CN109212122A - 甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法，其方法工艺为：（1）所述甜叶菊渣样品用乙醇水溶液萃取，萃取液浓缩，得到浓缩液；（2）所述浓缩液用高速冷冻离心机离心，上清液过大孔吸附树脂净化，用乙醇水溶液解析，解析液浓缩，得到浓缩净化液；（3）所述浓缩净化液用阴离子交换树脂净化，收集过柱液；（4）所述过柱液蒸发至干，用甲醇‑盐酸水溶液或乙醇‑盐酸水溶液定容，得到样品溶液；（5）样品溶液采用反相高效液相色谱‑紫外法检测，外标法定量。本方法通过树脂富集目标成分，极大的降低了检出限；通过高速冷冻离心机离心，氯型阴离子交换树脂净化，排除了绝大部分杂质的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄酮类成分的检测方法，尤其是一种甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法。
背景技术
黄酮类化合物是自然界广泛存在的一类化合物，在高等植物体内分布较多，是植物在长期自然选择过程中产生的一些次级代谢产物。大量研究表明，黄酮类化合物具有抗菌、抗病毒、抗肌瘤、抗氧化、抗自由基、抗炎、镇痛和保肝等功能，已被列为保健食品的一类功能因子。黄酮类化合物以纯天然、高活性、见效快、作用广泛等特点日益受到人们的关注。
甜叶菊渣是甜叶菊提取甜菊糖苷后的废弃物，其除含有水分、粗脂肪、粗纤维等之外还含有黄酮类、挥发油等活性物质。目前，中国是世界最大的甜菊糖苷生产国，所产废弃物甜叶菊渣数量巨大，严重污染环境、浪费资源。现已有文献报道，关于从甜叶菊中同时提取甜叶菊糖苷和黄酮，及从甜叶菊渣中提取纯化黄酮类化合物。这将大大提升甜叶菊的综合利用价值，减少甜叶菊渣的环境污染，潜在发展前景广泛。
目前，关于黄酮类化合物的检测方法有很多，主要有紫外可见分光光度计法、高效液相色谱法、红外光谱仪法、质谱法等，但针对甜叶菊渣中黄酮类化合物的检测方法尚未见文献报道。由于不同产品基质不同，所含黄酮类苷元不同，而且现有黄酮类化合物高效液相色谱检测方法，检测时间长，检出限高，不适用于提取后甜叶菊渣中黄酮类化合物的检测，因此专门建立一种适用于甜叶菊渣中黄酮类化合物含量的检测方法是十分必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速、准确的甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的方法工艺为：（1）甜叶菊渣称取0.5～2.0g，用80±2vol%乙醇水溶液超声萃取，料液比为1:5～20，提取温度为60～90℃，超声频率为750HZ；然后旋转蒸发仪浓缩为溶剂含量≤1wt%的浓缩液；
（2）所述浓缩液用高速冷冻离心机离心，转速为7000～10000r/min离心温度为0～5℃；离心所得上清液过大孔吸附树脂净化，50%±1%乙醇水溶液解析，所述大孔吸附树脂为D101或AB-8；所得解析液用旋转蒸发仪浓缩为溶剂含量为8±1wt%的浓缩净化液；
（3）所述浓缩净化液用阴离子交换树脂净化，收集过柱液；所述阴离子交换树脂为转成氯型阴离子交换树脂SQ-338、D941或762；
（4）所述过柱液浓缩至干，用甲醇-盐酸水溶液或乙醇-盐酸水溶液定容至1～5mL，得到样品溶液；所述盐酸水溶液浓度为20～30wt%，甲醇或乙醇与盐酸水溶液的体积比为1:0.5～1；
（5）样品溶液采用反相高效液相色谱-紫外法检测，外标法定量；所述反相高效液相色谱条件为：等度洗脱，色谱柱为反相C18柱，流动相为甲醇-三氟乙酸水体系或乙腈-三氟乙酸水体系；
所述C18柱的规格为100mm×4.6mm，粒径3.5-5μm；选用ZORBAXElipsePlusC18柱、PhenomenexKinetexC18柱、SB-C18柱或XB-C18柱；
所述流动相为体积比 (30～50):(70～50)甲醇-三氟乙酸水体系或体积比(30～50):(70～50)乙腈-三氟乙酸水体系。
本发明所述步骤（5）中，紫外检测波长为360nm。
本发明所述步骤（3）中，所述氯型阴离子交换树脂转换方法为：阴离子交换树脂装柱后用3BV、4wt%的HCl溶液以1BV/h的流速通过树脂层进行酸洗；酸洗过程中，前1BV流出后，停止过柱，浸泡2小时，剩余HCl溶液按照1BV/h的流速通过树脂柱；酸液过完后用4BV一次水冲洗，控制pH＞3。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：（1）通过树脂富集目标成分，极大的降低了检出限；（2）通过高速冷冻离心机离心，氯型阴离子交换树脂净化，排除了绝大部分杂质的干扰；（3）建立了一种适用性极强、检测时间短的甜叶菊渣中四种黄酮类成分反相高效液相色谱检测方法；（4）为甜叶菊黄酮工业化生产质量控制提供保障。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明反相高效液相色谱-紫外检测四种黄酮类色谱图；
图2是本发明反相高效液相色谱-紫外检测四种黄酮类标准曲线。
具体实施方式
本甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法采用下述工艺：
（1）标准曲线：准确称取15mg槲皮素、10mg木犀草素、10mg山奈酚、10mg芹菜素（精确至0.1mg）标准品各置于25mL棕色容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，配成标准储备液。其标准曲线，由标准储备液2倍梯度逐级稀释，做六个梯度水平，采用下述步骤（6）反相高效液相色谱-紫外法检测，测定其峰面积值，以峰面积-浓度作标准曲线。
（2）称取甜叶菊渣样品0.5～2.0g；然后用80±2vol%乙醇水溶液超声萃取，料液质量体积比为1:5～20，提取次数为1～3次，提取时间每次为10～30min；提取温度为60～90℃，超声频率为750HZ；萃取液用旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量≤1wt%，得到浓缩液。
（3）所述浓缩液用高速冷冻离心机离心，转速为7000～10000r/min，离心时间为5～10min，离心温度为0～5℃；离心的上清液过大孔吸附树脂净化，50±1wt%乙醇水溶液解析；所述大孔吸附树脂为D101或AB-8；解析液用旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量为8±1wt%，得到浓缩净化液。
（4）所述浓缩净化液用阴离子交换树脂净化，收集过柱液；所用阴离子交换树脂为转成氯型阴离子交换树脂SQ-338、D941、762中的任意一种。
所述氯型阴离子交换树脂转换方法为：阴离子交换树脂装柱后用3BV、4wt%的HCl溶液以1BV/h的流速通过树脂层进行酸洗；酸洗过程中，前1BV流出后，停止过柱，浸泡2小时，剩余2BV的HCl溶液按照1BV/h的流速通过树脂柱；酸液过完后用4BV一次水冲洗，控制冲洗后树脂pH＞3。
（5）所述过柱液用旋转蒸发仪浓缩至干，用甲醇-盐酸水溶液或乙醇-盐酸水溶液定容，得到样品溶液。所述甲醇-盐酸水溶液或乙醇-盐酸水溶液中的盐酸水溶液的浓度为20～30wt%，甲醇或乙醇与盐酸水溶液的体积比为1:0.5～1；定容体积为1～5mL。
（6）样品溶液采用反相高效液相色谱-紫外法检测，外标法定量。所述反相高效液相色谱条件为等度洗脱，色谱柱为反相C18柱，流动相为甲醇-三氟乙酸水体系或乙腈-三氟乙酸水体系。
具体为：Agilent 1260液相色谱仪配紫外检测器（美国Agilent公司），色谱柱的规格为100mm×4.6mm，粒径3.5～5μm；选用ZORBAX Elipse Plus C18柱、Phenomenex KinetexC18柱、SB-C18柱或XB-C18柱。流动相为体积比(30～50):(70～50)甲醇-三氟乙酸水体系或体积比为(30～50):(70～50)乙腈-三氟乙酸水体系，紫外检测器的检测波长为360nm，进样量为5～20μL，流速为1.0mLmin-1。计算机系统记录色谱图，以峰面积作为信号响应值，对四种甜叶菊黄酮：槲皮素、山奈酚、芹菜素和木犀草素进行定性定量分析。
实施例1：本甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法的具体步骤如下所述。
（1）标准曲线：准确称取15mg槲皮素、10mg木犀草素、10mg山奈酚、10mg芹菜素（精确至0.1mg）标准品各置于25mL棕色容量瓶中，用色谱甲醇溶解并定容，配成标准储备液。其标准曲线，由标准储备液2倍梯度逐级稀释，按上述条件测定其峰面积值，以峰面积-浓度作标准曲线，标准曲线见图2。
（2）样品提取：准确称取1.0g（精确至0.0001g）甜叶菊渣样品于10mL容量瓶中，用10mL、80%乙醇水溶液在60℃、750HZ条件下超声15min，提取2次，合并提取液，旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量0.8%。
（3）树脂处理：将步骤（2）浓缩液转移至离心管中，在5℃下以10000r/min的转速离心5min，上清液过D101大孔吸附树脂净化，50%乙醇水溶液解析，解析液用旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量为8%。
（4）阴离子交换树脂处理：SQ-338阴离子交换树脂装柱后用3BV、4%HCl以1BV/h的流速通过树脂层，前1BV流出后，停止过柱，浸泡2小时，剩余溶液按照上述流速通过树脂柱，酸液过完后用4BV一次水冲洗，控制冲洗后树脂pH＞3。将步骤（3）所得浓缩液，过氯型SQ-338阴离子交换树脂，收集过柱液，浓缩至干，用2mL甲醇-盐酸水溶液超声溶解，甲醇-盐酸水溶液为：甲醇:20%盐酸=1:1；溶液用0.45μm滤膜过滤后进样测定。
（5）液相检测：选取ZORBAXElipsePlusC18柱，甲醇-0.1%三氟乙酸水（1:1，v/v）作为流动相，紫外检测器检测波长360nm，进样量10μL，流速1.0mL/min；反相高效液相色谱-紫外检测四种黄酮类成分色谱图见图1。
（6）根据标准曲线，采用外标法定量，得到本实施例甜叶菊渣样品中四种黄酮类成分含量为2.54wt%。
（7）对甜叶菊渣样品做3个平行样，试验编号为A、B、C，分析结果见表1，由表1可知，平行样的相对标准偏差为0.40%。；对一个样品重复测定五次，分析结果见表2，由表2可知，重复性的相对标准偏差为0.63%。
表1：平行样检测结果
表2：重复测定结果
（8）将步骤（1）中的标准样品加入到已知四种黄酮类成分含量的甜叶菊渣中，按照上述步骤进行实验，对该样品连续做10次平行测定，取平均值，计算加标回收率，实验结果见表3。加标回收率为93.06%～99.00%，相对标准偏差为1.85%。
表3：加标实验结果
实施例2：本甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法的具体步骤如下所述。
（1）标准曲线：同实施例1。
（2）样品提取：准确称取0.5g（精确至0.0001g）甜叶菊渣样品于10mL容量瓶中，用10mL、78%乙醇水溶液在70℃、750HZ条件下超声30min，提取1次，提取液经旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量1%。
（3）树脂处理：将步骤（2）浓缩液转移至离心管中，3℃下以8000r/min的转速离心8min，上清液过D101大孔吸附树脂净化，51%乙醇水溶液解析，解析液用旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量为7%。
（4）阴离子交换树脂处理：D941阴离子交换树脂装柱后用3BV、4%的HCl以1BV/h的流速通过树脂层，前1BV流出后，停止过柱，浸泡2小时，剩余溶液按照上述流速通过树脂柱，酸液过完后用4BV一次水冲洗，控制冲洗后树脂pH＞3。将步骤（3）所得浓缩液，过氯型D941阴离子交换树脂，收集过柱液，浓缩至干，用1mL甲醇-盐酸水溶液超声溶解，甲醇-盐酸水溶液为：甲醇:25%盐酸=1:0.8；溶液用0.45μm滤膜过滤后进样测定。
（5）液相检测：选取PhenomenexKinetexC18柱，乙腈-0.1%三氟乙酸水（1:1，v/v）作为流动相，紫外检测器检测波长360nm，进样量20μL，流速1.0mL/min；反相高效液相色谱-紫外检测。
（6）根据标准曲线，采用外标法定量，得到本实施例甜叶菊渣样品中四种黄酮类成分含量为1.91wt%。
（7）对甜叶菊渣样品做3个平行样，试验编号为A、B、C，得平行样的相对标准偏差为1.02%；对本实施例样品溶液重复测定五次，重复性的相对标准偏差为1.65%。
（8）将步骤（1）中的标准样品加入到已知四种黄酮类成分含量的甜叶菊渣中，按照上述步骤进行实验，对该样品连续做10次平行测定，取平均值，计算加标回收率，得加标回收率为89.92%～101.00%，相对标准偏差为1.43%。
实施例3：本甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法的具体步骤如下所述。
（1）标准曲线：同实施例1。
（2）样品提取：准确称取1.5g（精确至0.0001g）甜叶菊渣样品于25mL容量瓶中，用25mL、80%乙醇水溶液在80℃、750HZ条件下超声10min，提取3次，合并提取液，经旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量0.5%。
（3）将步骤（2）浓缩液转移至离心管中，0℃下以7000r/min的转速离心10min，上清液过AB-8大孔吸附树脂净化，50%乙醇水溶液解析，解析液用旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量为9%。
（4）液液萃取处理：762阴离子交换树脂装柱后用3BV、4%的HCl以1BV/h的流速通过树脂层，前1BV流出后，停止过柱，浸泡2小时，剩余溶液按照上述流速通过树脂柱，酸液过完后用4BV一次水冲洗，控制冲洗后树脂pH＞3。将步骤（3）所得浓缩液，过氯型762阴离子交换树脂，收集过柱液，浓缩至干，用5mL乙醇-盐酸水溶液超声溶解，乙醇-盐酸水溶液为：乙醇:25%盐酸=1:0.5；溶液用0.45μm滤膜过滤后进样测定。
（5）液相检测：选取SB-C18柱，甲醇-0.1%三氟乙酸水（4:6，v/v）作为流动相，紫外检测器检测波长360nm，进样量15μL，流速1.0mL/min；反相高效液相色谱-紫外检测。
（6）根据标准曲线，采用外标法定量，得到本实施例甜叶菊渣样品中四种黄酮类成分含量为1.66wt%。
（7）对甜叶菊渣样品做3个平行样，试验编号为A、B、C，得平行样的相对标准偏差为1.23%；对本实施例样品溶液重复测定五次,重复性的相对标准偏差为2.09%。
（8）将步骤（1）中的标准样品加入到已知四种黄酮类成分含量的甜叶菊渣中，按照上述步骤进行实验，对该样品连续做10次平行测定，取平均值，计算加标回收率，得加标回收率为92.34%～100.59%，相对标准偏差为1.69%。
实施例4：本甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法的具体步骤如下所述。
（1）标准曲线：同实施例1。
（2）样品提取：准确称取2.0g（精确至0.0001g）甜叶菊渣样品于10mL容量瓶中，用10mL、82%乙醇水溶液在75℃、750HZ条件下超声20min，提取2次，提取液经旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量0.7%。
（3）树脂处理：将步骤（2）浓缩液转移至离心管中，在2℃下以9000r/min的转速离心10min，上清液过AB-8大孔吸附树脂净化，49%乙醇水溶液解析，解析液用旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量为8%。
（4）阴离子交换树脂处理：将步骤（3）所得浓缩液，过氯型SQ-338阴离子交换树脂，收集过柱液，浓缩至干，用3mL甲醇-盐酸水溶液超声溶解，甲醇-盐酸水溶液为：甲醇:30%盐酸=1:0.7；溶液用0.45μm滤膜过滤后进样测定。
（5）液相检测：选取PhenomenexKinetexC18柱，乙腈-0.1%三氟乙酸水（3:7，v/v）作为流动相，紫外检测器检测波长360nm，进样量5μL，流速1.0mL/min；反相高效液相色谱-紫外检测。
（6）根据标准曲线，采用外标法定量，得到本实施例甜叶菊渣样品中四种黄酮类成分含量为2.03wt%。
（7）对甜叶菊渣样品做3个平行样，试验编号为A、B、C，得平行样的相对标准偏差为0.79%；对本实施例样品溶液重复测定五次，重复性的相对标准偏差为1.32%。
（8）将步骤（1）中的标准样品加入到已知四种黄酮类成分含量的甜叶菊渣中，按照上述步骤进行实验，对该样品连续做10次平行测定，取平均值，计算加标回收率，得加标回收率为90.45%～100.89%，相对标准偏差为1.23%。
实施例5：本甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法的具体步骤如下所述。
（1）标准曲线：同实施例1。
（2）样品提取：准确称取1.2g（精确至0.0001g）甜叶菊渣样品于10mL容量瓶中，用10mL、81%乙醇水溶液在90℃、750HZ条件下超声25min，提取2次，合并提取液，经旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量1%。
（3）将步骤（2）浓缩液转移至离心管中，1℃下以8500r/min的转速离心7min，上清液过D101大孔吸附树脂净化，50%乙醇水溶液解析，解析液用旋转蒸发仪浓缩至溶剂含量为8%。
（4）液液萃取处理：将步骤（3）所得浓缩液，过氯型D941阴离子交换树脂，收集过柱液，浓缩至干，用4mL乙醇-盐酸水溶液超声溶解，乙醇-盐酸水溶液为：乙醇:22%盐酸=1:0.8；溶液用0.45μm滤膜过滤后进样测定。
（5）液相检测：选取SB-C18柱，甲醇-0.1%三氟乙酸水（3:7，v/v）作为流动相，紫外检测器检测波长360nm，进样量10μL，流速1.0mL/min；反相高效液相色谱-紫外检测。
（6）根据标准曲线，采用外标法定量，得到本实施例甜叶菊渣样品中四种黄酮类成分含量为2.05wt%。
（7）对甜叶菊渣样品做3个平行样，试验编号为A、B、C，得平行样的相对标准偏差为0.98%；对本实施例样品溶液重复测定五次,重复性的相对标准偏差为1.76%。
（8）将步骤（1）中的标准样品加入到已知四种黄酮类成分含量的甜叶菊渣中，按照上述步骤进行实验，对该样品连续做10次平行测定，取平均值，计算加标回收率，得加标回收率为90.46%～101.59%，相对标准偏差为1.21%。
Claims (3)
1.一种甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法，其特征在于，其方法工艺为：（1）甜叶菊渣称取0.5～2.0g，用80±2vol%乙醇水溶液超声萃取，料液比为1:5～20，提取温度为60～90℃，超声频率为750HZ；然后旋转蒸发仪浓缩为溶剂含量≤1wt%的浓缩液；
（2）所述浓缩液用高速冷冻离心机离心，转速为7000～10000r/min离心温度为0～5℃；离心所得上清液过大孔吸附树脂净化，50%±1%乙醇水溶液解析，所述大孔吸附树脂为D101或AB-8；所得解析液用旋转蒸发仪浓缩为溶剂含量为8±1wt%的浓缩净化液；
（3）所述浓缩净化液用阴离子交换树脂净化，收集过柱液；所述阴离子交换树脂为转成氯型阴离子交换树脂SQ-338、D941或762；
（4）所述过柱液浓缩至干，用甲醇-盐酸水溶液或乙醇-盐酸水溶液定容至1～5mL，得到样品溶液；所述盐酸水溶液浓度为20～30wt%，甲醇或乙醇与盐酸水溶液的体积比为1:0.5～1；
（5）样品溶液采用反相高效液相色谱-紫外法检测，外标法定量；所述反相高效液相色谱条件为：等度洗脱，色谱柱为反相C18柱，流动相为甲醇-三氟乙酸水体系或乙腈-三氟乙酸水体系；
所述C18柱的规格为100mm×4.6mm，粒径3.5-5μm；选用ZORBAXElipsePlusC18柱、PhenomenexKinetexC18柱、SB-C18柱或XB-C18柱；
所述流动相为体积比 (30～50):(70～50)甲醇-三氟乙酸水体系或体积比(30～50):(70～50)乙腈-三氟乙酸水体系。
2.根据权利要求1所述的甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法，其特征在于：所述步骤（5）中，紫外检测波长为360nm。
3.根据权利要求1或2所述的甜叶菊渣中四种黄酮类成分的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述氯型阴离子交换树脂转换方法为：阴离子交换树脂装柱后用3BV、4wt%的HCl溶液以1BV/h的流速通过树脂层进行酸洗；酸洗过程中，前1BV流出后，停止过柱，浸泡2小时，剩余HCl溶液通过树脂柱；酸液过完后用4BV一次水冲洗，控制pH＞3。
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