CN109216678B - 一种包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，包含以下步骤：（1）富镍三元材料表面包覆氢氧化钴；（2）高温处理：将氢氧化锂、磷酸盐、步骤（1）得到的粉末混合均匀，在惰性气氛中进行焙烧，冷却后粉碎，得到包覆磷酸钴锂的富镍三元材料粉末。本发明提供的制备方法，烧结温度低，不会对富镍三元材料的性能造成破坏，包覆后的富镍三元材料对空气中的水和二氧化碳稳定，大大提高了材料的加工性能，制备出的富镍三元材料循环性能得到提高，pH值和残余锂含量降低。

Description

一种包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法。
背景技术
目前锂离子电池正极材料应用最广泛的是镍钴锰酸锂三元层状化合物，即三元材料。随着各种电子产品的不断更新发展，人们对锂离子电池的要求也越来越高：续航时间、使用寿命更长，尺寸更小，重量更轻等。富镍三元材料由于容量较高得到了广泛的应用。但富镍三元材料表面活性较高，导致加工性能较差。针对富镍三元材料的这一问题，目前主要的解决方法是对材料进行包覆。
目前，用于包覆的材料主要有氧化铝等，用以防止富镍三元材料和空气中的水和二氧化碳反应，以及在电池中和电解液锂的HF反应，提高材料加工性能和电池中的循环性能。但氧化铝等的问题是，由于其并不是电池材料，没有容量，将导致包覆后的材料容量降低、倍率变差、材料极化大等问题。
磷酸钴锂也是一种正极材料，但其电压范围较高，属于高电压材料，电压范围3.0-5.1V，电压平台4.8V（vs Li/Li+），远远高于三元材料的电压范围3.0-4.2V。所以在三元材料的工作电压范围，磷酸钴锂可以保持稳定。将磷酸钴锂包覆于富镍三元材料表面，可以在不降低材料容量的前提下，大大提高其加工性能和循环性能。
但是，在一种正极材料表面包覆另一种正极材料存在一定的问题：两种材料的烧结温度和烧结气氛往往不同，烧结温度可能相差几百度，烧结气氛可能一种是氧气气氛另一种是氮气气氛，导致前驱体包覆的方法可行性很低，所以常常选用溶胶凝胶法或机械包覆（如球磨、融合机研磨等）。溶胶凝胶法的问题是成本较高；球磨法的问题是均匀性无法保证，且会破坏被包覆材料的粒度和形貌，生成大量破碎颗粒，导致材料性能降低；融合机械研磨产量较小且对包覆物质的粒度要求较严格，成本较高。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，制备出的富镍三元材料加工性能和循环性能都得到提高，残余锂含量低。
一种包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）富镍三元材料表面包覆氢氧化钴：
（1a）将硫酸钴（CoSO4·7H2O）溶于纯水配制成0.05-0.5mol/L硫酸钴盐溶液；
（1b）将氢氧化钠、氨水溶于纯水，配置成混合碱溶液；
（1c）在氮气氛围中，将按照物料比2kg:5L将富镍三元材料和纯水加入反应釜，搅拌，然后加入步骤（1a）得到的硫酸钴盐溶液和步骤（1b）得到的混合碱溶液，使反应体系的pH为9-12，反应温度40-60℃，反应2h，过滤，滤饼备用；
（1d）将步骤（1c）得到的滤饼用水洗涤3-5次，然后烘干，得到包覆氢氧化钴的富镍三元材料粉末；
（2）高温处理：将氢氧化锂、磷酸盐、步骤（1d）得到的粉末混合均匀，在惰性气氛中进行焙烧，冷却后粉碎，得到包覆磷酸钴锂的富镍三元材料粉末。
优选地，步骤（2）得到的包覆磷酸钴锂的富镍三元材料粉末中，磷酸钴锂的质量分数为0.2-2%。
优选地，所述富镍三元材料为LiNixCoyMnzO2，其中，0.6≤x＜1，x+y+z=1。
优选地，步骤（1b）中混合碱溶液中，氢氧化钠和氨水的浓度分别为0.1-1mol/L、0.005-0.05 mol/L。
优选地，所述磷酸盐为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。
优选地，步骤（1d）中烘干的条件为在100-110℃下真空烘干。
优选地，步骤（2）中焙烧的条件为先在500℃焙烧2h，然后升温至700℃焙烧4h。
本发明采用的共沉淀法，将中间物质氢氧化钴先包覆在富镍三元材料成品表面，成本低，包覆完成后混入锂盐和磷酸盐，进行高温处理后形成最终包覆物质磷酸钴锂，且处理温度略低于富镍三元材料的烧结温度，不会对富镍三元材料造成破坏。
本发明的优点：
本发明提供的包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，烧结温度低，不会对富镍三元材料的性能造成破坏，包覆后的富镍三元材料对空气中的水和二氧化碳稳定，大大提高了材料的加工性能，制备出的富镍三元材料循环性能得到提高， pH值和残余锂含量降低，从而提高了后期电池的成品合格率和单体电池的整体性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的包覆氢氧化钴的NCM622的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的包覆磷酸钴锂的NCM622的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2制备的包覆氢氧化钴的NCM622的扫描电镜图。
图4为本发明实施例2制备的包覆磷酸钴锂的NCM622的扫描电镜图。
图5为本发明实施例4制备的包覆氢氧化钴的NCM811的扫描电镜图。
图6为本发明实施例4制备的包覆磷酸钴锂的NCM811的扫描电镜图。
图7为本发明实施例1-3制备的包覆磷酸钴锂的NCM622的首次充放电曲线图。
图8为本发明实施例1-3制备的包覆磷酸钴锂的NCM622的循环性能曲线图。
具体实施方式
实施例1
采用的富镍三元材料为现有技术中的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2粉末（简称NCM622粉末）。
1. 包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）富镍三元材料表面包覆氢氧化钴：
（1a）将硫酸钴（CoSO4·7H2O）溶于纯水配制成0.1mol/L的硫酸钴盐溶液0.62L；
（1b）将氢氧化钠、氨水加入纯水，配成浓度分别为0.2mol/L、0.01mol/L的混合碱溶液0.62L；
（1c）在氮气氛围中，将2000克 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2和5L纯水加入反应釜搅拌均匀后，加入步骤（1a）和（1b）配制好的硫酸钴盐溶液和混合碱溶液，控制反应釜温度50℃，pH=10.8，得到包覆氢氧化钴的NCM622浆料；陈化1h后，过滤，滤饼备用；
（1d）将步骤（1c）得到的滤饼用水洗涤3次，然后在105℃真空烘干，得到包覆氢氧化钴的NCM622粉末，该粉末的扫描电镜图如图1所示；
（2）高温处理：将氢氧化锂和磷酸二氢铵和步骤（1）得到的包覆氢氧化钴的NCM622粉末，按摩尔比Li：Co：PO4=1：1：1（此处的Co是指步骤（1）中得到的包覆氢氧化钴的NCM622粉末中包覆的氢氧化钴中的Co）进行混合，在氮气条件下500℃焙烧2h，然后升温至700℃焙烧4h，焙烧结束后降温冷却，经破碎、分级后得到包覆磷酸钴锂的NCM622粉末，磷酸钴锂包覆量为1%（wt%），该粉末的扫描电镜图如图2所示。
由图1和图2可知， 材料的包覆层均匀。
实施例2
采用的富镍三元材料为现有技术中的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2粉末。
1. 包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）富镍三元材料表面包覆氢氧化钴：
（1a）将硫酸钴（CoSO4·7H2O）溶于纯水配制成0.05mol/L的硫酸钴盐溶液0.62L；
（1b）将氢氧化钠、氨水加入纯水，配成浓度分别为0.1mol/L、0.05mol/L的混合碱溶液0.62L；
（1c）在氮气氛围中，将2000克 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 （简称NCM622粉末）和5L纯水加入反应釜搅拌均匀后，加入步骤（1a）和（1b）配制好的硫酸钴盐溶液和混合碱溶液，控制反应釜温度40℃，pH=12，得到包覆氢氧化钴的NCM622浆料；陈化1h后，过滤，滤饼备用；
（1d）将步骤（1c）得到的滤饼用水洗涤3次，然后在100℃真空烘干，得到包覆氢氧化钴的NCM622粉末，该粉末的扫描电镜图如图3所示；
（2）高温处理：将氢氧化锂和磷酸二氢铵和步骤（1）得到的包覆氢氧化钴的NCM622粉末，按摩尔比Li：Co：PO4=1 ： 1： 1 （此处的Co是指步骤（1）中得到的包覆氢氧化钴的NCM622粉末中包覆的氢氧化钴中的Co）进行混合，在氮气条件下500℃焙烧2h，然后升温至700℃焙烧4h，焙烧结束后降温冷却，经破碎、分级后得到包覆磷酸钴锂的NCM622粉末，磷酸钴锂包覆量为0.2%（wt%），该粉末的扫描电镜图如图4所示。
由图3和图4可知，材料包覆均匀。
实施例3
采用的富镍三元材料为现有技术中的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2粉末。
1. 包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）富镍三元材料表面包覆氢氧化钴：
（1a）将硫酸钴（CoSO4·7H2O）溶于纯水配制成0.5mol/L的硫酸钴盐溶液0.62L；
（1b）将氢氧化钠、氨水加入纯水，配成浓度分别为1mol/L、0.005mol/L的混合碱溶液0.62L；
（1c）在氮气氛围中，将2000克 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 （简称NCM622粉末）和5L纯水加入反应釜搅拌均匀后，加入步骤（1a）和（1b）配制好的硫酸钴盐溶液和混合碱溶液，控制反应釜温度60℃，pH=9，得到包覆氢氧化钴的NCM622浆料；陈化1h后，过滤，滤饼备用；
（1d）将步骤（1c）得到的滤饼用水洗涤5次，然后在110℃真空烘干，得到包覆氢氧化钴的NCM622粉末；
（2）高温处理：将氢氧化锂和磷酸二氢铵和步骤（1）得到的包覆氢氧化钴的NCM622粉末，按摩尔比Li：Co：PO4= 1 ： 1 ： 1 （此处的Co是指步骤（1）中得到的包覆氢氧化钴的NCM622粉末中包覆的氢氧化钴中的Co）进行混合，在氮气条件下500℃焙烧2h，然后升温至700℃焙烧4h，焙烧结束后降温冷却，经破碎、分级后得到包覆磷酸钴锂的NCM622粉末，磷酸钴锂包覆量为2%（wt%）。
实施例4
采用的富镍三元材料为现有技术中的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2粉末（简称NCM811粉末）。
1. 包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）富镍三元材料表面包覆氢氧化钴：
（1a）将硫酸钴（CoSO4·7H2O）溶于纯水配制成0.1mol/L的硫酸钴盐溶液0.62L；
（1b）将氢氧化钠、氨水加入纯水，配成浓度分别为0.2mol/L、0.01mol/L的混合碱溶液0.62L；
（1c）在氮气氛围中，将2000克LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2粉末（简称NCM622粉末）和5L纯水加入反应釜搅拌均匀后，加入步骤（1a）和（1b）配制好的硫酸钴盐溶液和混合碱溶液，控制反应釜温度50℃，pH=10.8，得到包覆氢氧化钴的NCM811浆料；陈化1h后，过滤，滤饼备用；
（1d）将步骤（1c）得到的滤饼用水洗涤5次，然后在110℃真空烘干，得到包覆氢氧化钴的NCM811粉末，该粉末的扫描电镜图如图5所示；
（2）高温处理：将氢氧化锂和磷酸氢二铵和步骤（1）得到的包覆氢氧化钴的NCM811粉末，按摩尔比Li：Co：PO4= 1：1 ：1（此处的Co是指步骤（1）中得到的包覆氢氧化钴的NCM811粉末中包覆的氢氧化钴中的Co）进行混合，在氮气条件下500℃焙烧2h，然后升温至700℃焙烧4h，焙烧结束后降温冷却，经破碎、分级后得到包覆磷酸钴锂的NCM811粉末，磷酸钴锂包覆量为1%（wt%），该粉末的扫描电镜图如图6所示。
由图5和图6可知， 材料包覆均匀。
一.性能检测
1. 对实施例1-3、实施例4得到的包覆磷酸钴锂的富镍三元材料做容量、循环、粒度、pH、残锂检测，结果见表1。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，包覆后的材料循环性能和加工性能大大提高。
2. 对实施例1、2、3所得的包覆材料进行充放电曲线和循环曲线检测，分别见图7和图8，由图7和图8可知， 包覆后的材料循环性能提高。

Claims (7)

1.一种包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）富镍三元材料表面包覆氢氧化钴：
（1a）将硫酸钴溶于纯水配制成0.05-0.5mol/L硫酸钴盐溶液；
（1b）将氢氧化钠、氨水溶于纯水，配置成混合碱溶液；
（1c）在氮气氛围中，将按照物料比2kg:5L将富镍三元材料和纯水加入反应釜，搅拌，然后加入步骤（1a）得到的硫酸钴盐溶液和步骤（1b）得到的混合碱溶液，使反应体系的pH为9-12，反应温度40-60℃，反应2h，过滤，滤饼备用；
（1d）将步骤（1c）得到的滤饼用水洗涤3-5次，然后烘干，得到包覆氢氧化钴的富镍三元材料粉末；
（2）高温处理：将氢氧化锂、磷酸盐、步骤（1d）得到的粉末混合均匀，在惰性气氛中进行焙烧，冷却后粉碎，得到包覆磷酸钴锂的富镍三元材料粉末；
所述硫酸钴为CoSO4·7H2O。
2.根据权利要求1所述包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）得到的包覆磷酸钴锂的富镍三元材料粉末中，磷酸钴锂的质量分数为0.2-2%。
3.根据权利要求1所述包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，其特征在于：所述富镍三元材料为LiNixCoyMnzO2，其中，0.6≤x＜1，x+y+z=1。
4.根据权利要求1所述包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，其特征在于：步骤（1b）中混合碱溶液中，氢氧化钠和氨水的浓度分别为0.1-1mol/L、0.005-0.05 mol/L。
5.根据权利要求1所述包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。
6.根据权利要求1所述包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，其特征在于：步骤（1d）中烘干的条件为在100-110℃下真空烘干。
7.根据权利要求1所述包覆磷酸钴锂的富镍三元材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中焙烧的条件为先在500℃焙烧2h，然后升温至700℃焙烧4h。
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