CN109224882B - 多孔有机过滤器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔有机过滤器及其制备方法,其包括两块上部带有凹槽的平板,两块平板进行相向拼接,拼接后凹槽位于两块平板之间,两块平板的四侧封装,凹槽部位嵌入抽气管;平板凹槽朝上放置时,其采用不同粒径的超高分子量聚乙烯由下至上依次布粉形成微孔过滤层、中孔过滤层和大孔过滤层,其中凹槽位于大孔过滤层。其中微孔过滤层的超高分子量聚乙烯预先进行改性处理,然后将不同粒径的超高分子量聚乙烯根据需要早模具中布粉,经过热处理后,脱模得到带有凹槽的有机板材。最后,将两块带有凹槽的板材封装成一块,并且嵌入抽气管得到抽滤式过滤器。本发明的过滤器可以拦截5µm以上的颗粒,同时有较大的通量。
Description
技术领域
本发明涉及有机微孔过滤领域,具体为一种多孔有机过滤器及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展,玻璃的种类、需求以及产量开始逐年增加,其中以电子玻璃的需求以及产量增长最快。但电子玻璃在生产过程中会直接或者间接的产生各种废水,其中处理量最大的是玻璃研磨废水。研磨废水主要包括玻璃屑、砂轮屑、切削液以及水。由工艺特性可知,研磨废水中固相颗粒的粒径在5~250µm之间。现有的处理研磨废水工艺主要靠沉积,净化速度慢,效果不佳。
有机微孔过滤材料属筛网类过滤介质具有形态整齐的多孔结构,主要近似过筛的机理。是由高分子材料在一定条件下制成的高度均匀的多孔有机材料,可制成指定孔径,具有相互交织着的穿通的海绵状多孔结构,微孔滤膜的孔径为0.05-10µm。
由于超高分子量聚乙烯(UHMWPE)具有高强度韧性、高冲击性能、高耐腐蚀性、高耐磨性、抗老化性、卫生无毒等优良性能,UHMWPE成了制备微孔滤膜的首选材料,现有的制备UHMWPE微孔过滤膜的方法主要有热致相分离法、熔融拉伸法、热烧结法。热致相分离法是关注最高,研究最多的一种微孔制备方法。这种方法能生产小厚度的微孔产品且产品孔径较小,但生产过程中需要大量的稀释剂,稀释剂一般有石蜡、二苯醚、十氢萘等溶剂,容易引起污染问题。熔融拉伸法同样需要稀释剂,且工艺较复杂。热烧结法是直接将UHMWPE粉体在模具里面经过热处理,利用颗粒之间形成孔隙,这种方法工艺简单,但是对粉体粒径要求很高。
目前,随着新型破碎工艺,特别是对有机聚合物方面的破碎工艺,例如:冷冻破碎法、超临界辅助雾化法等方法的开发。UHMWPE粉的粒径规格越来越多,特别是200目以下的规格,这为热烧结法制备微孔过滤膜提供了条件。
发明内容
本发明的目的提供一种多孔有机过滤器及其制备方法,选用烧结法制备整体抽滤式微孔过滤器,其使用时间长、使用环境范围大,而且处理废水时不会释放有害元素,卫生无毒。制备工艺简单无毒害,无需稀释剂。
本发明采用这样的技术方案来实现:一种多孔有机过滤器,其包括两块上部带有凹槽的平板,两块平板进行相向拼接,拼接后凹槽位于两块平板之间,两块平板的四侧封装,凹槽的侧壁嵌入抽气管与外界连通;平板凹槽朝上放置时,其采用不同粒径的超高分子量聚乙烯由下至上依次布粉形成微孔过滤层、中孔过滤层和大孔过滤层,其中凹槽位于大孔过滤层。进一步地,所述微孔过滤层采用平均粒径400目的超高分子量聚乙烯布粉而成,重均分子量500万,熔融指数小于10 g/min;中孔过滤层采用平均粒径250目的超高分子量聚乙烯布粉而成,重均分子量500万,熔融指数小于10 g/min;大孔过滤层采用平均粒径100目的超高分子量聚乙烯布粉而成,重均分子量500万,熔融指数小于10 g/min。
进一步地,所述微孔过滤层的超高分子量聚乙烯采用有机硅偶联剂进行改性并干燥后进行布粉。改性剂为有机硅偶联剂中的一种或多种,并通过水解时加入的去离子水量调节改性剂浓度。
本发明还涉及所述多孔有机过滤器的制备方法,包括以下步骤:
1)将有机硅偶联剂与水按重量比1:20-50进行混合,搅拌均匀后得到改性剂溶液;
2)将微孔过滤层所用的超高分子量聚乙烯与改性剂溶液按质量比4-6:1混合均匀,放入烘箱中在70℃~100℃烘干,得到的物料用于微孔过滤层的布粉;
3) 在模具中进行布粉,底部形成微孔过滤层、中间为中孔过滤层和上部为大孔过滤层,且大孔过滤层设置凹槽,其中中孔过滤层和大孔过滤层布粉所用材料为不同粒径的超高分子量聚乙烯;
4)将步骤3)得到的模具放入烘箱中,升温制度为:烘箱设定190℃,升到 190℃后,保温1h;设定温度为200℃~220℃之间某值,升到该值后,保温4h以上;保温结束后,关闭烘箱,自然冷却;
5)脱模得到带有凹槽的平板,将两块带有凹槽的平板相向拼接,凹槽位于平板之间,采用封装胶进行封装并且在凹槽侧壁嵌入抽气管与外界连通,最后得到具有中空结构的抽滤式多孔有机过滤器。组装完成后的过滤器,只通过上下两个面进行抽滤,封装胶密封四个侧面。
进一步地,步骤4)中在200℃~220℃保温处理4h-7h。可以达到足够的强度。
进一步地,所述有机硅偶联剂与水混合后采用磁力搅拌器搅拌水解1h以上。
进一步地,步骤3)中模具为金属Fe模具,布粉前,在模具内粘附一层聚四氟乙烯薄膜。起脱模剂的作用
进一步地,步骤4)烘箱热处理后,微孔过滤层的厚度<0.5mm,中孔过滤层的厚度<2mm。
由于UHMWPE具有高强度韧性、高冲击性能、高耐腐蚀性、高耐磨性、抗老化性、卫生无毒等综合性能,使得抽滤式过滤器使用时间长、使用环境范围大。另外,抽滤式过滤器处理废水时,不会释放有害元素,卫生无毒。本发明的另一目的在于提供一种采用烧结法制备UHMWPE抽滤式过滤器的制备方法,制备过程不需要稀释剂,工艺简单无毒害。
本发明具有以下有益效果:
1)本发明中UHMWPE粉的粒径相差较大,由于颗粒大小相距较大时,UHMWPE的烧结性能区别很大,一次热烧结时,会出现细颗粒烧结完全、粗颗粒没强度的现象或者细颗粒过烧、粗颗粒烧结完全的现象。现有的以UHMWPE为原料制备抽滤式过滤板材为两次热烧结法,先热处理粗颗粒一段时间再加入细颗粒,工艺复杂,浪费能源。本发明利用改性剂改变小颗粒的UHMWPE粉体的烧结性能,通过改性剂进行表面处理,适当调节烧结特性,使其能够满足颗粒较大的UHMWPE粉体的烧结性能。制备过程中,不需要两次烧结,简化了工艺。
2)现有的微孔过滤器主要是在大孔基材上面黏附一层微孔过滤膜,虽然工艺简单,成本低。但是使用过程中,微孔膜容易脱落,使用寿命短。本发明用UHMWPE为原料制备的抽滤式过滤板材,微孔过滤膜和中孔、大孔过滤基材是通过热烧结粘结在一起,为整体式结构,结合强度大,使用时,微孔过滤膜不会从基材上脱落。
3)现有的UHMWPE微孔过滤膜基本上都需要有机溶剂做稀释剂或者造孔剂。本发明采取的通过热烧结法以UHMWPE为原料制备抽滤式过滤板材。制备过程中未使用有机溶剂,间接减少了有机溶剂的用量,节约了能源,保护了环境。
4)现有研磨废水主要靠沉积作用处理,是依靠自身重力,速度慢、效果不佳。本发明中制备的过滤器是通过抽滤的方法净化废水,利用真空压力加速过滤过程,能够实现快速净化玻璃研磨废水的目的。
附图说明:
图1是本发明所用的400目UHMWPE粉改性前的显微结构图。
图2是本发明多孔有机过滤器整体效果图。图中内部小的立方体区域无UHMWPE粉体,边缘为凹槽,与抽气管连通。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更详细的描述。
实施例1:
1.改性剂溶液的配制
按质量比,去离子水:WD-20有机硅偶联剂=20:1进行混合。在磁力搅拌器上面搅拌1h左右。得到的改性剂溶液备用。
2.400目的UHMWPE粉体的改性
按照400目的UHMWPE粉体:改性剂溶液=5:1的比例进行混合,并用搅拌机搅拌0.5h以上,确保400目的UHMWPE粉体能够完全被有机硅偶联剂溶液包裹。搅拌完成后,将改性的UHMWPE粉体放在烘箱里面进行烘干,70℃,保温时间5h。得到干燥完全的改性UHMWPE粉体。
3.模具的预处理
在Fe质模具内部贴上一层厚度小于0.3mm的聚四氟乙烯薄膜,充当脱模剂以及隔离剂,避免金属模具对UHMWPE粉体性能的影响。预处理后,将模具进行组合。
4.布粉
第一步布改性后的400目UHMWPE粉体,400目UHMWPE粉体层是过滤层,布粉时要求必须均匀铺满模具底部;第二步布250目UHMWPE粉体,250目粉只是起粒径大小的过渡作用,减少过滤器使用时堵孔的现象。布粉时,尽量均匀铺平;第三步布100目UHMWPE粉体,100目UHMWPE粉体主要起基材支撑作用,且其中需要形成凹槽,形成水道。凹槽通过模具形成。布粉时,无特殊要求。布粉完全后,密封模具。
5.热烧结
将布粉完成后的模具放入烘箱中进行热处理。190℃,保温1h;200℃,保温5h,随烘箱温度自然冷却。
6.脱模、封装
脱模后,可以得到带有凹槽的半块过滤板,将两个半块的过滤板拼接起来,从侧面插入抽滤管,并且固定。最后,在过滤板四个侧面通过密封胶进行封装,得到过滤器。通过测试玻璃研磨废水的处理能力,得到过滤器可以拦截10µm以上的颗粒,膜通量为169kg/(min•m2)。
实施例2:
1.改性剂溶液的配制
按质量比,去离子水:WD-60有机硅偶联剂=50:1进行混合。在磁力搅拌器上面搅拌1h左右。得到的改性剂溶液备用。
2.400目的UHMWPE粉体的改性
按照400目的UHMWPE粉体:改性剂溶液=4:1的比例进行混合,并用搅拌机搅拌0.5h以上,确保400目的UHMWPE粉体能够完全被有机硅偶联剂溶液包裹。搅拌完成后,将改性的UHMWPE粉体放在烘箱里面进行烘干,70℃,保温时间5h。得到干燥完全的改性UHMWPE粉体。
3.模具的预处理
在Fe质模具内部贴上一层厚度小于0.3mm的聚四氟乙烯薄膜,充当脱模剂以及隔离剂,避免金属模具对UHMWPE粉体性能的影响。预处理后,将模具进行组合。
4.布粉
第一步布改性后的400目UHMWPE粉体,400目UHMWPE粉体层是过滤层,布粉时要求必须均匀铺满模具底部;第二步布250目UHMWPE粉体,250目粉只是起粒径大小的过渡作用,减少过滤器使用时堵孔的现象。布粉时,尽量均匀铺平;第三步布100目UHMWPE粉体,100目UHMWPE粉体主要起基材支撑作用,且其中需要形成凹槽,形成水道。凹槽通过模具形成。布粉时,无特殊要求。布粉完全后,密封模具。
5.热烧结
将布粉完成后的模具放入烘箱中进行热处理。190℃,保温1h;200℃,保温4h,随烘箱温度自然冷却。
6.脱模、封装
脱模后,可以得到带有凹槽的半块过滤板,将两个半块的过滤板拼接起来,从侧面插入抽滤管,并且固定。最后,在过滤板四个侧面通过密封胶进行封装,得到过滤器。通过测试玻璃研磨废水的处理能力,得到过滤器可以拦截5µm以上的颗粒,膜通量为141kg/(min•m2)。
实施例3:
1.改性剂溶液的配制
按质量比,去离子水:WD-70有机硅偶联剂=40:1进行混合。在磁力搅拌器上面搅拌1h左右。得到的改性剂溶液备用。
2.400目的UHMWPE粉体的改性
按照400目的UHMWPE粉体:改性剂溶液=6:1的比例进行混合,并用搅拌机搅拌0.5h以上,确保400目的UHMWPE粉体能够完全被有机硅偶联剂溶液包裹。搅拌完成后,将改性的UHMWPE粉体放在烘箱里面进行烘干,70℃,保温时间5h。得到干燥完全的改性UHMWPE粉体。
3.模具的预处理
在Fe质模具内部贴上一层厚度小于0.3mm的聚四氟乙烯薄膜,充当脱模剂以及隔离剂,避免金属模具对UHMWPE粉体性能的影响。预处理后,将模具进行组合。
4.布粉
第一步布改性后的400目UHMWPE粉体,400目UHMWPE粉体层是过滤层,布粉时要求必须均匀铺满模具底部;第二步布250目UHMWPE粉体,250目粉只是起粒径大小的过渡作用,减少过滤器使用时堵孔的现象。布粉时,尽量均匀铺平;第三步布100目UHMWPE粉体,100目UHMWPE粉体主要起基材支撑作用,且其中需要形成凹槽,形成水道。凹槽通过模具形成。布粉时,无特殊要求。布粉完全后,密封模具。
5.热烧结
将布粉完成后的模具放入烘箱中进行热处理。190℃,保温1h;210℃,保温5h,随烘箱温度自然冷却。
6.脱模、封装
脱模后,可以得到带有凹槽的半块过滤板,将两个半块的过滤板拼接起来,从侧面插入抽滤管,并且固定。最后,在过滤板四个侧面通过密封胶进行封装,得到过滤器。通过测试玻璃研磨废水的处理能力,得到过滤器可以拦截8µm以上的颗粒,膜通量为158kg/(min•m2)。
实施例4:
1.改性剂溶液的配制
按质量比,去离子水:(WD-60有机硅偶联剂+WD-20有机硅偶联剂)=20:1进行混合,其中WD-60有机硅偶联剂:WD-20有机硅偶联剂=3:2。在磁力搅拌器上面搅拌1h左右。得到的改性剂溶液备用。
2.400目的UHMWPE粉体的改性
按照400目的UHMWPE粉体:改性剂溶液=5:1的比例进行混合,并用搅拌机搅拌0.5h以上,确保400目的UHMWPE粉体能够完全被有机硅偶联剂溶液包裹。搅拌完成后,将改性的UHMWPE粉体放在烘箱里面进行烘干,70℃,保温时间5h。得到干燥完全的改性UHMWPE粉体。
3.模具的预处理
在Fe质模具内部贴上一层厚度小于0.3mm的聚四氟乙烯薄膜,充当脱模剂以及隔离剂,避免金属模具对UHMWPE粉体性能的影响。预处理后,将模具进行组合。
4.布粉
第一步布改性后的400目UHMWPE粉体,400目UHMWPE粉体层是过滤层,布粉时要求必须均匀铺满模具底部;第二步布250目UHMWPE粉体,250目粉只是起粒径大小的过渡作用,减少过滤器使用时堵孔的现象。布粉时,尽量均匀铺平;第三步布100目UHMWPE粉体,100目UHMWPE粉体主要起基材支撑作用,且其中需要形成凹槽,形成水道。凹槽通过模具形成。布粉时,无特殊要求。布粉完全后,密封模具。
5.热烧结
将布粉完成后的模具放入烘箱中进行热处理。190℃,保温1h;205℃,保温5h,随烘箱温度自然冷却。
6.脱模、封装
脱模后,可以得到带有凹槽的半块过滤板,将两个半块的过滤板拼接起来,从侧面插入抽滤管,并且固定。最后,在过滤板四个侧面通过密封胶进行封装,得到过滤器。通过测试玻璃研磨废水的处理能力,得到过滤器可以拦截8µm以上的颗粒,膜通量为200kg/(min•m2)。
实施例5:
1.改性剂溶液的配制
按质量比,去离子水:(WD-60有机硅偶联剂+WD-20有机硅偶联剂)=40:1进行混合,其中WD-60有机硅偶联剂:WD-20有机硅偶联剂=3:2。在磁力搅拌器上面搅拌1h左右。得到的改性剂溶液备用。
2.400目的UHMWPE粉体的改性
按照400目的UHMWPE粉体:改性剂溶液=5:1的比例进行混合,并用搅拌机搅拌0.5h以上,确保400目的UHMWPE粉体能够完全被有机硅偶联剂溶液包裹。搅拌完成后,将改性的UHMWPE粉体放在烘箱里面进行烘干,70℃,保温时间5h。得到干燥完全的改性UHMWPE粉体。
3.模具的预处理
在Fe质模具内部贴上一层厚度小于0.3mm的聚四氟乙烯薄膜,充当脱模剂以及隔离剂,避免金属模具对UHMWPE粉体性能的影响。预处理后,将模具进行组合。
4.布粉
第一步布改性后的400目UHMWPE粉体,400目UHMWPE粉体层是过滤层,布粉时要求必须均匀铺满模具底部;第二步布250目UHMWPE粉体,250目粉只是起粒径大小的过渡作用,减少过滤器使用时堵孔的现象。布粉时,尽量均匀铺平;第三步布100目UHMWPE粉体,100目UHMWPE粉体主要起基材支撑作用,且其中需要形成凹槽,形成水道。凹槽通过模具形成。布粉时,无特殊要求。布粉完全后,密封模具。
5.热烧结
将布粉完成后的模具放入烘箱中进行热处理。190℃,保温1h;200℃,保温6h,随烘箱温度自然冷却。
6.脱模、封装
脱模后,可以得到带有凹槽的半块过滤板,将两个半块的过滤板拼接起来,从侧面插入抽滤管,并且固定。最后,在过滤板四个侧面通过密封胶进行封装,得到过滤器。通过测试玻璃研磨废水的处理能力,得到过滤器可以拦截6µm以上的颗粒,膜通量为188kg/(min•m2)。
实施例6:
1.改性剂溶液的配制
按质量比,去离子水:(WD-60有机硅偶联剂+WD-20有机硅偶联剂)=40:1进行混合,其中WD-60有机硅偶联剂:WD-20有机硅偶联剂=4:1。在磁力搅拌器上面搅拌1h左右。得到的改性剂溶液备用。
2.400目的UHMWPE粉体的改性
按照400目的UHMWPE粉体:改性剂溶液=4.5:1的比例进行混合,并用搅拌机搅拌0.5h以上,确保400目的UHMWPE粉体能够完全被有机硅偶联剂溶液包裹。搅拌完成后,将改性的UHMWPE粉体放在烘箱里面进行烘干,70℃,保温时间5h。得到干燥完全的改性UHMWPE粉体。
3.模具的预处理
在Fe质模具内部贴上一层厚度小于0.3mm的聚四氟乙烯薄膜,充当脱模剂以及隔离剂,避免金属模具对UHMWPE粉体性能的影响。预处理后,将模具进行组合。
4.布粉
第一步布改性后的400目UHMWPE粉体,400目UHMWPE粉体层是过滤层,布粉时要求必须均匀铺满模具底部;第二步布250目UHMWPE粉体,250目粉只是起粒径大小的过渡作用,减少过滤器使用时堵孔的现象。布粉时,尽量均匀铺平;第三步布100目UHMWPE粉体,100目UHMWPE粉体主要起基材支撑作用,且其中需要形成凹槽,形成水道。凹槽通过模具形成。布粉时,无特殊要求。布粉完全后,密封模具。
5.热烧结
将布粉完成后的模具放入烘箱中进行热处理。190℃,保温1h;220℃,保温7h,随烘箱温度自然冷却。
6.脱模、封装
脱模后,可以得到带有凹槽的半块过滤板,将两个半块的过滤板拼接起来,从侧面插入抽滤管,并且固定。最后,在过滤板四个侧面通过密封胶进行封装,得到过滤器。通过测试玻璃研磨废水的处理能力,得到过滤器可以拦截5µm以上的颗粒,膜通量为153kg/(min•m2)。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案,而不应视为对于本发明的限制,本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案,包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进,也在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种多孔有机过滤器,其特征在于,包括两块上部带有凹槽的平板,两块平板进行相向拼接,拼接后凹槽位于两块平板之间,两块平板的四侧封装,凹槽的侧壁嵌入抽气管与外界连通;平板的凹槽朝上放置时,其采用不同粒径的超高分子量聚乙烯由下至上依次布粉形成微孔过滤层、中孔过滤层和大孔过滤层,其中凹槽位于大孔过滤层;所述微孔过滤层采用平均粒径400目的超高分子量聚乙烯布粉而成,重均分子量500万,熔融指数小于10 g/min;中孔过滤层采用平均粒径250目的超高分子量聚乙烯布粉而成,重均分子量500万,熔融指数小于10 g/min;大孔过滤层采用平均粒径100目的超高分子量聚乙烯布粉而成,重均分子量500万,熔融指数小于10 g/min;所述微孔过滤层的超高分子量聚乙烯采用有机硅偶联剂进行改性并干燥后进行布粉;
该多孔有机过滤器制备时包括以下步骤:
1)将有机硅偶联剂与水按重量比1:20-50进行混合,搅拌均匀后得到改性剂溶液;
2)将微孔过滤层所用的超高分子量聚乙烯与改性剂溶液按质量比4-6:1混合均匀,放入烘箱中在70℃~100℃烘干,得到的物料用于微孔过滤层的布粉;
3) 在模具中进行布粉,底部形成微孔过滤层、中间为中孔过滤层和上部为大孔过滤层,且大孔过滤层设置凹槽,其中中孔过滤层和大孔过滤层布粉所用材料为不同粒径的超高分子量聚乙烯;
4)将步骤3)得到的模具放入烘箱中,升温制度为:烘箱设定190℃,升到 190℃后,保温1h;然后设定温度为200℃~220℃之间某值,升到该值后,保温4h以上;保温结束后,关闭烘箱,自然冷却;
5)脱模得到带有凹槽的平板,将两块带有凹槽的平板相向拼接,凹槽位于平板之间,采用封装胶进行封装并且在凹槽侧壁嵌入抽气管与外界连通,最后得到具有中空结构的抽滤式多孔有机过滤器。
2.根据权利要求1所述的多孔有机过滤器,其特征在于:步骤4)中在200℃~220℃保温处理4h-7h。
3.根据权利要求1所述的多孔有机过滤器,其特征在于:所述有机硅偶联剂与水混合后采用磁力搅拌器搅拌水解1h以上。
4.根据权利要求1所述的多孔有机过滤器,其特征在于:步骤3)中模具为金属Fe模具,布粉前,在模具内粘附一层聚四氟乙烯薄膜。
5.根据权利要求1所述的多孔有机过滤器,其特征在于:步骤4)烘箱热处理后,微孔过滤层的厚度<0.5mm,中孔过滤层的厚度<2mm。
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