CN109225159A - 一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将海泡石粉碎至粒径≤0.1mm，再进行酸活化，得到酸活化海泡石粉末待用；步骤二、将步骤一中酸活化海泡石粉末分散在乙二醇中得到分散液，在分散液中加入三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液后经过超声混合均匀，移入高温高压反应釜反应4‑12h，反应后冷却至室温得到混合液；步骤三、向步骤二的混合液静置至少24h，过滤除去滤液，干燥，即得海泡石负载腐殖酸改性的四氧化三铁磁性复合材料。本发明制备得到的复合磁性材料，对水中的污染物和重金属离子有很好的处理效果，可广泛用于污水处理中。

Description

一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理磁性材料的制备技术领域，具体涉及一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法。
背景技术
污水处理为使污水达到排入某一水体或再次使用的水质要求对其进行净化的过程。污水处理被广泛应用于建筑、农业、交通、能源、石化、环保、城市景观、医疗、餐饮等各个领域，也越来越多地走进寻常百姓的日常生活。
按污水来源分类，污水处理一般分为生产污水处理和生活污水处理。生产污水包括工业污水、农业污水以及医疗污水等，而生活污水就是日常生活产生的污水，是指各种形式的无机物和有机物的复杂混合物，包括：漂浮和悬浮的大小固体颗粒；胶状和凝胶状扩散物；纯溶液。
按水污的质性来分，水的污染有两类：一类是自然污染；另一类是人为污染，当前对水体危害较大的是人为污染。水污染可根据污染杂质的不同而主要分为化学性污染、物理性污染和生物性污染三大类。污染物主要有：未经处理而排放的工业废水；未经处理而排放的生活污水；大量使用化肥、农药、除草剂的农田污水；堆放在河边的工业废弃物和生活垃圾；水土流失；矿山污水。
随着科技的发展，污水的直接利用已成为可能，使用污水源热泵系统对城市原生污水进行利用。所谓原生污水就城市直接排放未经处理的生活或者是工业废水，现阶段的利用方法是原生污水直接进入污水源热泵系统进行换热，在消耗少量电力的情况下为城市建筑物室内制冷供暖。污水再利用有几个技术难点需要克服:堵塞，腐蚀，换热效率。污水源热泵系统是有污水换热器和污水源热泵两部分构成。城市原生污水直接进入污水换热器进行换热后，换取的热量由污水源热泵内部的热泵做功传递到室内。
磁性材料以其特殊的性质在生产生活、科研中应用极其的广泛。由于磁性纳米材料能被外部磁场情况下所吸引，因而磁性纳米粒子被广泛的应用到磁流体、催化、生物医药技术、核磁共振成像技术、数据储存和污水处理等方面。粘土是一种重要的矿物原料，广泛分布于世界各地的岩石和土壤中，易得且价格 便宜。它具有很好的物理吸附性、表面化学活性及与其他阳离子交换的能力，故其被广泛用 制造陶瓷制品、耐火材料、建筑材料，在饮水加工和其它化学工艺中作为离子交换器以及密 封垃圾填埋场等。如果只单单用粘土去吸附一些污染物质，并不能实现高的吸附效率和有效的回收利用。
因此，制备出一种吸附效率高、吸附速度快、吸附容量大，价格低廉易回收的去除污染水体中重金属离子，有机污染物，染料等的理想吸附剂变得非常重要。同时制备新型材料的方法需工艺简单有效，且使其颗粒微/纳米化、多孔性、比表面积大等优良特性，尤其是在外加磁场的作用下能够快速分离，可实现对吸附材料以及贵重金属离子的回收和循环利用。这样不仅在吸附材料的选择和重金属的回收利用方面有明显的优势，而且能克服传统处理污染重金属离子方法中的不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，解决了现有技术中用于污水处理的磁性材料吸附效率不高、处理效果不好等问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将海泡石粉碎至粒径≤0.1mm，再进行酸活化，得到酸活化海泡石粉末待用；
步骤二、将步骤一中酸活化海泡石粉末分散在乙二醇中得到分散液，在分散液中加入三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液后经过超声混合均匀，移入高温高压反应釜反应4-12h，反应后冷却至室温得到混合液；
步骤三、向步骤二的混合液静置至少24h，过滤除去滤液，再用水洗滤渣2-3次，干燥，即得海泡石负载腐殖酸改性的四氧化三铁磁性复合材料。
利用腐植酸分子具有较多的疏水和亲水基团，可通过吸附、络合等方式与水体中污染物结合，使其用于改性四氧化三铁，使得该复合磁性材料的吸附能力大大提高，同时利用海泡石具有很好的物理吸附性、表面化学活性及与其他阳离子交换的能力，负载于其上，制备得到的复合磁性材料，对水中的污染物和重金属离子有很好的处理效果，可广泛用于污水处理中。
进一步地，所述酸活化的具体操作为：将10重量份的粉碎海泡石加入15-20重量份的1.0-2.0mol/L盐酸溶液中，在20-30℃下搅拌3-5min，活化完成后过滤，即得酸活化海泡石粉末。
进一步地，所述步骤二的分散液中酸活化海泡石粉末的含量为0.2-0.4g/ml。
进一步地，所述分散液、三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液的重量份为：分散液30-50份，三价铁盐20-25份，二价铁盐15-20份，六亚甲基四胺15-20份，生物炭5-10份，腐殖酸20-30份，碱液30-40份。
进一步地，所述步骤二中生物炭的具体制备方法为：将生物质废料粉碎至粒径≤1.0mm，将粉碎后生物质废料放置在石英舟，将石英舟转移至管式热解炉中进行热解，升温至600-700℃后保温80-100min，热解过程中管式热解炉内持续通入氮气，热解完成后取出石英舟，得到生物炭待用。
进一步地，所述三价铁盐为硫酸铁、三氯化铁和/或硝酸铁中的至少一种；所述碱液为0.5-1.0mol/L的氢氧化钠溶液。所述二价铁盐为氯化亚铁和/或硝酸亚铁。
进一步地，所述步骤二中超声的超声频率为50-60kHz，超声时间为20-30min；所述步骤二中高温高压反应釜的反应温度为150-200℃，反应压力为0.2-0.5MPa。
本发明的有益效果是：本发明利用腐植酸分子具有较多的疏水和亲水基团，可通过吸附、络合等方式与水体中污染物结合，使其用于改性四氧化三铁，使得该复合磁性材料的吸附能力大大提高，同时利用海泡石具有很好的物理吸附性、表面化学活性及与其他阳离子交换的能力，负载于其上；本发明制备得到的复合磁性材料，对水中的污染物和重金属离子有很好的处理效果，可广泛用于污水处理中。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将海泡石粉碎至粒径≤0.1mm，再进行酸活化，得到酸活化海泡石粉末待用；
步骤二、将步骤一中酸活化海泡石粉末分散在乙二醇中得到分散液，在分散液中加入三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液后在50kHz的条件下超声混合30min，移入高温高压反应釜反应12h，反应后冷却至室温得到混合液；
步骤三、将步骤二的混合液静置至少24h，过滤除去滤液，再用水洗滤渣2次，干燥，即得海泡石负载腐殖酸改性的四氧化三铁磁性复合材料。
所述酸活化的具体操作为：将10重量份的粉碎海泡石加入15重量份的2.0mol/L盐酸溶液中，在20℃下搅拌3min，活化完成后过滤，即得酸活化海泡石粉末。
所述的分散液中酸活化海泡石粉末的含量为0.2g/ml。
所述分散液、三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液的重量份为：分散液30份，三价铁盐20份，二价铁盐15份，六亚甲基四胺15份，生物炭5份，腐殖酸20份，碱液30份。
所述生物炭的具体制备方法为：将生物质废料粉碎至粒径≤1.0mm，将粉碎后生物质废料放置在石英舟，将石英舟转移至管式热解炉中进行热解，升温至600℃后保温100min，热解过程中管式热解炉内持续通入氮气，热解完成后取出石英舟，得到生物炭待用。
所述三价铁盐为硫酸铁；所述二价铁盐为氯化亚铁；所述碱液为0.5mol/L的氢氧化钠溶液。
实施例2
一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将海泡石粉碎至粒径≤0.1mm，再进行酸活化，得到酸活化海泡石粉末待用；
步骤二、将步骤一中酸活化海泡石粉末分散在乙二醇中得到分散液，在分散液中加入三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液后在60kHz的条件下超声混合20min，移入高温高压反应釜反应4h，反应后冷却至室温得到混合液；
步骤三、将步骤二的混合液静置至少24h，过滤除去滤液，再用水洗滤渣2次，干燥，即得海泡石负载腐殖酸改性的四氧化三铁磁性复合材料。
所述酸活化的具体操作为：将10重量份的粉碎海泡石加入20重量份的1.0mol/L盐酸溶液中，在30℃下搅拌5min，活化完成后过滤，即得酸活化海泡石粉末。
所述步骤二的分散液中酸活化海泡石粉末的含量为0.4g/ml。
所述分散液、三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液的重量份：分散液50份，三价铁盐25份，二价铁盐15份，六亚甲基四胺20份，生物炭10份，腐殖酸30份，碱液40份。
所述生物炭的具体制备方法为：将生物质废料粉碎至粒径≤1.0mm，将粉碎后生物质废料放置在石英舟，将石英舟转移至管式热解炉中进行热解，升温至700℃后保温80min，热解过程中管式热解炉内持续通入氮气，热解完成后取出石英舟，得到生物炭待用。
所述三价铁盐为三氯化铁；所述二价铁盐为硝酸亚铁；所述碱液为1.0mol/L的氢氧化钠溶液。
实施例3
一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将海泡石粉碎至粒径≤0.1mm，再进行酸活化，得到酸活化海泡石粉末待用；
步骤二、将步骤一中酸活化海泡石粉末分散在乙二醇中得到分散液，在分散液中加入三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液后在55kHz的条件下超声混合25min，移入高温高压反应釜反应8h，反应后冷却至室温得到混合液；
步骤三、将步骤二的混合液中静置至少24h，过滤除去滤液，再用水洗滤渣3次，干燥，即得海泡石负载腐殖酸改性的四氧化三铁磁性复合材料。
所述酸活化的具体操作为：将10重量份的粉碎海泡石加入18重量份的1.5mol/L盐酸溶液中，在25℃下搅拌5min，活化完成后过滤，即得酸活化海泡石粉末。
所述步骤二的分散液中酸活化海泡石粉末的含量为0.3g/ml。
所述分散液、三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液的重量份为：分散液40份，三价铁盐22份，二价铁盐18份、六亚甲基四胺18份，生物炭8份，腐殖酸28份，碱液38份。
所述步骤二中生物炭的具体制备方法为：将生物质废料粉碎至粒径≤1.0mm，将粉碎后生物质废料放置在石英舟，将石英舟转移至管式热解炉中进行热解，升温至680℃后保温90min，热解过程中管式热解炉内持续通入氮气，热解完成后取出石英舟，得到生物炭待用。
所述三价铁盐为硝酸铁；所述二价铁盐为氯化亚铁；所述碱液为0.8mol/L的氢氧化钠溶液。
实施例4
一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将海泡石粉碎至粒径≤0.1mm，再进行酸活化，得到酸活化海泡石粉末待用；
步骤二、将步骤一中酸活化海泡石粉末分散在乙二醇中得到分散液，在分散液中加入三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液后在54kHz的条件下超声混合25min，移入高温高压反应釜反应6h，反应后冷却至室温得到混合液；
步骤三、将步骤二的混合液静置至少24h，过滤除去滤液，再用水洗滤渣3次，干燥，即得海泡石负载腐殖酸改性的四氧化三铁磁性复合材料。
所述酸活化的具体操作为：将10重量份的粉碎海泡石加入16重量份的1.5mol/L盐酸溶液中，在25℃下搅拌3min，活化完成后过滤，即得酸活化海泡石粉末。
步骤二的分散液中酸活化海泡石粉末的含量为0.3g/ml。
所述分散液、三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液的重量份为：分散液45份，三价铁盐22份，二价铁盐15份、六亚甲基四胺18份，生物炭8份，腐殖酸24份，碱液34份。
所述步骤二中生物炭的具体制备方法为：将生物质废料粉碎至粒径≤1.0mm，将粉碎后生物质废料放置在石英舟，将石英舟转移至管式热解炉中进行热解，升温至650℃后保温85min，热解过程中管式热解炉内持续通入氮气，热解完成后取出石英舟，得到生物炭待用。
所述三价铁盐为硫酸铁和三氯化铁按照1:1的重量比混合而成；所述二价铁盐为氯化亚铁；所述碱液为0.8mol/L的氢氧化钠溶液。
对比例1
一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将海泡石粉碎至粒径≤0.1mm，再进行酸活化，得到酸活化海泡石粉末待用；
步骤二、将步骤一中酸活化海泡石粉末分散在乙二醇中得到分散液，在分散液中加入三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、碱液后在54kHz的条件下超声混合25min，移入高温高压反应釜反应6h，反应后冷却至室温得到混合液；
步骤三、将骤二的混合液静置至少24h，过滤除去滤液，再用水洗滤渣3次，干燥，即得海泡石负载腐殖酸改性的四氧化三铁磁性复合材料。
所述酸活化的具体操作为：将10重量份的粉碎海泡石加入16重量份的1.5mol/L盐酸溶液中，在25℃下搅拌3min，活化完成后过滤，即得酸活化海泡石粉末。
步骤二的分散液中酸活化海泡石粉末的含量为0.3g/ml。
所述分散液、三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、碱液的重量份为：分散液45份，三价铁盐22份，二价铁盐15份、六亚甲基四胺18份，生物炭8份，碱液34份。
所述步骤二中生物炭的具体制备方法为：将生物质废料粉碎至粒径≤1.0mm，将粉碎后生物质废料放置在石英舟，将石英舟转移至管式热解炉中进行热解，升温至650℃后保温85min，热解过程中管式热解炉内持续通入氮气，热解完成后取出石英舟，得到生物炭待用。
所述三价铁盐为硫酸铁和三氯化铁按照1:1的重量比混合而成；所述二价铁盐为氯化亚铁；所述碱液为0.8mol/L的氢氧化钠溶液。
对比例1未采用腐殖酸改性四氧化三铁。
对比例2
一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将海泡石粉碎至粒径≤0.1mm，再进行酸活化，得到酸活化海泡石粉末待用；
步骤二、将步骤一中酸活化海泡石粉末分散在乙二醇中得到分散液，在分散液中加入六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液后在54kHz的条件下超声混合25min，移入高温高压反应釜反应6h，反应后冷却至室温得到混合液；
步骤三、将步骤二的混合液静置至少24h，过滤除去滤液，再用水洗滤渣3次，干燥，即得海泡石负载腐殖酸复合材料。
所述酸活化的具体操作为：将10重量份的粉碎海泡石加入16重量份的1.5mol/L盐酸溶液中，在25℃下搅拌3min，活化完成后过滤，即得酸活化海泡石粉末。
步骤二的分散液中酸活化海泡石粉末的含量为0.3g/ml。
所述分散液、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液的重量份为：分散液45份，六亚甲基四胺18份，生物炭8份，腐殖酸24份，碱液34份。
所述步骤二中生物炭的具体制备方法为：将生物质废料粉碎至粒径≤1.0mm，将粉碎后生物质废料放置在石英舟，将石英舟转移至管式热解炉中进行热解，升温至650℃后保温85min，热解过程中管式热解炉内持续通入氮气，热解完成后取出石英舟，得到生物炭待用。
对比例2为形成四氧化三铁磁性材料。
将实施例1-4、对比例1-2得到的材料用于污水处理用于对同一印染污水的处理，投放量为每立方米200克，其对悬浮物SS和镉、铬的去除率极为显著，如表1所示。
表1：
样品 镉的去除率（%） 铬的去除率（%） SS初始浓度（mg/L） SS处理后浓度（mg/L） 回收性
实施例1 97.5 98.6 3100 256 可回收
实施例2 98.8 99.0 3100 200 可回收
实施例3 97.0 98.7 3100 233 可回收
实施例4 98.5 98.0 3100 205 可回收
对比例1 82.5 79.9 3100 375 可回收
对比例2 90.3 83.6 3100 298 不易回收

Claims (7)

1.一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将海泡石粉碎至粒径≤0.1mm，再进行酸活化，得到酸活化海泡石粉末待用；
步骤二、将步骤一中酸活化海泡石粉末分散在乙二醇中得到分散液，在分散液中加入三价铁盐、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液后经过超声混合均匀，移入高温高压反应釜反应4-12h，反应后冷却至室温得到混合液；
步骤三、向步骤二的混合液中静置至少24h，过滤除去滤液，干燥，即得海泡石负载腐殖酸改性的四氧化三铁磁性复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述酸活化的具体操作为：将10重量份的粉碎海泡石加入15-20重量份的1.0-2.0mol/L盐酸溶液中，在20-30℃下搅拌3-5min，活化完成后过滤，即得酸活化海泡石粉末。
3.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二的分散液中酸活化海泡石粉末的含量为0.2-0.4g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述分散液、三价铁盐、、二价铁盐、六亚甲基四胺、生物炭、腐殖酸和碱液的重量份为：分散液30-50份，三价铁盐20-25份，二价铁盐15-20份、六亚甲基四胺15-20份，生物炭5-10份，腐殖酸20-30份，碱液30-40份。
5.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中生物炭的具体制备方法为：将生物质废料粉碎至粒径≤1.0mm，将粉碎后生物质废料放置在石英舟，将石英舟转移至管式热解炉中进行热解，升温至600-700℃后保温80-100min，热解过程中管式热解炉内持续通入氮气，热解完成后取出石英舟，得到生物炭待用。
6.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐为硫酸铁、三氯化铁和/或硝酸铁中的至少一种；所述二价铁盐为氯化亚铁和/或硝酸亚铁；所述碱液为0.5-1.0mol/L的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中超声的超声频率为50-60kHz，超声时间为20-30min；所述步骤二中高温高压反应釜的反应温度为150-200℃，反应压力为0.2-0.5MPa。
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