CN109216045B - 基于碳纤维布原位生长的cc@zif-67/8-ppy复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF‑67/8‑PPY复合材料及其制备方法和应用。采用的技术方案是：将Co(NO3)2，Zn(NO3)2，二甲基咪唑，十六烷基三甲基溴化铵和水，加入容器中，于常温下，搅拌30分钟，放入亲水处理的碳纤维布，常温下搅拌过夜，将碳纤维布取出，洗涤干燥后得到负载型CC@ZIF‑67/8材料，电沉积法将聚吡咯沉积到CC@ZIF‑67/8材料上，得目标产物。本发明摒弃常规的导电粘结剂制备电极材料，采用两步法制备高性能复合材料，优于传统电极材料的制备，工艺简单，易于操作，制得的复合材料具有优异的电化学性能，可作为超级电容器电极，应用在高稳定性，高功率密度电源的场合。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于碳纤维布上原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料，具体的说，涉及一种具有高效电化学性能的基于碳布上原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料制备方法和应用。
背景技术
金属有机骨架材料(MOFs)是化学和材料科学中上升最迅速的领域之一。MOFs是一类新兴的多孔材料，因其具有较大的比表面积，高的孔隙率，高稳定性，可裁剪性等优点一直是各个研究领域的热点。但大部分MOFs都具有较低的电导率，这也抑制了其在电化学领域的发展。导电聚合物的研究已有20多年的历史，无论在材料的设计和合成，掺杂和导电机理，结构与性能，加工性和稳定性以及在技术上的应用探索等方面均已取得长足的进展，在应用基础和技术应用方面，导电高聚物也面临着材料功能化，纳米化和实用化的挑战。
超级电容器是一种性能介于传统电容器和电池之间的新型储能元件，它既具有电池的高能量密度，也具备传统电容器的高功率密度。超级电容器具有原理与结构简单、安全可靠、适用范围广、功率密度大、充电时间短、使用寿命长、节约能源和绿色环保等优点，其优良的脉冲放电性能和大容量储能性能使其有望在移动通讯、电动汽车和航空航天等许多领域发挥极其重要的作用，并具有广阔的应用前景。超级电容器由电极、隔膜以及电解液等部分组成，其中电极材料是提高超级电容器电化学性能的重要部分。所以探索具有高比容量、优异的循环稳定性、价格低廉和环境友好的新型超级电容器电极材料已经成为了现阶段的研究热点，也是必然的趋势。
发明内容
针对现有的MOFs作为电极材料，低的电导率抑制了其储能的效果，本发明的目的是利用导电聚合物聚吡咯与MOFs复合，制备出一种具有高性能的柔性超级电容器电极材料。
本发明采用的技术方案是：一种基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料，制备方法包括如下步骤：
1)将Co(NO3)2，Zn(NO3)2，二甲基咪唑，十六烷基三甲基溴化铵和水，加入容器中，于常温下，搅拌30分钟，得混合溶液；
2)将亲水处理的碳纤维布置于混合溶液中，搅拌过夜；
3)取出混合溶液中的碳纤维布，洗涤并烘干，得负载型前驱体CC@ZIF-67/8材料；
4)于前驱体CC@ZIF-67/8材料上，采用电化学沉积法沉积聚吡咯(PPY)，得目标产物CC@ZIF-67/8-PPY复合材料。
上述的基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料，步骤2)中，所述的亲水处理的碳纤维布的处理方法是：先将碳纤维布在去离子水中超声处理后，于真空干燥箱中60℃烘干，然后放置在次氯酸钠溶液中，室温下搅拌5小时，取出后用蒸馏水洗涤并烘干。
上述的基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料，步骤3)中，取出碳纤维布，先用去离子水超声洗涤，再用乙醇超声洗涤，最后于90℃真空干燥箱中烘干，得负载型前驱体CC@ZIF-67/8材料。
上述的基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料，步骤4)中，所述电化学沉积法沉积聚吡咯(PPY)是：将吡咯单体加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，搅拌均匀，调节pH至3～4，得沉积液；将沉积液置于电解池中，采用三电极体系，循环伏安法沉积，电压窗口-0.8V～0.8V，100次循环后取出碳纤维布，获得目标产物CC-ZIF-67/8@PPY复合材料。
上述的基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料，所述的三电极体系是，铂片电极为对电极，前驱体CC@ZIF-67/8材料为工作电极，甘汞电极为参比电极。
上述的基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料在超级电容器中的应用。具体的，基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料作为超级电容器中电极材料的应用。
本发明的有益效果是：本发明所制备的一种基于碳纤维布上原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料可作为柔性超级电容器电极材料，原位生长的方法代替了原有的使用粘结剂制备电极的方法，电沉积聚合物提供了导电通道，有效的改善了MOFs不导电所致的储能空间无法利用的现象，并且这种基于碳纤维布上原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料制备过程简单，具有很大的发展前景。
附图说明
图1是CC@ZIF-67/8-PPY复合材料的扫描电镜(SEM)图；
其中，a：空白碳纤维布；b:前驱体CC@ZIF-67/8；c:CC@ZIF-67/8-PPY。
图2是CC@ZIF-67/8-PPY复合材料的PXRD对比图。
图3是CC@ZIF-67/8-PPY复合材料的前驱体CC@ZIF-67/8电沉积聚吡咯过程的循环伏安曲线。
图4a是空白碳纤维布在10mV/s扫速下的循环伏安曲线。
图4b是前驱体CC@ZIF-67/8在10mV/s扫速下循环伏安曲线。
图4c是CC@ZIF-67/8-PPY复合材料在10mV/s扫速下的循环伏安曲线。
图5是CC@ZIF-67/8-PPY复合材料在不同电流密度下的恒流充放电曲线。
图6是CC@ZIF-67/8-PPY复合材料的交流阻抗图谱。
具体实施方式
实施例1一种基于碳纤维布上原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料
(一)制备方法如下
1、碳纤维布(CC)亲水化处理
将1×1.5cm的碳纤维布于去离子水中超声处理，共3次，每次10min。然后置于真空干燥箱中60℃烘干后，放置于次氯酸钠溶液中，室温下搅拌5小时，取出，用蒸馏水洗涤并烘干。
2、原位生长ZIF-67/8
将0.672mmol的Co(NO3)2，0.300mmol的Zn(NO3)2，溶于10ml去离子水中得溶液A，再将0.055mol的二甲基咪唑溶于70ml水中得溶液B，0.553mmol的十六烷基三甲基溴化铵溶于2ml水中得溶液C。将溶液A和溶液B混合均匀后，加入溶液C，所得混合液于常温下，搅拌30分钟后，得混合溶液。
将亲水化处理的碳纤维布加入到混合溶液中，搅拌过夜。
取出混合溶液中的碳纤维布，先清水超声清洗3次，再乙醇超声清洗3次，最后于真空干燥箱中，90℃干燥，得负载型前驱体CC@ZIF-67/8材料，备用。
3、电化学沉积聚吡咯(PPY)：
沉积溶液配制，将0.01mol的十六烷基三甲基溴化铵溶于100mL去离子水中，并加入0.7mL的吡咯单体，调节pH至3～4，得到淡黄色透明溶液，即为沉积液。
取沉积液30mL置于电解池中，三电极体系，循环伏安法沉积，铂片电极为对电极，前驱体CC@ZIF-67/8材料为工作电极，甘汞电极为参比电极，电压窗口-0.8～0.8V，扫速为50mV/s沉积100个循环。取出沉积后的碳纤维布，即为基于碳纤维布上原位生长的CC-ZIF-67/8@PPY复合材料。去离子水洗涤后发现上边有一层明显的黑色聚合物。
(二)性质表征
图1为本发明所制备的一种基于碳纤维布上原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料的扫描电镜对比图，图1中a为空白碳纤维布扫描电镜下的照片，可见光滑的碳纤维；图1中b为碳纤维布上原位生长的前驱体CC@ZIF-67/8复合材料电镜下的照片，可以看到碳纤维上生长了一层厚厚的MOFs；图1中c为复合材料CC@ZIF-67/8-PPY的扫描电镜照片，可以看到在MOFs的上方覆盖一层薄薄的聚吡咯薄膜。
图2为ZIF-67/8，原位生长在碳纤维布上的前驱体CC@ZIF-67/8，以及CC@ZIF-67/8-PPY复合材料的PXRD衍射图谱，由图可知碳纤维布上原位生长的前驱体CC@ZIF-67/8和复合材料CC@ZIF-67/8-PPY均与原始的ZIF-67/8峰位置吻合，说明在原位生长以及电聚合后的复合材料仍然保持着良好的结晶度以及基本的拓扑结构。
图3为复合材料前驱体CC@ZIF-67/8电沉积聚吡咯的循环伏安曲线，图中所示的为聚吡咯的整个电聚合过程。
图4a为未经处理的碳纤维布电极，在3mol KCl溶液中扫速为10mV时的循环伏安曲线，可以看出未经处理的碳纤维布电极的电容非常低，几乎可以忽略不计；图4b为复合材料的前驱体碳纤维布上原位生长的CC@ZIF-67/8在相同条件下的循环伏安曲线，可以计算得到CC@ZIF-67/8的电容为1.47mF cm-2，依然很低；图4c为复合材料CC@ZIF-67/8-PPY在相同条件下所测得的循环伏安曲线，从图中可以看到电容值有明显提升，电容为302mF cm-2。
图5为复合材料CC@ZIF-67/8-PPY在三电极体系下，3mol KCl溶液中，电流密度分别为10mA cm-2，20mA cm-2，30mA cm-2下的恒流充放电曲线，其展现出较完美的等腰三角形充放电曲线，说明其具有理想的电容性能。电容值分别可达302mF cm-2，287mF cm-2，265mFcm-2。
图6为复合材料CC@ZIF-67/8-PPY在三电极体系下的电化学阻抗图谱。由图6可见，通过等效电路图模拟计算可知复合材料CC@ZIF-67/8-PPY作为电极时的内阻为2.17Ω。
Claims (3)
1.一种基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1）将Co(NO3)2，Zn(NO3)2，二甲基咪唑，十六烷基三甲基溴化铵和水，加入容器中，于常温下，搅拌30分钟，得混合溶液；
2）将碳纤维布在去离子水中超声处理后，于真空干燥箱中60℃烘干，然后放置在次氯酸钠溶液中，室温下搅拌5小时，取出后用蒸馏水洗涤并烘干，得亲水处理的碳纤维布；将亲水处理的碳纤维布置于混合溶液中，搅拌过夜；
3）取出混合溶液中的碳纤维布，先用去离子水超声洗涤，再用乙醇超声洗涤，最后于90℃真空干燥箱中烘干，得前驱体CC@ZIF-67/8材料；
4）将吡咯单体加入十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，搅拌均匀，调节pH至3～4，得沉积液；将沉积液置于电解池中，采用三电极体系，循环伏安法沉积，电压窗口-0.8V～0.8V，100次循环后取出碳纤维布，获得目标产物CC@ZIF-67/8-PPY复合材料；所述的三电极体系是，铂片电极为对电极，前驱体CC@ZIF-67/8材料为工作电极，甘汞电极为参比电极。
2.权利要求1所述的基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料在超级电容器中的应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，基于碳纤维布原位生长的CC@ZIF-67/8-PPY复合材料作为超级电容器中电极材料的应用。
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