CN103417628B - 兽用注射用黄芩粉针及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种兽药注射用黄芩，添加的缓释辅料可形成药物分子的生物溶蚀性骨架，药物经注射进入动物体内后，可减少药物的扩速度从而达到缓释目的，提高药效的同时减少了用药次数，减少了动物的应激反应对药效的影响。在二次酸沉得到黄芩苷粗品后，先用水洗涤以除去夹带的水溶性杂质；在第二次洗涤中，我们采用乙醚、丙酮和体积分数为85%的乙醇复配后作为洗涤溶剂，可除去黄芩苷粗品中的黄芩素等有机杂质，同时使黄芩苷的损失量降到最小，使得黄芩苷的含量和纯度提高，药效更好。与普通常规方法制得的兽用黄芩粉针相比，注射次数减少，动物的应激反应减少，有效成分黄芩苷的含量和纯度较高，药效更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种兽药黄芩，特别涉及一种兽用注射用黄芩粉针及其制备方法。
背景技术
黄芩及其有效成分表现出对多种病毒的抑制作用。在提高机体免疫力方面，黄芩具有良好的调节功能，不仅对免疫功能低下有增强作用还有双向调节作用。通过空斑形成实验发现，黄芩苷表现出抗SARS冠状病毒的活性。通过测定心肌梗死后的T淋巴细胞亚群，发现黄芩苷能减轻心肌梗死后大鼠的免疫功能紊乱。
按照中兽医理论，鸡传染性支气管炎属温热病范畴，其病因是疫病之气，病性属热，病位在肺。因肺主气而司呼吸，主肃降而通调水道，开窍于鼻。肺受外邪侵袭失其宣降之职，津液不化而成疾饮，故出现咳嗽、伸颈、喘鸣、流鼻涕等症。黄芩味苦性寒，入心、肺、胆经，清热燥湿，泻火解毒，安胎。常用于肺热咳嗽、湿热泄痢、湿热黄殖等症。因此，应用黄芩治疗鸡传染性支气管炎，药证相符，疗效可靠。
一般制剂常需一日数次给药，以维持体内有效的血药浓度。若制成缓释制剂，能在较长的时间内维持一定的血药浓度，可以一日一次或数日一次给药，从而减少了给药次数，并减少了动物的应激反应，提高了药物疗效，同时给药次数的减少也可降低用药成本，因此缓释型兽药将是以后研究的一个中药方向。
发明内容
本发明在于提供兽用注射用黄芩粉针及其制备方法，其中有效成分黄芩苷的含量和纯度较高，药效好；且为缓释制剂，可在较长时间内维持动物体内平稳的血药的浓度，提高药效的同时减少了用药次数，减少了动物的应激反应对药效的影响。
本发明是通过如下技术方案实现的：
兽用注射用黄芩粉针及其制备方法，是由下列重量份的原辅料组成的：
黄芩8000份，缓释辅料30-210份；
所述的缓释辅料中各组分的质量比为苯甲酸钠：葡甲胺：甘露糖=1：（2-4）：（5-8）；
本发明的制备工艺如下：
取黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，浓缩，用盐酸调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，过滤，过滤得到的沉淀物加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入乙醇至沉淀完全溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，过滤得到的沉淀先用水洗至pH为3.9，再用复合溶剂洗至pH为4.8，加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，加热微沸15分钟，冷却，滤过，将得到的沉淀喷雾干燥，加入缓释辅料，制成无菌粉末，分装，即得；
所述的复合溶剂中各组分的体积比为乙醚：丙酮：体积分数为85%的乙醇=1：（4-7）：（1-3）；
苯甲酸钠、葡甲胺和甘露糖按照本发明的技术方案进行配比后，可形成药物分子的生物溶蚀性骨架，药物经注射进入动物体内后，可减少药物的扩速度从而达到缓释目的，可在较长时间内维持动物体内平稳的血药的浓度，提高药效的同时减少了用药次数，减少了动物的应激反应对药效的影响。在二次酸沉得到黄芩苷粗品后，先用水洗涤以除去夹带的水溶性杂质；在第二次洗涤中，我们采用乙醚、丙酮和体积分数为85%的乙醇复配后作为洗涤溶剂，可除去黄芩苷粗品中的黄芩素等有机杂质，同时使黄芩苷的损失量降到最小，使得黄芩苷的含量和纯度提高，药效更好。
本发明制得的兽用黄芩粉针，与普通常规方法制得的兽用黄芩粉针相比，注射次数减少，动物的应激反应减少，有效成分黄芩苷的含量和纯度较高，药效更好。
具体实施方式：
实施例1：兽用注射用黄芩粉针及其制备方法，是由下列重量份的原辅料组成的：
黄芩8000份，缓释辅料30份；
所述的缓释辅料中各组分的质量比为苯甲酸钠：葡甲胺：甘露糖=1：2：5；
本发明的制备工艺如下：
取黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，浓缩，用盐酸调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，过滤，过滤得到的沉淀物加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入乙醇至沉淀完全溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，过滤得到的沉淀先用水洗至pH为3.9，再用复合溶剂洗至pH为4.8，加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，加热微沸15分钟，冷却，滤过，将得到的沉淀喷雾干燥，加入缓释辅料，制成无菌粉末，分装，即得；
所述的复合溶剂中各组分的体积比为乙醚：丙酮：体积分数为85%的乙醇=1：4：1。
实施例2：兽用注射用黄芩粉针及其制备方法，是由下列重量份的原辅料组成的：
黄芩8000份，缓释辅料210份；
所述的缓释辅料中各组分的质量比为苯甲酸钠：葡甲胺：甘露糖=1：4：8；
本发明的制备工艺如下：
取黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，浓缩，用盐酸调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，过滤，过滤得到的沉淀物加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入乙醇至沉淀完全溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，过滤得到的沉淀先用水洗至pH为3.9，再用复合溶剂洗至pH为4.8，加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，加热微沸15分钟，冷却，滤过，将得到的沉淀喷雾干燥，加入缓释辅料，制成无菌粉末，分装，即得；
所述的复合溶剂中各组分的体积比为乙醚：丙酮：体积分数为85%的乙醇=1：7：3。
实施例3：兽用注射用黄芩粉针及其制备方法，是由下列重量份的原辅料组成的：
黄芩8000份，缓释辅料120份；
所述的缓释辅料中各组分的质量比为苯甲酸钠：葡甲胺：甘露糖=1：3：7；
本发明的制备工艺如下：
取黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，浓缩，用盐酸调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，过滤，过滤得到的沉淀物加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入乙醇至沉淀完全溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，过滤得到的沉淀先用水洗至pH为3.9，再用复合溶剂洗至pH为4.8，加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，加热微沸15分钟，冷却，滤过，将得到的沉淀喷雾干燥，加入缓释辅料，制成无菌粉末，分装，即得；
所述的复合溶剂中各组分的体积比为乙醚：丙酮：体积分数为85%的乙醇=1：5：2。
实施例4：兽用注射用黄芩粉针及其制备方法，是由下列重量份的原辅料组成的：
黄芩8000份，缓释辅料220份；
所述的缓释辅料中各组分的质量比为苯甲酸钠：葡甲胺：甘露糖=1：1：9；
本发明的制备工艺如下：
取黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，浓缩，用盐酸调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，过滤，过滤得到的沉淀物加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入乙醇至沉淀完全溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，过滤得到的沉淀先用水洗至pH为3.9，再用复合溶剂洗至pH为4.8，加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，加热微沸15分钟，冷却，滤过，将得到的沉淀喷雾干燥，加入缓释辅料，制成无菌粉末，分装，即得；
所述的复合溶剂中各组分的体积比为乙醚：丙酮：体积分数为85%的乙醇=1：8：5。
实施例5：兽用注射用黄芩粉针及其制备方法，是由下列重量份的原料组成的：
黄芩8000份；
本发明的制备工艺如下：
取配方量的黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，浓缩，用盐酸调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，过滤，过滤得到的沉淀物加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入乙醇至沉淀完全溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，过滤得到的沉淀先用水洗至pH为3.9，再用复合溶剂洗至pH为4.8，加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，加热微沸15分钟，冷却，滤过，将得到的沉淀喷雾干燥，制成无菌粉末，分装，即得；
所述的复合溶剂同实施例3。
实施例6：兽用注射用黄芩粉针及其制备方法，其制备工艺如下：
取黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，浓缩，用盐酸调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，过滤，过滤得到的沉淀物加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入乙醇至沉淀完全溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，过滤得到的沉淀用乙醇洗至pH为4.0，加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，加热微沸15分钟，冷却，滤过，将得到的沉淀喷雾干燥，加入缓释辅料，制成无菌粉末，分装，即得；
其配方中原辅料的组成同实施例3。
试验例1：黄芩苷含量照高效液相色谱法（附录35页）测定。
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水－磷酸（50:50:0.3）为流动相；检测波长276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：分别取实施例1-6制得的黄芩粉针约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得各组黄芩粉针中黄芩苷的含量，结果见表1。
本品每支含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于375.0mg。
表1 黄芩苷含量情况
实施例1-3和实施例5对应的试验组采用的本发明技术方案中的制备工艺，其制得的黄芩粉针中黄芩苷的含量均高于实施例4（制备工艺的各项技术参数均在本发明技术方案的范围外）和实施例6（为采用本发明的制备工艺），其中以实施例3和实施例6对应的试验组效果最佳，说明本发明的制备工艺对黄芩粉针中黄芩苷含量的提高具有显著的作用。
试验例2：选取21日龄的雏鸡350羽，随机分为7组，每组50羽。
每羽滴鼻和气管注射传染性支气管炎病毒各0.2ml，每天停止鸡房保暖，并打开门窗3小时，连续3天。第3天出现明显患病症状（主要为精神不振、食欲下降喷嚏、呼吸困难、气管啰音，晚上呼吸啰音特别明显）时给药。其中6组分别给予实施例1-6制得的黄芩粉针，给药方法为病鸡胸肌注射黄芩粉针，给药剂量为0.02g/羽（用生理盐水稀释到0.5ml），实施例1-4和实施例6对应的试验组每天给药1次，连续3天；实施例5对应的试验组每天给药2次，连续3天；剩余1组为对照组，每羽注射生理盐水0.5mL，每天1次，连续3天。各组饲养条件环境相同，给药后第1天起每天观察并记录试验期间鸡只的临床症状变化，主要包括精神状态、食欲、呼吸啰音、死亡等情况。所有死亡鸡进行剖检，确定死因。连续观察12天，统计临床疗效，结果见表2。
临床疗效判定标准：
痊愈：鸡只精神活泼，呼吸道症状消失，饮食完全正常。
显效：鸡只存活，但精神，呼吸及饮食尚未完全恢复正常。
无效：鸡只死亡，剖检呈现传支病变。
有效率=（痊愈数+显效数）／50×100%
表2 治疗效果情况表
我们认为影响疗效的有配方和工艺两个方面的因素，即添加缓释辅料可维持药物的长效作用，提高疗效；同时采用本发明技术方案中的工艺可提高药物有效成分的含量，这对提高药效也是有一定的作用的。故实施例1-3对应试验组，每天仅需给药1次，其治疗效果优于其他的试验组和对照组（其中实施例1对应的试验组效果最佳）；实施例6采用了本发明所述的缓释辅料，但未采用本发明的生产工艺，每天给药1次也取得较好的疗效，仅次于实施例1-3对应的试验组；实施例5没有添加本发明所述的缓释辅料，但采用了本发明中的生产工艺，每天给药2次，但其疗效还是不如实施例1-3和实施例6对应的试验组。
Claims (2)
1.一种兽用注射用黄芩粉针，其特征在于：包括下述重量份的原辅料：黄芩8000份，缓释辅料30-210份；缓释辅料中各组分的质量比为苯甲酸钠：葡甲胺：甘露糖=1：（2-4）：（5-8）；
其制备方法是取黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，浓缩，用盐酸调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，过滤，过滤得到的沉淀物加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入乙醇至沉淀完全溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，过滤得到的沉淀先用水洗至pH为3.9，再用复合溶剂洗至pH为4.8，加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，加热微沸15分钟，冷却，滤过，将得到的沉淀喷雾干燥，加入缓释辅料，制成无菌粉末，分装，即得；
其中复合溶剂中各组分的体积比为乙醚：丙酮：体积分数为85%的乙醇=1：（4-7）：（1-3）。
2.如权利要求1所述的一种兽用注射用黄芩粉针，其特征在于：包括下述重量份的原辅料：黄芩8000份，缓释辅料120份；缓释辅料中各组分的质量比为苯甲酸钠：葡甲胺：甘露糖=1：3：7；
其制备方法是取黄芩，加水煎煮三次，合并煎液，浓缩，用盐酸调节pH值至2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，过滤，过滤得到的沉淀物加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入乙醇至沉淀完全溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至2.0，在80℃保温30分钟，静置12小时，滤过，过滤得到的沉淀先用水洗至pH为3.9，再用复合溶剂洗至pH为4.8，加水搅匀，用质量分数为40%的氢氧化钠溶液调节pH值至6.0，加入0.5%活性炭，加热微沸15分钟，冷却，滤过，将得到的沉淀喷雾干燥，加入缓释辅料，制成无菌粉末，分装，即得；
其中复合溶剂中各组分的体积比为乙醚：丙酮：体积分数为85%的乙醇=1：5：2。
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