控制炉中进行形核晶化处理，然后得到着色后的二硅酸锂玻璃陶瓷；
(5)形核晶化处理：在550℃间进行形核处理180min，然后在750℃之间进行一次结晶处理。一次结晶完成后，随炉冷却，然后放在牙科烤瓷炉以55℃/min的升温速率升到750℃保温50min。
将制备好的二硅酸锂微晶玻璃进行如下抗菌抑制实验并测定其力学强度：
将己经培养完成的大肠杆菌取出250μL放置在培养基里，并利用实验用三角棒将其进行均匀的涂布，并将己经称取的0.3g本实验中的二硅酸锂玻璃陶瓷样品放置在培养基的中心位置并使之在37℃的恒温的环境中进行培养。
通过观察进行恒温培养的平板，观察是否有抑菌圈的出现，并计量其中的抑菌圈的尺寸大小。结果见表1：
表1抗菌组分的含量及配比对抑菌效果及力学强度的影响
抗菌组分含量(wt％) Ag<sub>2</sub>O：ZnO(质量比) 抑菌圈直径(mm) 抗弯强度(MPa)
0 0 0 334
0.00625 1:20 1.2 332
0.0125 1:10 3.6 326
0.025 1:5 19.7 321
0.05 1:4 27.8 317
0.1 1:3 39.5 308
0.2 1:2 51.3 302
0.40 1:1 55.3 243
0.80 1:0.5 56.2 184
0.00625 1:0.5 1.9 330
0.0125 1:1 4.4 324
0.025 1:2 25.6 318
0.05 1:3 34.2 312
0.1 1:4 41.3 309
0.2 1:5 50.7 294
0.40 1:10 48.3 216
0.80 1:20 52.7 209
表1结果显示，杀菌组分的在二硅酸锂微晶玻璃中的含量越高或Ag2O的占比提升，抑菌效果越好，但含量超过0.2wt％后，抑菌提升效果不明显，含量低于0.025wt％，抑菌效果较差，值得注意的是，过高的Ag2O会使二硅酸理玻璃陶瓷产生强烈的着色，影响美观，需要在抑菌效果和色彩上进行适当调整。而随着杀菌组分的含量及ZnO占比的提升，ZnO在二硅酸锂微晶玻璃中的含量也升高，但过高的ZnO导致了二硅酸锂微晶玻璃的强度显著降低。主要是由于过量ZnO的引入会抑制Li2Si2O晶相的形成，从而降低玻璃陶瓷的抗弯强度。因此，需要平衡Ag2O：ZnO的比例，以及选取适当的杀菌组分含量才能兼顾强度和抑菌效果。综合着色、抑菌和强度数据，选取杀菌组分含量为0.1wt％，Ag2O：ZnO＝1:4作为最优配比，以下实施例均采用此配比和杀菌组分加入量。
以下组成成分中的氧化物部分可由其碳酸盐换算后加入，氧化物组成比例不变。
表2实施例2-6制备适用于快速上色的二硅酸锂微晶玻璃的组分配比表(质量百分数％)
组别 SiO<sub>2</sub> Li<sub>2</sub>O K<sub>2</sub>O Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> ZrO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O 色料
实施例2 75 20 3.2 0.1 0.1 1 0.1 0.5
实施例3 55 30 2 1 2.3 4.5 2.5 2.7
实施例4 40 40 3 2 4 6 5 0
实施例5 63 20 2 1.5 4.5 2 4 3
实施例6 54 30.7 2.5 1.8 3 3 3 2
实施例2
按照表2配比分别称取一定量的原料，其中，色料中Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7之间的摩尔比为0.1：1：0.1：0.1。按照实施例1中所述制备方法，称量计算好的基质玻璃粉和着色原料，然后放入球磨罐中进行球磨，充分混合均匀。然后再放入1500℃的高温程控炉中进行熔融30min。再将充分熔融的玻璃液(以保证玻璃液中色料和基质玻璃混合均匀)浇铸到提前预热的石墨模具或铜模模具中进行有色玻璃块的成型。然后将成型的有色玻璃块迅速放入到退火炉中，在500℃保温30min进行去应力退火，最后让其随炉冷却。再将随炉冷却后的有色玻璃块进行切割和抛磨，最后放入程序控制炉中进行形核晶化处理，然后得到着色后的二硅酸锂玻璃陶瓷。其中，形核晶化处理具体为：在500℃间进行形核处理120min，然后在700℃之间进行一次结晶处理。一次结晶完成后，随炉冷却，然后放在牙科烤瓷炉以47℃/min的升温速率升到670℃保温20min。获得染色过后的二硅酸锂微晶玻璃齿科材料。表2对各试试例的强度进行了三点弯曲测试，析晶均匀度也同样进行了对比分析。强度为
Figure BDA0002640241020000051
符合齿科材料所需要求，但是实施例1的析晶不均匀，出现条状纹。
实施例3
按照表2配比分别称取一定量的原料，其中，色料中Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7之间的摩尔比为0.5：1：0.1：0.1。按照实施例1中所述制备方法，称量计算好的基质玻璃粉和着色原料，然后放入球磨罐中进行球磨，充分混合均匀。然后再放入1400℃的高温程控炉中进行熔融30min。再将充分熔融的玻璃液(以保证玻璃液中色料和基质玻璃混合均匀)浇铸到提前预热的石墨模具或铜模模具中进行有色玻璃块的成型。然后将成型的有色玻璃块迅速放入到退火炉中，在510℃保温30min进行去应力退火，最后让其随炉冷却。再将随炉冷却后的有色玻璃块进行切割和抛磨，最后放入程序控制炉中进行形核晶化处理，然后得到着色后的二硅酸锂玻璃陶瓷。其中，形核晶化处理具体为：在510℃间进行形核处理120min，然后在700℃之间进行一次结晶处理。一次结晶完成后，随炉冷却，然后放在牙科烤瓷炉以50℃/min的升温速率升到680℃保温80min。获得染色过后的二硅酸锂微晶玻璃齿科材料。表2对各试试例的强度进行了三点弯曲测试，析晶均匀度也同样进行了对比分析。强度为
Figure BDA0002640241020000061
Figure BDA0002640241020000062
符合齿科材料所需要求，且实施例2的析晶均匀，色泽较好如图1所示。
实施例4
按照表2配比分别称取一定量的原料，其中，色料中Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7之间的摩尔比为0.5：0.8：0.1：0.1。按照实施例1中所述制备方法，称量计算好的基质玻璃粉和着色原料，然后放入球磨罐中进行球磨，充分混合均匀。然后再放入1550℃的高温程控炉中进行熔融30min。再将充分熔融的玻璃液(以保证玻璃液中色料和基质玻璃混合均匀)浇铸到提前预热的石墨模具或铜模模具中进行有色玻璃块的成型。然后将成型的有色玻璃块迅速放入到退火炉中，在520℃保温30min进行去应力退火，最后让其随炉冷却。再将随炉冷却后的有色玻璃块进行切割和抛磨，最后放入程序控制炉中进行形核晶化处理，然后得到着色后的二硅酸锂玻璃陶瓷。其中，形核晶化处理具体为：在520℃间进行形核处理120min，然后在720℃之间进行一次结晶处理。一次结晶完成后，随炉冷却，然后放在牙科烤瓷炉以47℃/min的升温速率升到670℃保温80min。获得染色过后的二硅酸锂微晶玻璃齿科材料。表2对各试试例的强度进行了三点弯曲测试，析晶均匀度也同样进行了对比分析。强度为312.92()、250.47()、162.58()符合齿科材料所需要求，且实施例2的析晶均匀，色泽较好。
实施例5
按照表2配比分别称取一定量的原料，其中，色料中Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7之间的摩尔比为0.5：1：1：0.5。按照实施例1中所述制备方法，称量计算好的基质玻璃粉和着色原料，然后放入球磨罐中进行球磨，充分混合均匀。然后再放入1600℃的高温程控炉中进行熔融30min。再将充分熔融的玻璃液(以保证玻璃液中色料和基质玻璃混合均匀)浇铸到提前预热的石墨模具或铜模模具中进行有色玻璃块的成型。然后将成型的有色玻璃块迅速放入到退火炉中，在550℃保温30min进行去应力退火，最后让其随炉冷却。再将随炉冷却后的有色玻璃块进行切割和抛磨，最后放入程序控制炉中进行形核晶化处理，然后得到着色后的二硅酸锂玻璃陶瓷。其中，形核晶化处理具体为：在530℃间进行形核处理60min，然后在700℃之间进行一次结晶处理。一次结晶完成后，随炉冷却，然后放在牙科烤瓷炉以50℃/min的升温速率升到670℃保温30min。获得染色过后的二硅酸锂微晶玻璃齿科材料。表2对各试试例的强度进行了三点弯曲测试，析晶均匀度也同样进行了对比分析。强度为
Figure BDA0002640241020000071
Figure BDA0002640241020000072
符合齿科材料所需要求，光照下观察析晶不均匀。
实施例6
按照表2配比分别称取一定量的原料，其中，色料中Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7之间的摩尔比为0.2：1：0.5：0.2。按照实施例1中所述制备方法，称量计算好的基质玻璃粉和着色原料，然后放入球磨罐中进行球磨，充分混合均匀。然后再放入1570℃的高温程控炉中进行熔融30min。再将充分熔融的玻璃液(以保证玻璃液中色料和基质玻璃混合均匀)浇铸到提前预热的石墨模具或铜模模具中进行有色玻璃块的成型。然后将成型的有色玻璃块迅速放入到退火炉中，在560℃保温30min进行去应力退火，最后让其随炉冷却。再将随炉冷却后的有色玻璃块进行切割和抛磨，最后放入程序控制炉中进行形核晶化处理，然后得到着色后的二硅酸锂玻璃陶瓷。其中，形核晶化处理具体为：在570℃间进行形核处理120min，然后在730℃之间进行一次结晶处理。一次结晶完成后，随炉冷却，然后放在牙科烤瓷炉以55℃/min的升温速率升到670℃保温60min。获得染色过后的二硅酸锂微晶玻璃齿科材料。表2对各试试例的强度进行了三点弯曲测试，析晶均匀度也同样进行了对比分析。强度为
Figure BDA0002640241020000073
Figure BDA0002640241020000074
符合齿科材料所需要求，析晶均匀，光泽度好。
表3实施例2-6样品三点弯曲强度及析晶状态分析
Figure BDA0002640241020000075
本发明通过上述实施获得了可适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃，其显著的效果集中体现在着色快且强度适中，既满足齿科材料的强度要求，还有利于加工。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (6)

1.一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃，其特征在于，由如下质量百分数的原料制备而成：氧化钾1-3.2％，二氧化硅40-75％，氧化锂20-40％，氧化铝0.1-2％，氧化磷0.1-4.5％，氧化锆1-6％，氧化钠0.1-5％，色料0-3％，杀菌组分0.02～0.2％。
2.根据权利要求1中所述的一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃，其特征在于：所述色料由Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7组成，所述Er2O3、CeO2、V2O5、Tb4O7之间的摩尔比分别为0.1～1：0.1～1：0.1～1：0.1～1。
3.根据权利要求1中所述的一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法，其特征在于：所述杀菌组分由Ag2O和ZnO组成。
4.根据权利要求1中所述的一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃及其制备方法，其特征在于：所述Ag2O：ZnO的质量比为1:2～5 。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称量计算好的基质玻璃粉和色料，然后放入球磨罐中进行球磨，充分混合均匀。将混合均匀的原始粉料放在马弗炉中分别除碳C和除氮N，然后再放入1300℃～1600℃的高温程控炉中进行熔融30min～90min。再将充分熔融的玻璃液浇铸到提前预热的石墨模具或铜模模具中进行有色玻璃块的成型；
将成型的有色玻璃块迅速放入到退火炉中，进行去应力退火，最后让其随炉冷却；
(2)将随炉冷却后的有色玻璃块进行切割和抛磨，最后放入程序控制炉中进行形核晶化处理，然后得到着色后的二硅酸锂玻璃陶瓷；
(3)形核晶化处理：在500℃～600℃间进行形核处理120～200min，然后在700℃～800℃之间进行一次结晶处理。一次结晶完成后，随炉冷却，然后放在牙科烤瓷炉以47～66℃/min的升温速率升到670～900℃保温10min～80min。
6.根据权利要求5中所述的一种适用于快速着色工艺的二硅酸锂微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述退火过程为在500℃～580℃保温30min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113582551A (zh) * 2021-08-25 2021-11-02 东华大学 一种抗菌微晶玻璃粉末及其制备方法
CN114685045A (zh) * 2020-12-31 2022-07-01 无锡小天鹅电器有限公司 可溶性杀菌玻璃和可溶性杀菌玻璃的制备方法

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