CN109212061A - 一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法 - Google Patents

一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109212061A
CN109212061A CN201811023477.6A CN201811023477A CN109212061A CN 109212061 A CN109212061 A CN 109212061A CN 201811023477 A CN201811023477 A CN 201811023477A CN 109212061 A CN109212061 A CN 109212061A
Authority
CN
China
Prior art keywords
norfloxacin
determination
detection method
animal hair
residue amount
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811023477.6A
Other languages
English (en)
Inventor
廖且根
向建军
袁丽娟
张大文
罗林广
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute Of Agricultural Products Quality Safety And Standard Jiangxi Academy Of Agricultural Sciences
Original Assignee
Institute Of Agricultural Products Quality Safety And Standard Jiangxi Academy Of Agricultural Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute Of Agricultural Products Quality Safety And Standard Jiangxi Academy Of Agricultural Sciences filed Critical Institute Of Agricultural Products Quality Safety And Standard Jiangxi Academy Of Agricultural Sciences
Priority to CN201811023477.6A priority Critical patent/CN109212061A/zh
Publication of CN109212061A publication Critical patent/CN109212061A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明属于药物残留检测技术领域，具体涉及一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法。该方法以动物毛发为检测对象，无需宰杀鸡、猪、牛等畜禽，实现畜禽活体检测；毛发样品较肌肉、肝脏，粪便等获取方便，且由于毛发生长周期长，更能准确监控畜禽生长过程是否使用诺氟沙星，从而实现畜禽等食品安全生产监管目的，检测结果准确，不会出现假阳性、假阴性等情况，灵敏度高。

Description

一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法
技术领域
本发明属于药物残留检测技术领域，具体涉及一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法。
背景技术
诺氟沙星为氟喹诺酮类抗菌药，具广谱抗菌作用，通过作用于细菌DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡，尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高，对下列细菌在体外具良好抗菌作用：肠杆菌科的大部分细菌，包括枸椽酸杆菌属、阴沟肠杆菌、产气肠杆菌等肠杆菌属、大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形菌属、沙门菌属、志贺菌属、弧菌属、耶尔森菌等。此外，诺氟沙星体外对多重耐药菌亦具抗菌活性，例如对青霉素耐药的淋病奈瑟菌、流感嗜血杆菌和卡他莫拉菌具有良好抗菌作用。
但是，经农业部组织开展的兽药安全性评价认为，诺氟沙星原料药的各种盐、酯及其各种制剂可能对养殖业、人体健康造成危害或者存在潜在风险。长期食诺氟沙星药品残留肉食品可造成人体呼吸道感染、基因突变、致癌。根据《兽药管理条例》第六十九条规定，农业部决定在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种兽药，撤销相关兽药产品批准文号(农业部公告第2292号)。
为了安全监管，业内开展了大量关于诺氟沙星残留的检测方法，但是，但是尚未颁布任何基质中有关诺氟沙星的检测标准。目前，畜禽产品中诺氟沙星检测的基质主要是肌肉、肝脏、血液和粪便，而肌肉和肝脏需要宰杀活体动物取得，畜禽血液样品需要专业人员取得，而且在检测前需要冷链保存，防止变质；粪便易受污染，取样也不方便。此外，在休药期后，这些基质中的药物残留难于被检测出来，而毛发因为其结构成分特点和较低的代谢活性，使得药物进入后代谢缓慢，可长期蓄积保留，在畜禽毛发发中具有较长残留时间，而且毛发取样、运输方便，相比肌肉、肝脏、血液和粪便基质更适合作为检测样本为禽产品安全生产中违禁药物监管提供更可靠确证依据。目前尚未见畜禽毛发中诺氟沙星残留量检测方法。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的畜禽产品中诺氟沙星检测结果不可靠，不利于畜禽产品安全监管，检测样品不易得或难于保存等缺陷，从而提供一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，包括以下步骤：
1.供试品溶液的制备
取动物毛发样品，清洗，剪碎，与pH6.0～7.5的水解液液混合，然后加入诺氟沙星-D5工作液，在50℃～55℃水解6～12小时，获得毛发水解液，用聚二乙烯基苯-乙烯基吡咯烷酮(HLB)修饰的Fe3O4纳米材料磁吸附，甲醇洗脱，吹干、用1mL甲醇水溶液(1:1,v/v)定容、过滤膜，得供试品溶液；
2.高效液相色谱-串联质谱法检测
高效液相色谱条件：色谱柱：C18，2.1mm×100mm，1.8μm；流动相A为体积浓度为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，流速：0.4mL/min；柱温：35℃；进样量：10μL；梯度洗脱程序：0-2min，2％B线性变化至40％B；2～3min，保持40％B，3～4min，40％B线性变化至75％B；4-5min，保持75％B，5～5.1min，75％B线性变化至98％B；5.1-6min，保持98％B；6-6.1min98％降为2％B；6.1～7.0min,维持2％B；
质谱条件：电喷雾离子源，正离子扫描模式；多反应检测：喷雾电压：3000V，离子源温度，150℃，鞘气温度：300℃；鞘气流量：12L/min。
优选的，所述的水解液为磷酸盐，乙酸铵或甲酸铵中的一种或两种以上的混合物，水解液的总浓度为0.1～0.2mol/L。
优选的，所述的水解液中还包括角蛋白酶，以水解液的用量计，角蛋白酶的用量为50～200mg/mL。
优选的，以动物毛发的用量为基准，所述诺氟沙星-D5工作液的用量为50～200μL/g，诺氟沙星-D5工作液的浓度为0.5～2.0mg/L。
优选的，所述聚二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)修饰的Fe3O4纳米材料用量为20.0～100.0mg，其制备方法为FeCl3和FeSO4按2:1(摩尔比)溶解于水中，通入氮气保护20min～30min，按每毫摩尔FeCl3加入0.05～0.2g聚二乙烯苯-乙烯基吡咯烷酮(HLB)，加热到80℃，迅速加入氨水，继续搅拌30min～60min，用二次水和乙醇交替清洗，磁铁分离，所得纳米材料冷冻干燥备用。所述甲醇洗脱用量在2.0～5.0mL。
优选的，所述质谱条件中诺氟沙星的定量离子为m/z 320>302.1，定性离子为m/z320>276.1.1和诺氟沙星-D5的定量离子为m/z 325>307。
本发明按照内标法以峰面积计算诺氟沙星在毛发中的残留量，计算公式为：
X--样品中诺氟沙星残留量，单位为微克每千克(μg/kg)；
c--诺氟沙星标准工作液的浓度，单位为微克每升(μg/L)；
csi--标准工作溶液内标物诺氟沙星-D5的浓度，单位为微克每升(μg/L)；
ci--样品中溶液内标物诺氟沙星-D5的浓度，单位为微克每升(μg/L)；
As--诺氟沙星标准工作溶液的峰面积；
A--样品中诺氟沙星的峰面积；
Asi--诺氟沙星标准工作溶液内标物诺氟沙星-D5的峰面积；、
Ai--样品中诺氟沙星-D5的峰面积；
V--样品定容体积，单位为毫升(mL)；
m--样品称样量，单位为克(g)。
计算结果需要扣除空白值，结果少于0.2μg/kg时，视为未检出。
以上所述畜禽毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，所述方法在检测畜禽毛发中的应用，所述畜禽优选为鸡、猪、牛等畜禽类，最佳优选为鸡。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，以动物毛发为检测对象，无需宰杀鸡、猪、牛等畜禽，实现畜禽活体检测；毛发样品较肌肉、肝脏，粪便等获取方便，且由于毛发生长周期长，更能准确监控畜禽生长过程是否使用诺氟沙星，从而实现畜禽等食品安全生产监管目的，检测结果准确，不会出现假阳性、假阴性等情况，灵敏度高。
2.本发明提供的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，通过角蛋白酶酶解，毛发水解充分，提取效率高，操作简单。
3.本发明采用聚二乙烯基苯-乙烯基吡咯烷酮(HLB)修饰的Fe3O4纳米材料磁吸附诺氟沙星，吸附和净化效率高，能够明显降低基质效应，提高灵敏度，解决了毛发水解液难于离心和堵塞固相萃取小柱问题。
4.本发明提供的畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法。该检测方法使用医用纱布包裹毛发清洗、过滤，极大节约了前处理时间，操作简便。此外，使用医用纱布避免了清洗过程中毛发损失，取样量最低可达到0.1g，对畜禽伤害少。
5.本发明提供的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，选用“三级梯度洗脱”程序，通过对色谱洗脱梯度的调整以及样品水解条件等的选择，提高了该方法的检测灵敏度，检出限为0.2μg/kg。
附图说明
图1聚二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)修饰的Fe3O4纳米材料扫描电子显微镜图；
图2阳性鸡毛样品及内标物多反应检测(MRM)色谱图；
图3阴性鸡毛样品及内标物多反应检测(MRM)色谱图；
图4诺氟沙星标准品及内标物多反应检测(MRM)色谱图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例
1、聚二乙烯苯-乙烯基吡咯烷酮(HLB)修饰Fe3O4纳米材料的制备
将2.70gFeCl3·6H2O和1.39FeSO4·7H2O按2:1(摩尔比)溶解于200mL水中，通入氮气保护20min～30min，加入1.0g聚二乙烯苯-乙烯基吡咯烷酮(HLB)，加热到80℃，迅速加入25.0mL氨水，继续搅拌30min，用二次水和乙醇交替清洗4次，磁铁分离，所得纳米材料冷冻干燥备用。
2、线性回归方程与检测限
配置浓度为0.05μg/L～100.0μg/L的一系列诺氟沙星标准工作溶液，内标物诺氟沙星-D5浓度为20.0μg/L，以峰面积比(y)对含量(x)作图，结果表明，在0.05μg/L～100.0μg/L范围内，峰面积比(y)与诺氟沙星浓度呈良好的线性关系，相关系数r2＝0.999。
在空白畜禽毛发样品中添加诺氟沙星标准溶液，使样品中诺氟沙星浓度为1.0μg/L，按建立的方法进行检测，根据得到的诺氟沙星色谱峰的性噪比计算出方法的最低检测限(s/n＝3)为0.2μg/kg，定量限(s/n＝10)为0.5μg/kg。
3、回收率与精密度
以未检出诺氟沙星的空白畜禽毛发作为样品基质，在1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个含量水平添加诺氟沙星标样，按前述试验方法测定并计算回收率，每个添加水平平行测定6次。试验测得诺氟沙星回收率在84.5％～96.3％范围，相对标准偏差在5.4％～6.1％，结果符合《GB27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测》关于残留分析要求。诺氟沙星的测定方法回收率与相对标准偏差见表1。
表1畜禽毛发中诺氟沙星测定方法回收率与相对标准偏差(n＝6)
3、样品测定
取口服诺氟沙星胶囊给药喂养不同时间得到的5份阳性鸡毛样品(1-5)、3份未喂给诺氟沙星的鸡毛样品(6-8)按照下面方法检测。
供试品溶液的制备：a.清洗：称取鸡毛样品0.2g，精确到0.01g，置于二层医用纱布中，用10mL甲醇，10mL 0.1％(v/v)甲酸水溶液，10mL二次水依次清洗，挤干；b.水解：取清洗好的鸡毛样品剪碎，置于15mL刻度离心管中，加入10.0mL 0.1mol/LpH6.5乙酸铵溶液和100.0mg角蛋白酶，在50℃水解6小时,获得鸡毛水解液；c.浓缩净化：鸡毛水解液用二层医用纱布过滤，在50℃氮吹近干，加入50.0mg聚二乙烯苯-乙烯基吡咯烷酮(HLB)修饰Fe3O4纳米材料，磁吸附后，磁分离弃去水解液液。用5.0mL甲醇洗脱纳米材料，在50℃氮吹近干，用1.0mL甲醇+水(1+1,v/v)溶解残渣，过0.22μm滤膜，作为供试品溶液。
供高效液相色谱-串联质谱法检测。
高效液相色谱-串联质谱法检测条件：
液相色谱条件：色谱柱：Agilent Eclipse plus C18，2.1mm×100mm,1.8μm；流动相A为含0.1％(v/v)甲酸水溶液，流动相B为甲醇，流速：0.4mL/min；柱温：35℃；进样量：10.0μL；梯度洗脱程序：梯度洗脱程序：0-2min，2％B线性变化至40％B；2～3min，保持40％B，3～4min，40％B线性变化至75％B；4-5min，保持75％B，5～5.1min，75％B线性变化至98％B；5.1-6min，保持98％B；6-6.1min98％降为2％B；6.1～7.0min,维持2％B。
质谱条件：电喷雾离子源，正离子扫描模式；多反应检测：喷雾电压：3000V，离子源温度，150℃，鞘气温度：300℃；鞘气流量：12L/min。诺氟沙星的定量离子为m/z 320>302.1，定性离子为m/z 320>276.1.1和诺氟沙星-D5的定量离子为m/z 325>307。
检出上述样品中含有诺氟沙星残留量在10.6-289.3μg/kg，未喂养诺氟沙星的鸡毛样品未检测出诺氟沙星残留，说明本发明的提取方法是可靠的，部分液相色谱-串联质谱法检测色谱图见图2-4。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
供试品溶液的制备
取动物毛发样品，清洗，剪碎，与pH6.0～7.5的水解液混合，然后加入诺氟沙星-D5工作液，在50℃～55℃水解6～12小时，获得毛发水解液，用聚二乙烯基苯-乙烯基吡咯烷酮修饰的Fe3O4纳米材料磁吸附，甲醇洗脱，吹干，用甲醇水溶液溶解残渣，过滤膜，得供试品溶液；
高效液相色谱-串联质谱法检测
高效液相色谱条件：色谱柱：C18，2.1mm×100mm，1.8μm；流动相A为体积浓度为0.1％甲酸水溶液，流动相B为甲醇，流速：0.4mL/min；柱温：35℃；进样量：10μL；梯度洗脱程序：0-2min，2％B线性变化至40％B；2～3min，保持40％B，3～4min，40％B线性变化至75％B；4-5min，保持75％B，5～5.1min，75％B线性变化至98％B；5.1-6min，保持98％B；6-6.1min98％降为2％B；6.1～7.0min,维持2％B；
质谱条件：电喷雾离子源，正离子扫描模式；多反应检测：喷雾电压：3000V，离子源温度，150℃，鞘气温度：300℃；鞘气流量：12L/min。
2.根据权利要求1所述的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，所述水解液为磷酸盐，乙酸铵或甲酸铵中的一种以上的混合物的水溶液。
3.根据权利要求2所述的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，所述水解液的总浓度为0.1～0.2mol/L。
4.根据权利要求2或3所述的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，所述水解液中还含有角蛋白酶。
5.根据权利要求4所述的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，以水解液的用量计，，所述角蛋白酶的用量为5～20mg/mL。
6.根据权利要求1-5任一项所述的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，以动物毛发的用量为基准，所述水解液的用量为40～60mL/g。
7.根据权利要求6所述的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，以动物毛发的用量为基准，所述诺氟沙星-D5工作液的用量为50～200μL/g。
8.根据权利要求6所述的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，所述诺氟沙星-D5工作液的浓度为0.5～2.0mg/L。
9.根据权利要求1-8任一项所述的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，聚二乙烯基苯-乙烯基吡咯烷酮修饰的Fe3O4纳米材料用量为20.0～100.0mg,制备方法为FeCl3和FeSO4按摩尔比2:1溶解于水中，通入氮气保护20min～30min，按每毫摩尔FeCl3加入0.05～0.2g聚二乙烯苯-乙烯基吡咯烷酮，加热到80℃，迅速加入氨水，继续搅拌30min～60min，用二次水和乙醇交替清洗，磁铁分离，所得纳米材料冷冻干燥备用。
10.根据权利要求1-9任一项所述的动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法，其特征在于，所述质谱条件中诺氟沙星的定量离子为m/z 320>302.1，定性离子为m/z 320>276.1.1和诺氟沙星-D5的定量离子为m/z 325>307。
CN201811023477.6A 2018-09-03 2018-09-03 一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法 Pending CN109212061A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811023477.6A CN109212061A (zh) 2018-09-03 2018-09-03 一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811023477.6A CN109212061A (zh) 2018-09-03 2018-09-03 一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109212061A true CN109212061A (zh) 2019-01-15

Family

ID=64987533

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811023477.6A Pending CN109212061A (zh) 2018-09-03 2018-09-03 一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109212061A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101485973A (zh) * 2009-01-07 2009-07-22 中国科学院生态环境研究中心 海藻酸聚合物包覆的Fe3O4@C18磁性纳米固相萃取剂的制备及应用
CN107202839A (zh) * 2017-05-16 2017-09-26 河南省兽药饲料监察所 一种兽药制剂中122种非处方药物的筛查方法
CN107219310A (zh) * 2017-05-16 2017-09-29 河南省兽药饲料监察所 一种饲料中110种药物的筛查方法
CN107490649A (zh) * 2017-09-15 2017-12-19 河南省兽药饲料监察所 一种畜禽排泄物中62种抗菌药物的筛查方法
US10052026B1 (en) * 2017-03-06 2018-08-21 Bao Tran Smart mirror

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101485973A (zh) * 2009-01-07 2009-07-22 中国科学院生态环境研究中心 海藻酸聚合物包覆的Fe3O4@C18磁性纳米固相萃取剂的制备及应用
US10052026B1 (en) * 2017-03-06 2018-08-21 Bao Tran Smart mirror
CN107202839A (zh) * 2017-05-16 2017-09-26 河南省兽药饲料监察所 一种兽药制剂中122种非处方药物的筛查方法
CN107219310A (zh) * 2017-05-16 2017-09-29 河南省兽药饲料监察所 一种饲料中110种药物的筛查方法
CN107490649A (zh) * 2017-09-15 2017-12-19 河南省兽药饲料监察所 一种畜禽排泄物中62种抗菌药物的筛查方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ATSUHIRO MIZUNO ET AL: "Simultaneous determination of ofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin in human hair by high-performance liquid chromatography and fluorescence detection", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY B》 *
XIAOJIA HUANG ET AL: "Preparation of magneticpoly (viny limidazole-co-divinylbenzene) nanoparticles and their application in the trace analysis of fluoroquinolones in environmental water samples", 《J. SEP. SCI.》 *
ZHIXIN CHEN: "Further Assessment of PPCPs in Feed Grade Chicken Feather Meal Including Potential Sources", 《A THESIS PRESENTED TO THE GRADUATE SCHOOL OF CLEMSON UNIVERSITY》 *
宫小明 等: "固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法同时测定动物源性食品中8种氟喹诺酮类药物残留", 《中国食品卫生杂志》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Muscatello Rhodococcus equi pneumonia in the foal–Part 2: Diagnostics, treatment and disease management
CN103462884B (zh) 一种加米霉素注射液及其制备方法
Oertel et al. Continuous real-time breath analysis in ruminants: effect of eructation on exhaled VOC profiles
Hung Carbohydrate utilization by white sturgeon as assessed by oral administration tests
Goris et al. Myelopoiesis in experimentally contaminated specific-pathogen-free and germfree mice during oral administration of polymyxin
Tocco et al. Relationship of trace metals to fever during infection: are prostaglandins involved?
CN109142576A (zh) 一种动物毛发中罗红霉素残留量的检测方法
CN109212061A (zh) 一种动物毛发中诺氟沙星残留量的检测方法
CN109060994A (zh) 一种畜禽毛发中氧氟沙星残留量的检测方法
CN102772359A (zh) 一种恩诺沙星注射液及其制备方法
CN104161761B (zh) 一种复方土霉素注射液及其制备方法
Rahayu et al. Gambaran Penggunaan Obat Pada Pasien Appendicitis Terhadap Kesehatan Usus di Rumah Sakit Annisa Cikarang
CN109060993A (zh) 一种动物毛发中阿奇霉素残留量的检测方法
Ma et al. Pharmacokinetics of sarafloxacin hydrochloride in the pacific white shrimp, Litopenaeus vannamei, following multiple-dose oral administration
Goris et al. Effect of Intestinal Flora Modulation by Oral Polymyxin Treatment on Hemopoietic Stem Cell sKinetics in Mice
CN111440195A (zh) 头孢呋辛镁化合物、组合物、制备方法及用途
CN103690544A (zh) 头孢喹肟原料及其制剂在制备治疗禽抗菌药物中的应用
CN103664807A (zh) 3-甲基-2-（甲氧基苯乙烯酮基）-喹喔啉-1，4-二氧化物及其制备方法和应用
CN109932460A (zh) 一种组织中泰乐菌素残留的检测方法
HUME et al. In vitro metabolism of radiolabeled carbohydrates by protective cecal anaerobic bacteria
CN116808243B (zh) 苯基-β-D-葡糖苷酸在制备用于诱导式呼气检测肿瘤的药物中的应用
Li et al. Comparison of gamithromycin residue depletion in yellow-feather and white-feather broilers after one single subcutaneous injection
Stern et al. Response of Campylobacter jejuni to combinations of ferrous sulphate and cadmium chloride
CN107515268A (zh) 细胞裂解液中尼古丁的定量检测方法
CN103417628B (zh) 兽用注射用黄芩粉针及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190115