CN109226744A - 一种新型纳米碳素吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料领域，具体是一种新型纳米碳素吸波材料及其制备方法。本发明通过将吸波性能也较好的铁、钴、锌、锰、铜这几种金属材料均匀的吸附在纳米碳素材料上，并形成一种特殊的结构形式“多层缺陷金属球”结构，这种“多层缺陷金属球”结构，当外界电磁波射到球体时，纳米碳素材料首先将电磁波吸收，然后电磁波在金属片内进行来回散射，经多次散射后，将电磁波充分转变为热能。本发明的新型纳米碳素吸波材料，其吸波范围达到0.5‑25um，包括了电磁波全波段，真正达到了电磁波全波段吸波的效果，并且其对电磁波的吸收率达到40‑45db，吸收效率较高，本发明的吸波类型为电阻形损耗，本发明是一种高效、全波段吸波的复合纳米吸波碳素材料。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体是一种新型纳米碳素吸波材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料是能够将电磁波吸收并转化为热能排放的一种功能性材料。迄今为止世界上已有多种吸波材料，有金属基的、非金属基的，复合型基的，但目前大多吸波材料由于损耗型介质的磁导率和电导率随入射电磁波频率的高边而改变，即电磁波参数的频散效应，通常很难找到一种单一的介质材料，可在宽频率范围内同时满足阻抗匹配和强吸收，大多只能在其相应的波段下才能吸波，所以找到一种相对结构简单、吸波能力强的材料具有非常重要的价值。
碳是元素周期表中第二周期第IV的主族元素，其最外层电子结构为2S22P2，故其得失电子能力均较差，所以在常温下，其化学性质不活泼，在纳米尺寸状态下，由于其表面能很高、比表面积很大，因而其化学活性被大大激发，其表面原子既有可能获得4个电子成为2S22P6的稳定结构，也有可能失去4个电子形成1S2的稳定结构，同时也能失去2个2P电子成为1S22P2亚稳结构，也能获得1个电子形成2S22P3亚稳结构，从而使其在化学反应中常常表现出许多特异的性能。在多年的研究中已经被披露的多种纳米状态的碳素材料(石墨、纳米碳管、碳纤维材料、石墨烯等)都具有非常好的吸波性能，被称为碳系吸波材料，因此，纳米碳素材料作为吸波材料的基础是无可非议的，但是，目前单一的纳米碳素材料无法达到全波段吸波的效果，极大的影响了纳米碳素材料在吸波材料中的应用，导致纳米碳素材料良好的吸波性能未得到充分发挥。
因此，寻找一种以纳米碳素材料为主要原料，能充分发挥纳米碳素材料良好的吸波性能的新型纳米碳素吸波材料是当务之急。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种新型纳米碳素吸波材料及其制备方法。
一种新型纳米碳素吸波材料，其是以纳米碳素材料颗粒为骨架，在纳米碳素材料颗粒表面附着金属材料后，使纳米碳素材料骨架与表面的金属材料共同形成的多层缺陷金属球，所述多层缺陷金属球，其中的纳米碳素材料颗粒与金属材料多层交替不完全覆盖，使各层金属材料或纳米碳素材料颗粒自身之间具有空隙，使电磁波能从空隙中进入，部分被纳米碳素材料颗粒，其余部分在多层缺陷金属球内部发生多次散射。
优选的，所述纳米碳素材料颗粒，是纳米碳粉。纳米碳粉颗粒度较小，吸波性能较好，作为吸波材料的基体效果较好。
优选的，所述纳米碳素材料颗粒，其直径在10nm以下，纯度在90％以上。此条件下的纳米碳素材料颗粒细度较好，纯度较高，蒸镀效果较好，使用其制备得到的多层缺陷金属球对电磁波的吸收效果较佳。
优选的，所述金属材料，是铁、钴、锌、锰、铜中的一种或多种(可重复蒸镀)。铁、钴、锌、锰、铜的吸波性能较好，对电磁波的散射效果也较好，并且较为适宜对纳米碳素材料颗粒进行蒸镀。
优选的，所述金属材料，其纯度在99％以上。此时金属材料纯度较高，杂质较少，吸波和散射效果较好。
所述的新型纳米碳素吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)材料选择：选择合适的纳米碳素材料颗粒、金属材料；
(2)蒸镀：采用蒸镀的方法，将金属材料镀到纳米碳颗粒上，形成多层缺陷金属球。
优选的，所述蒸镀，是在1×10-5mmHg的压强下进行蒸镀。真空度不足会影响金属蒸汽的形成，并导致纳米碳素材料颗粒无法均匀分散至空中，与金属蒸汽接触得不够充分，而影响多层缺陷金属球的形成。
优选的，所述蒸镀，其时间为达到指定温度后保持25-35min。此时蒸镀时间较为适中，形成多层缺陷金属球的效果较好，蒸镀时间过长会导致多层缺陷金属球的缺陷结构减少，甚至形成封闭的金属球，使电磁波不易进入多层缺陷金属球，并无法在多层缺陷金属球中进行多次散射，进而影响对其电磁波的吸收效果；蒸镀时间过短，会导致蒸镀效果较差，金属量过少，与纳米碳素材料颗粒错位搭接的金属片太短，达不到多次散射的效果，进而影响对其电磁波的吸收效果。
优选的，所述蒸镀的温度，是400-1000℃。此范围可以满足较多金属的蒸镀需求，并且不同金属有着不同的优选蒸镀温度，铁、钴的适宜蒸镀温度为1000℃，锌的适宜蒸镀温度为400℃，锰、铜的适宜蒸镀温度为800℃。
优选的，所述蒸镀，具体包括如下步骤：①制作真空蒸镀箱，蒸镀箱底部为可以移动的圆盘，其用于放置纳米碳素材料，在蒸镀箱的内壁附近设有可以加热的电极，所述电极是用步骤(1)中选择好的金属材料，且每个蒸镀箱仅使用一种金属材料；②将蒸镀箱抽真空到1×10-5mmHg，将电极加热到适当的温度，使金属成为金属蒸汽，所述电极为铁、钴时蒸镀温度为1000℃，电极为锌时蒸镀温度为400℃，电极为锰、铜时蒸镀温度为800℃；③将蒸镀箱的底盘往复移动，使纳米碳素材料颗粒均匀分散至空中，与金属蒸汽充分接触，使金属蒸汽自动镀到纳米碳颗粒上，然后停止蒸镀，保持真空状态撒入纳米碳素材料粉；④反复交替进行蒸镀与撒入纳米碳素材料粉，最终形成多层缺陷金属球。此时，各条件较为适中，蒸镀的效果较好。
我方长期试验表明，纳米碳素材料作为吸波材料的基体是最好的材料，并且纳米碳素颗粒材料的颗粒度越小，材料的吸波性能越好，这里的吸波性能既包含了吸波的波长范围，也包括了将电磁波吸收的效果，但是单靠纳米碳素材料进行吸波，无法达到全波段的吸波效果，无法作为全波段的吸波材料。我方经过多年的努力，将吸波性能也较好的铁、钴、锌、锰、铜这几种金属材料均匀的吸附在纳米碳素材料上，并形成一种特殊的结构形式“多层缺陷金属球”结构，这种“多层缺陷金属球”结构，当外界电磁波射到球体时，首先纳米碳素材料将首先将电磁波吸收，然后电磁波在金属片内进行来回散射，经多次散射后，使电磁波通过在金属上的散射与纳米碳素材料的吸收，将电磁波充分转变为热能。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
本发明的新型纳米碳素吸波材料是以纳米碳素材料颗粒为骨架，在纳米碳素材料颗粒表面附着金属材料后，使纳米碳素材料骨架与表面的金属材料共同形成的多层缺陷金属球，所述多层缺陷金属球，其中的纳米碳素材料颗粒与金属材料多层交替不完全覆盖，使各层金属材料或纳米碳素材料颗粒自身之间具有空隙，使电磁波能从空隙中进入，部分被纳米碳素材料颗粒，其余部分在多层缺陷金属球内部发生多次散射，最终全部被吸收。本发明通过将吸波性能也较好的铁、钴、锌、锰、铜这几种金属材料均匀的吸附在纳米碳素材料上，并形成一种特殊的结构形式“多层缺陷金属球”结构，这种“多层缺陷金属球”结构，当外界电磁波射到球体时，纳米碳素材料首先将电磁波吸收，然后电磁波在金属片内进行来回散射，经多次散射后，将电磁波充分转变为热能。本发明的新型纳米碳素吸波材料，其吸波范围达到0.5-25um，包括了电磁波全波段，真正达到了电磁波全波段吸波的效果，并且其对电磁波的吸收率达到40-45db，吸收效率较高，本发明的吸波类型为电阻形损耗，本发明是一种高效、全波段吸波的复合纳米吸波碳素材料。
附图说明
图1是“多层缺陷金属球”的结构示意图。
图2是“多层缺陷金属球”的吸波原理示意图。
图3是“多层缺陷金属球”的吸波原理示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种新型纳米碳素吸波材料，通过如下方法制备：
(1)材料选择：选择直径在10nm以下，纯度92％的纳米碳粉、纯度99.5％的铁；
(2)蒸镀：①制作真空蒸镀箱，蒸镀箱底部为可以移动的圆盘，其用于放置纳米碳素材料，在蒸镀箱的内壁附近设有可以加热的电极，所述电极是用步骤(1)中选择好的铁；②将蒸镀箱抽真空到1×10-5mmHg，将电极加热到1000℃，使铁成为铁蒸汽，保持30min；③将蒸镀箱的底盘往复移动，使纳米碳素材料颗粒均匀分散至空中，与铁蒸汽充分接触，使铁蒸汽自动镀到纳米碳颗粒上，然后停止蒸镀，保持真空状态撒入纳米碳素材料粉；④反复进行蒸镀与撒入纳米碳素材料粉各2次，最终形成多层缺陷金属球。
实施例2
一种新型纳米碳素吸波材料，通过如下方法制备：
(1)材料选择：选择直径在10nm以下，纯度90％的纳米碳粉、纯度99％的铁；
(2)蒸镀：①制作真空蒸镀箱，蒸镀箱底部为可以移动的圆盘，其用于放置纳米碳素材料，在蒸镀箱的内壁附近设有可以加热的电极，所述电极是用步骤(1)中选择好的铁；②将蒸镀箱抽真空到1×10-5mmHg，将电极加热到适当的温度，使铁成为铁蒸汽，保持25min；③将蒸镀箱的底盘往复移动，使纳米碳素材料颗粒均匀分散至空中，与铁蒸汽充分接触，使铁蒸汽自动镀到纳米碳颗粒上，然后停止蒸镀，保持真空状态撒入纳米碳素材料粉；④反复进行蒸镀与撒入纳米碳素材料粉各1次，最终形成多层缺陷金属球。
实施例3
一种新型纳米碳素吸波材料，通过如下方法制备：
(1)材料选择：选择直径在10nm以下，纯度95％的纳米碳粉、纯度99.7％的铁；
(2)蒸镀：①制作真空蒸镀箱，蒸镀箱底部为可以移动的圆盘，其用于放置纳米碳素材料，在蒸镀箱的内壁附近设有可以加热的电极，所述电极是用步骤(1)中选择好的各3次；②将蒸镀箱抽真空到1×10-5mmHg，将电极加热到1000℃，使铁成为铁蒸汽，保持35min；③将蒸镀箱的底盘往复移动，使纳米碳素材料颗粒均匀分散至空中，与铁蒸汽充分接触，使铁蒸汽自动镀到纳米碳颗粒上，然后停止蒸镀，保持真空状态撒入纳米碳素材料粉；④反复进行蒸镀与撒入纳米碳素材料粉各3次，最终形成多层缺陷金属球。
实施例4
一种新型纳米碳素吸波材料，通过如下方法制备：
(1)材料选择：选择直径在10nm以下，纯度92％的纳米碳粉、纯度99.5％的钴；
(2)蒸镀：①制作真空蒸镀箱，蒸镀箱底部为可以移动的圆盘，其用于放置纳米碳素材料，在蒸镀箱的内壁附近设有可以加热的电极，所述电极是用步骤(1)中选择好的钴；②将蒸镀箱抽真空到1×10-5mmHg，将电极加热到1000℃，使钴成为钴蒸汽，保持30min；③将蒸镀箱的底盘往复移动，使纳米碳素材料颗粒均匀分散至空中，与钴蒸汽充分接触，使钴蒸汽自动镀到纳米碳颗粒上，然后停止蒸镀，保持真空状态撒入纳米碳素材料粉；④反复进行蒸镀与撒入纳米碳素材料粉各2次，最终形成多层缺陷金属球。
实施例5
一种新型纳米碳素吸波材料，通过如下方法制备：
(1)材料选择：选择直径在10nm以下，纯度92％的纳米碳粉、纯度99.5％的锌；
(2)蒸镀：①制作真空蒸镀箱，蒸镀箱底部为可以移动的圆盘，其用于放置纳米碳素材料，在蒸镀箱的内壁附近设有可以加热的电极，所述电极是用步骤(1)中选择好的锌；②将蒸镀箱抽真空到1×10-5mmHg，将电极加热到400℃，使锌成为锌蒸汽，保持30min；③将蒸镀箱的底盘往复移动，使纳米碳素材料颗粒均匀分散至空中，与锌蒸汽充分接触，使锌蒸汽自动镀到纳米碳颗粒上，然后停止蒸镀，保持真空状态撒入纳米碳素材料粉；④反复进行蒸镀与撒入纳米碳素材料粉各2次，最终形成多层缺陷金属球。
实施例6
一种新型纳米碳素吸波材料，通过如下方法制备：
(1)材料选择：选择直径在10nm以下，纯度92％的纳米碳粉、纯度99.5％的锰；
(2)蒸镀：①制作真空蒸镀箱，蒸镀箱底部为可以移动的圆盘，其用于放置纳米碳素材料，在蒸镀箱的内壁附近设有可以加热的电极，所述电极是用步骤(1)中选择好的锰；②将蒸镀箱抽真空到1×10-5mmHg，将电极加热到800℃，使锰成为锰蒸汽，保持30min；③将蒸镀箱的底盘往复移动，使纳米碳素材料颗粒均匀分散至空中，与锰蒸汽充分接触，使锰蒸汽自动镀到纳米碳颗粒上，然后停止蒸镀，保持真空状态撒入纳米碳素材料粉；④反复进行蒸镀与撒入纳米碳素材料粉各2次，最终形成多层缺陷金属球。
实施例7
一种新型纳米碳素吸波材料，通过如下方法制备：
(1)材料选择：选择直径在10nm以下，纯度92％的纳米碳粉、纯度99.5％的铜；
(2)蒸镀：①制作真空蒸镀箱，蒸镀箱底部为可以移动的圆盘，其用于放置纳米碳素材料，在蒸镀箱的内壁附近设有可以加热的电极，所述电极是用步骤(1)中选择好的铜；②将蒸镀箱抽真空到1×10-5mmHg，将电极加热到800℃，使铜成为铜蒸汽，保持30min；③将蒸镀箱的底盘往复移动，使纳米碳素材料颗粒均匀分散至空中，与铜蒸汽充分接触，使铜蒸汽自动镀到纳米碳颗粒上，然后停止蒸镀，保持真空状态撒入纳米碳素材料粉；④反复进行蒸镀与撒入纳米碳素材料粉各2次，最终形成多层缺陷金属球。
对比例1
按照专利申请(CN201610261067.X)的实施例1进行。
将实施例1-7所得的新型纳米碳素吸波材料、未经处理的纳米碳粉和对比例1的负载磁性金属单质的多孔碳球复合吸波材料分别测定其在不同吸波范围下的吸收率：
对比可知，本发明的新型纳米碳素吸波材料，能充分提升纳米碳粉对电磁波的吸收率，并且提升吸波范围，使其对0.5-25um的电磁波全波段均有良好的吸收效果，并且本发明的新型纳米碳素吸波材料的吸波范围与吸收率均好于对比例1的负载磁性金属单质的多孔碳球复合吸波材料。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种新型纳米碳素吸波材料，其特征在于，其是以纳米碳素材料颗粒为骨架，在纳米碳素材料颗粒表面附着金属材料后，使纳米碳素材料骨架与表面的金属材料共同形成的多层缺陷金属球，所述多层缺陷金属球，其中的纳米碳素材料颗粒与金属材料多层交替不完全覆盖，使各层金属材料或纳米碳素材料颗粒自身之间具有空隙，使电磁波能从空隙中进入，部分被纳米碳素材料颗粒，其余部分在多层缺陷金属球内部发生多次散射。
2.根据权利要求1所述的新型纳米碳素吸波材料，其特征在于，所述纳米碳素材料颗粒，是纳米碳粉。
3.根据权利要求1所述的新型纳米碳素吸波材料，其特征在于，所述纳米碳素材料颗粒，其直径在10nm以下，纯度在90％以上。
4.根据权利要求1所述的新型纳米碳素吸波材料，其特征在于，所述金属材料，是铁、钴、锌、锰、铜中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的新型纳米碳素吸波材料，其特征在于，所述金属材料，其纯度在99％以上。
6.权利要求1-5所述的新型纳米碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)材料选择：选择合适的纳米碳素材料颗粒、金属材料；
(2)蒸镀：采用蒸镀的方法，将金属材料镀到纳米碳颗粒上，形成多层缺陷金属球。
7.根据权利要求6所述的新型纳米碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，所述蒸镀，是在1×10-5mmHg的压强下进行蒸镀。
8.根据权利要求6所述的新型纳米碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，所述蒸镀，其时间为达到指定温度后保持25-35min。
9.根据权利要求6所述的新型纳米碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，所述蒸镀的温度，是400-1000℃。
10.根据权利要求6所述的新型纳米碳素吸波材料的制备方法，其特征在于，所述蒸镀，具体包括如下步骤：①制作真空蒸镀箱，蒸镀箱底部为可以移动的圆盘，其用于放置纳米碳素材料，在蒸镀箱的内壁附近设有可以加热的电极(电极采用蒸镀金属制成)，所述电极是用步骤(1)中选择好的金属材料，且每个蒸镀箱仅使用一种金属材料；②将蒸镀箱抽真空到1×10-5mmHg，将电极加热到适当的温度，使金属成为金属蒸汽，所述电极为铁、钴时加热温度为1000℃，电极为锌时加热温度为400℃，电极为锰、铜时加热温度为800℃；③将蒸镀箱的底盘往复移动，使纳米碳素材料颗粒均匀分散至空中，与金属蒸汽充分接触，使金属蒸汽自动镀到纳米碳颗粒上，然后停止蒸镀，保持真空状态撒入纳米碳素材料粉；④反复交替进行蒸镀与喷撒入纳米碳素材料粉，最终形成多层缺陷金属球。
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