CN109225060A - 一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法 - Google Patents

一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法。其特征是：氟石膏浆体经泵送组件送至喷管组件，从喷嘴送出后由于表面张力收缩形成球状颗粒，同时干氟石膏粉末也经风送组件并通过输送管送至混合室内，包裹着浆体颗粒并吸收其自由水分，上述两者经过文丘里管和喷管强烈混合浆体颗粒不断长大的同时由于水分不断的减少逐渐产生凝结，经喷管出口顺着导流锥向喷塔体播散，由喷塔底部风室和布风板输送上来的热风气流吹扫，沿喷塔体壁螺旋上升，浆体颗粒在不断吸附干氟石膏粉末和热风蒸发的作用下长大并凝固，粒径长大后聚集在喷塔体中心并在重力的作用下与热风气流分离，经落料管进入振动筛分选。

Description

一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法。
背景技术
氟化氢已广泛应用于电子、化工、石油等行业，主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等，获得粗氟化氢后分离杂质精制是一道关键工序,现有技术通常采用洗涤、蒸馏、吸附、精馏的办法排除杂质。中国发明专利（专利号为CN201310287202.4，专利名称为一种无水氟化氢生产方法）公开了一种无水氟化氢生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将萤石粉和硫酸送入预反应器；在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应，生成粗氟化氢气体；所述粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质，然后依次通过两个冷凝器，将大部分氟化氢气体被冷冻介质所冷凝，在第一个冷凝器得到的凝液回流到预净化塔，在第二冷凝器得到的粗酸凝液通过第二粗酸泵送至精馏塔精制；无水氢氟酸依靠塔本身的压力离开所述精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽；精馏塔顶和氟化氢冷凝器的不凝气体进入硫酸吸收塔；硫酸从塔顶向下流，吸收气相中的氟化氢；用泵将含氟化氢的硫酸送回洗涤塔；离开硫酸吸收塔顶的气体，经过水洗塔，得到副产品氟硅酸；吸收了氟化氢的硫酸经洗涤塔返回预反应器。中国发明专利（专利号为CN201210506779.5，专利名称为一种无水氟化氢的制备方法）公开了一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将混合硫酸和氟石粉分别加热后，按照一定投料重量比在预反应器中混合进行预反应，得到混合物料，其中，所述的混合硫酸为浓硫酸和发烟硫酸的混合物，其重量比为硫酸:发烟硫酸＝1:1.40～1.50；混合硫酸的加热时间为7～8分钟，加热温度为100～120℃；b)将混合物料连续进料到转炉反应器中，在转炉反应器转速为1.0r/min～2.0r/min和炉内压力为-0.55～-0.45KPa的条件下，依次采用550～650℃和700～800℃两种温度对混合物料进行反应，反应50～70分钟，得到粗氟化氢气体和固体物料，将得到的固体物料的一部分通过返料装置进料到转炉反应器再次反应，剩余固体物料进入二水石膏生产装置；c)粗氟化氢气体经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，得到纯净的氟化氢气体及剩余气体；d)使用硫酸对剩余气体进行循环回收，以吸收氟化氢气体；e)未被循环回收的剩余气体经水洗塔处理和尾气塔处理后，从尾气塔顶部排出。
现有技术1和现有技术2氟化氢分离杂质精制装置为目前常用的预净化塔、洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔，其缺陷在于：通过洗涤、蒸馏、吸附、精馏等工艺手段分离精制氟化氢，工艺流程较为复杂、产品的得率下降、耗能较高，没有有效利用生产过程中产生的副产品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法，其特征是：
步骤一：在布风板上敷设一层10cm厚的氟石膏颗粒，其粒径为1～2mm或8～10mm，启动罗茨风机，逐渐调整加大风速，观察布风板上氟石膏颗粒敷设层鼓泡分布情形，待鼓泡分布均匀后继续加大风速，成剧烈沸腾状态后停机并设定风速，然后使用蒸汽吹扫喷塔、袋滤器、加热器各部件，并保证袋滤器出口温度不低于110℃。
步骤二：氟石膏破碎过筛至60目，按照重量比组分氟石膏100份，去离子水80～100份，搅拌均匀制成浆体，经泵送组件送至喷管组件，氟石膏浆体从喷嘴送出后由于表面张力收缩形成球状颗粒，同时干氟石膏粉末也经风送组件并通过输送管送至混合室内，包裹着浆体颗粒并吸收其自由水分，上述两者经过文丘里管和喷管强烈混合浆体颗粒不断长大的同时由于水分不断的减少逐渐产生凝结，经喷管出口顺着导流锥向喷塔体播散，经由喷塔底部风室和布风板输送上来的热风气流吹扫，沿喷塔体壁螺旋上升，从气流横截断面来观察，气流形成圆周外围流速快、中心流速慢，外围较中心压力大的特征，驱使不断长大和凝固的浆体颗粒抛向喷塔体壁摩擦碰撞失去动能下落并向中心聚集，又在气流的裹挟下向喷塔顶部流动，简言之就是浆体颗粒在喷塔体内呈沸腾状态流动，浆体颗粒在不断吸附干氟石膏粉末和热风蒸发的作用下长大并凝固，粒径长大到一定直径后聚集在喷塔体中心并在重力的作用下与热风气流分离，经落料管进入振动筛分选。
步骤三：未粘附在浆体颗粒的干氟石膏粉末在热风气流的携带下进入旋风分离器，在旋风分离器内与热风气流分离后经返料器再次送入喷塔体内与浆体颗粒混合，热风气流经袋滤器净化后送入加热器升温，然后由罗茨风机送入喷塔底部风室循环使用。
发明人发现，制备氟化氢的荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生如下主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，进入下一工序阶段的产物主要有重组分杂质H2SO4、H2O，轻组分杂质SO2、SiF4、CO2、H2S，副产品包括CaSO4、Fe2(SO4)3、H2SiF6。根据《工业无水氟化氢》GB 7746-2011国家标准的要求，对H2SO4、H2O、H2SiF6、SO2的含量均有限制，去除以上杂质制备无水氟化氢的现有技术主要采用净化、洗涤、冷凝、精馏、脱气等工艺手段，以水为溶解、吸附、洗涤、脱附、输送、分离等主要工艺介质，具体来说是现有技术制备氟化氢除尘、冷凝工艺过程中水的作用是在洗涤塔中用喷淋吸附办法吸附CaSO4、Fe2(SO4)3粉尘，同时水吸热实现工艺温度下降。由于本案的循环流化床反应炉以过热水蒸汽为主要工艺介质，现阶段就是净化过热水蒸汽携带的CaSO4、Fe2(SO4)3颗粒物，为使工艺流程变得简单、产品的得率提高、耗能下降，采用颗粒层移动床过滤器的技术方案。
发明人发现，由于颗粒层移动床过滤器为循环流化床反应炉配套设计的专有设备，具备以下特点：第一，采用有别于现有技术水洗涤湿式除尘方法，即干式除尘方法，使用滤料捕集颗粒物，其捕集效率与袋滤器相当甚至更高，过滤速度远高于袋滤器，压降较袋滤器低，而且耐高温、耐腐蚀；第二，可以就地取材利用使用生产过程中的副产品，颗粒层滤料采用氟石膏颗粒，众所周知，荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，其副产品CaSO4就是我们俗称的氟石膏，氟石膏作为上述不可逆反应的最终产品，自然具有不被H2SO4、HF腐蚀的优点，也实现了固体废弃物循环综合利用；第三，颗粒层移动床过滤器其移动床层也是第二反应室，循环流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒可附着在颗粒层滤料表面继续反应，提高HF产品的得率。
发明人发现，由于循环流化床反应炉反应未完全的荧石颗粒附着在颗粒层滤料表面继续反应，生成的HF随气流逸走，其固态物氟石膏附着在滤料颗粒表面上导致其长大，众所周知，影响颗粒层过滤器捕集效率的因素主要有滤料颗粒直径和床层高度，因此设计为两级颗粒层，一级颗粒层填充的滤料粒径8～10mm，主要目的是让未完全的荧石颗粒附着在颗粒层滤料表面继续反应，并考虑到固态物氟石膏附着在滤料颗粒表面上导致滤料颗粒长大、填充相互间空隙使捕集效率提高的同时压降将会增加、移动下落排出到移动床体外变得困难等因素；二级颗粒层填充的滤料粒径1～2mm，主要是拦截细微颗粒。
发明人发现，将颗粒层移动床过滤器的床体设计为U型，主床体和副床体均为井式床体，底部相互连通，主床体填充滤料粒径8～10mm，气流方向与其移动方向相同，为并流式；副床体填充滤料粒径1～2mm，气流方向与其移动方向相反，为逆流式，目的防止气流带离粉尘。
发明人发现，制备滤料的原材料氟石膏主要成分为无水CaSO4颗粒，其加水硬化的过程是：首先无水CaSO4溶解于水然后CaSO4.2H2O析出形成浆体，随着水化的不断进行，生成的CaSO4.2H2O胶体微粒不断增多，这些微粒比表面积很大，吸附着很多的水分，同时浆体中的自由水分由于水化和蒸发而不断减少，浆体的稠度不断增加，浆体逐渐产生凝结，胶体转变成晶体，即浆体产生了硬化。
发明人发现，可以利用氟石膏加水硬化获得具有一定强度和硬度颗粒的理化特性来制备颗粒层移动床过滤器的滤料，首先将氟石膏破碎过筛至60目，按照重量比组分氟石膏100份，去离子水80～100份，搅拌均匀制成浆体，泵送至喷管组件，氟石膏浆体从喷嘴送出后由于表面张力收缩形成球状颗粒，同时干氟石膏粉末也经输送管送至混合室内，包裹着浆体颗粒并吸收其自由水分，上述两者经过文丘里管和喷管强烈混合浆体颗粒不断长大的同时由于水分不断的减少逐渐产生凝结，经喷管出口顺着导流锥向喷塔体播散，经由喷塔底部风室和布风板输送上来的热风气流吹扫，沿喷塔体壁螺旋上升，从气流横截断面来观察，气流形成圆周外围流速快、中心流速慢，外围较中心压力大的特征，驱使不断长大和凝固的浆体颗粒抛向喷塔体壁摩擦碰撞失去动能下落并向中心聚集，又在气流的裹挟下向喷塔顶部流动，简言之就是浆体颗粒在喷塔体内呈沸腾状态流动，浆体颗粒在不断吸附干氟石膏粉末和热风蒸发的作用下长大并凝固，粒径长大到一定直径后聚集在喷塔体中心并在重力的作用下与热风气流分离，经落料管进入振动筛分选；未粘附在浆体颗粒的干氟石膏粉末在热风气流的携带下进入旋风分离器，在旋风分离器内与热风气流分离后经返料器再次送入喷塔体内与浆体颗粒混合，热风气流经袋滤器净化后送入加热器升温，然后由罗茨风机送入喷塔底部风室循环使用。
发明人发现，喷塔、袋滤器、加热器、罗茨风机形成外闭合式循环系统，喷塔排出的热风气流经袋滤器净化后送入加热器升温，然后由罗茨风机送入喷塔底部风室循环使用，从而充分利用热风气流的余热。喷塔体、旋风分离器、返料器、风室、布风板形成的内闭合式循环系统，干氟石膏粉末能够充分与浆体颗粒接触完成干燥过程，并作为隔离剂防止浆体颗粒粘附在喷塔各部件上。
发明人发现，为获得不同粒径的滤料，可调整喷嘴的直径和罗茨风机输送风速。为保证袋滤器不被堵塞，袋滤器出口温度不低于110℃，为保证返料器中颗粒处于正常流化状态加快浆体颗粒凝固，喷塔体应保持135～150℃温度。
相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：利用氟石膏加水硬化获得具有一定强度和硬度颗粒的理化特性制备颗粒层移动床过滤器的滤料，可以就地取材利用使用生产过程中的副产品，颗粒层滤料采用氟石膏颗粒，众所周知，荧石(CaF2)和硫酸(H2SO4)发生主反应：CaF2+2H2S04→2HF+CaSO4，其副产品CaSO4就是我们俗称的氟石膏，氟石膏作为上述不可逆反应的最终产品，自然具有不被H2SO4、HF腐蚀的优点，也实现了固体废弃物循环综合利用。
附图说明
图1为本发明一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法的主视结构示意图。
图2为本发明一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法的A放大结构示意图。
图3为本发明一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法的B放大结构示意图。
图4为本发明一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法的C放大结构示意图。
图5为本发明一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法的D放大结构示意图。
1－喷塔 2－泵送组件 3－风送组件 4－袋滤器 5－加热器
6－罗茨风机 7－喷管组件 8－喷塔体 9－旋风分离器 10－返料器
11－布风板 12－落料管 13－风室 14－输送管 15－喷嘴
16－混合室 17－文丘里管 18－喷管 19－喷管出口 20－导流锥。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步的说明。
如图1、图2、图3、图4、图5所示，一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法，其特征是：步骤一：在布风板11上敷设一层10cm厚的氟石膏颗粒，其粒径为1～2mm或8～10mm，启动罗茨风机6，逐渐调整加大风速，观察布风板11上氟石膏颗粒敷设层鼓泡分布情形，待鼓泡分布均匀后继续加大风速，成剧烈沸腾状态后停机并设定风速，然后使用蒸汽吹扫喷塔1、袋滤器4、加热器5各部件，并保证袋滤器4出口温度不低于110℃。
步骤二：氟石膏破碎过筛至60目，按照重量比组分氟石膏100份，去离子水80～100份，搅拌均匀制成浆体，经泵送组件2送至喷管组件7，氟石膏浆体从喷嘴15送出后由于表面张力收缩形成球状颗粒，同时干氟石膏粉末也经风送组件3并通过输送管14送至混合室16内，包裹着浆体颗粒并吸收其自由水分，上述两者经过文丘里管17和喷管15强烈混合浆体颗粒不断长大的同时由于水分不断的减少逐渐产生凝结，经喷管出口19顺着导流锥20向喷塔体8播散，经由喷塔1底部风室13和布风板11输送上来的热风气流吹扫，沿喷塔体8壁螺旋上升，从气流横截断面来观察，气流形成圆周外围流速快、中心流速慢，外围较中心压力大的特征，驱使不断长大和凝固的浆体颗粒抛向喷塔体8壁摩擦碰撞失去动能下落并向中心聚集，又在气流的裹挟下向喷塔1顶部流动，简言之就是浆体颗粒在喷塔体8内呈沸腾状态流动，浆体颗粒在不断吸附干氟石膏粉末和热风蒸发的作用下长大并凝固，粒径长大到一定直径后聚集在喷塔体8中心并在重力的作用下与热风气流分离，经落料管12进入振动筛分选。
步骤三：未粘附在浆体颗粒的干氟石膏粉末在热风气流的携带下进入旋风分离器9，在旋风分离器9内与热风气流分离后经返料器10再次送入喷塔体8内与浆体颗粒混合，热风气流经袋滤器4净化后送入加热器5升温，然后由罗茨风机6送入喷塔1底部风室13循环使用。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (3)

1.一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法，其特征是：步骤一：在布风板上敷设一层10cm厚的氟石膏颗粒，其粒径为1～2mm或8～10mm，启动罗茨风机，逐渐调整加大风速，观察布风板上氟石膏颗粒敷设层鼓泡分布情形，待鼓泡分布均匀后继续加大风速，成剧烈沸腾状态后停机并设定风速，然后使用蒸汽吹扫喷塔、袋滤器、加热器各部件，并保证袋滤器出口温度不低于110℃；步骤二：氟石膏浆体经泵送组件送至喷管组件，从喷嘴送出后由于表面张力收缩形成球状颗粒，同时干氟石膏粉末也经风送组件并通过输送管送至混合室内，包裹着浆体颗粒并吸收其自由水分，上述两者经过文丘里管和喷管强烈混合浆体颗粒不断长大的同时由于水分不断的减少逐渐产生凝结，经喷管出口顺着导流锥向喷塔体播散，经由喷塔底部风室和布风板输送上来的热风气流吹扫，沿喷塔体壁螺旋上升，浆体颗粒在不断吸附干氟石膏粉末和热风蒸发的作用下长大并凝固，粒径长大到一定直径后聚集在喷塔体中心并在重力的作用下与热风气流分离，经落料管进入振动筛分选；步骤三：未粘附在浆体颗粒的干氟石膏粉末在热风气流的携带下进入旋风分离器，在旋风分离器内与热风气流分离后经返料器再次送入喷塔体内与浆体颗粒混合，热风气流经袋滤器净化后送入加热器升温，然后由罗茨风机送入喷塔底部风室循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法，其特征是：从气流横截断面来观察，气流形成圆周外围流速快、中心流速慢，外围较中心压力大的特征，驱使不断长大和凝固的浆体颗粒抛向喷塔体壁摩擦碰撞失去动能下落并向中心聚集，又在气流的裹挟下向喷塔顶部流动，简言之就是浆体颗粒在喷塔体内呈沸腾状态流动。
3.根据权利要求1所述的一种制备氟化氢移动床过滤器专用滤料造粒装置的使用方法，其特征是：氟石膏破碎过筛至60目，按照重量比组分氟石膏100份，去离子水80～100份，搅拌均匀制成浆体。
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