CN109208069A - 一种诱导铁酸铋薄膜相变的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种诱导铁酸铋薄膜相变的方法，通过在BFO和基片之间插入一层外延生长的单晶薄膜作为应变的提供者，该单晶薄膜与BFO薄膜的晶格失配度范围为‑4％～‑6％，满足诱导BFO由R相转变为T相的必要条件，从而突破了对于基片的限制，在与BFO晶格失配度较小的基片上也能实现BFO的R‑T相变。

Description

一种诱导铁酸铋薄膜相变的方法
技术领域
本发明涉及铁酸铋相变领域，特别是涉及一种诱导铁酸铋薄膜相变的方法。
背景技术
应变作为诱导铁酸铋BiFeO3(简写为BFO)相变的重要途经之一，得到广泛的应用，目前利用应变诱导相变的方法主要是通过在单晶基片上沉积BFO薄膜，基片会使BFO薄膜产生一定的应变，从而诱导相变。
目前应用较多的基片铝酸镧LaAlO3(001)的晶格常数为0.3792nm，基态为菱形相(R相)的BFO的晶格常数为0.3964nm，两者的晶格失配度为-4.3％。所以当BFO在LaAlO3(简写为LAO)上外延生长时，理论上LAO会对BFO产生4.3％的压应变，BFO在压应变的作用下发生R-T相变，获得四方相(T相)的BFO薄膜。另一种应用较多的基片铝酸钇YAlO3(110)的晶格常数为0.369nm，其与BFO的晶格失配度为-6.9％，在YAlO3(简写为YAO)上生长BFO也能够得到纯T相。
现有的诱导BFO相变的重要途径是通过基片对BFO施加压应变，使BFO在较大的压应变(>4％)条件下得到四方相(T相)。只有与BFO薄膜晶格失配度较大的基片才能提供足够大的应变来诱导相变。对于与BFO晶格失配度较小的基片，比如钛酸锶SrTiO3(001)，其晶格参数为0.3905nm，SrTiO3(简写为STO)与BFO的晶格失配度只有-1.4％。又如铝酸锶钽镧(La,Sr)(Al,Ta)O3(001)，其晶格参数为0.3868nm，(La,Sr)(Al,Ta)O3(简写为LAST)与BFO的晶格失配度是-1.7％。因为与BFO的晶格失配度小，在这类基片上生长高质量BFO外延薄膜得到的是R相或类R相，难以得到高质量外延生长的T相BFO薄膜。现有的通过基片对BFO薄膜施加压应变的方法，基片与BFO的晶格失配度决定了薄膜理论上能达到的最大应变，而对于特定的薄膜符合条件的基片类型有限，因此这种方法有一定的局限性。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种诱导铁酸铋薄膜相变的方法，可以在与BFO晶格失配度较小的基片上实现BFO的R-T相变。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种诱导铁酸铋薄膜相变的方法，包括以下步骤：
S1：在基片上制备一层单晶薄膜；所述单晶薄膜与铁酸铋薄膜的晶格失配度范围为-4％～-6％；
S2：在所述单晶薄膜上制备铁酸铋薄膜。
相对于现有技术，本发明提供了一种诱导BFO相变的普适性方法，通过在BFO和基片之间插入一层外延生长的单晶薄膜作为应变的提供者，该单晶薄膜与BFO薄膜的晶格失配度范围为-4％～-6％，满足诱导BFO由R相转变为T相的必要条件，从而突破了对于基片的限制，在与BFO晶格失配度较小的基片上也能实现BFO的R-T相变。
进一步地，所述单晶薄膜为Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜。Ce0.04Ca0.96MnO3(简写为CCMO)薄膜的晶格参数为0.374nm，与BFO的晶格失配度约为-5.6％，能够诱导BFO发生R-T相变。且CCMO能够在与其失配度较大的基片上实现外延生长，也能够时间BFO在其上的外延生长，从而制备出高质量的薄膜。此外，CCMO是通过在CaMnO3中掺杂Ce元素，主要是提高其导电性，使其能够作为底电极得到应用，在器件上也有应用潜力。
进一步地，所述基片为钛酸锶基片或铝酸锶钽镧基片。STO(001)和LAST(001)都能通过引入CCMO薄膜使BFO产生压应变，诱导出BFO的T相。
进一步地，所述Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜的厚度为5～100nm。CCMO同时受到基片和BFO的拉应变，CCMO厚度薄的时候，基片对CCMO施加的应变还未完全释放，此时CCMO对BFO的压应变不足以维持到理论上的水平(～5.6％)，而且由于CCMO厚度薄，不稳定，难以维持对BFO的压应变，所以从最终结果来看BFO在CCMO厚度较薄的情况下就已经应变释放，获得R&T混合相。CCMO厚度对BFO的应变释放速度也有影响，CCMO越厚，BFO应变释放的速度越慢，即更容易获得纯T相。CCMO合适的厚度是5～100nm，若厚度太薄，CCMO所受的应变未释放，无法有效的对BFO提供大的压应变；若厚度过大，CCMO薄膜容易裂开，导致得不到高质量的BFO薄膜。
进一步地，所述铁酸铋薄膜的厚度为5～200nm。BFO的厚度对于压应变的释放速度有一定的影响，随着BFO的厚度增加，BFO的压应变也逐渐释放，薄膜表面开始出现类R相。
进一步地，所述Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜的厚度为30～100nm；所述铁酸铋薄膜的厚度为5～20nm。此时，铁酸铋薄膜为纯T相。
进一步地，所述Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜的厚度为5～30nm；所述铁酸铋薄膜的厚度为20～100nm。此时，铁酸铋薄膜为R&T混合相。
进一步地，采用脉冲激光沉积法制备Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜，工艺参数如下：生长温度为650～680℃，能量密度为45～60mJ，脉冲频率为4～8Hz，生长气氛为13～20Pa的纯氧。
进一步地，采用脉冲激光沉积法制备铁酸铋薄膜，工艺参数如下：生长温度为650～700℃，能量密度为45～60mJ，脉冲频率为4～8Hz，生长气氛为14～16Pa的纯氧。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1(a)～(c)分别为BFO(50nm)-STO的形貌图、BFO(10nm)-CCMO(10nm)-STO的形貌图、以及BFO(50nm)-STO和BFO(10nm)-CCMO(10nm)-STO的XRD衍射图。
图2(a)～(c)分别为BFO(50nm)-LAST的形貌图、BFO(10nm)-CCMO(10nm)-LAST的形貌图、以及BFO(50nm)-LAST和BFO(10nm)-CCMO(10nm)-LAST的XRD衍射图。
图3(a)～(c)分别为BFO(50nm)-CCMO(10nm)-STO的原子力显微镜图、XRD衍射图、以及(002)方向倒格矢空间图。
图4(a)～(c)分别为BFO(50nm)-CCMO(10nm)-LAST的原子力显微镜图、XRD衍射图、以及(002)方向倒格矢空间图。
具体实施方式
本发明提供了一种诱导BFO相变的普适性方法，为了在与BFO晶格失配度较小的单晶基片上实现BFO的R-T相变，在基片上引入了一层单晶薄膜，通过这层薄膜来给BFO施加一个较大的压应变，来实现BFO的R-T相变。在基片和BFO之间引入的这层薄膜需要满足的条件有：(1)能够在基片上实现外延生长，这是获得高质量外延薄膜的必要条件；(2)能够给BFO提供较大的压应变(>4％)，诱导BFO发生R-T相变。
本发明引入的薄膜优选Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜(CCMO)，其晶格参数为0.374nm，与BFO的晶格失配度约为-5.6％，理论上能够使BFO产生5.6％的压应变，满足BFO发生相变的必要条件。本发明的基片优选STO(001)或LAST(001)，CCMO与STO的晶格失配度为-4.2％，与LSAT的晶格失配度为-3.3％。通过晶格常数看出CCMO与STO和LSAT的晶格失配度较大，如何在该较大的失配度下生长出高质量的CCMO外延薄膜，并且在高质量的CCMO薄膜上生长高质量的BFO薄膜，同时控制BFO所受压应变释放速度，是要解决的几个问题。
具体的，本发明的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，包括以下步骤：
(1)采用脉冲激光沉积技术在STO(001)或LAST(001)上制备一层单晶CCMO薄膜：光源是KrF激光发生器，STO(001)或LAST(001)基片是用银胶粘在加热器上，沉积过程中的生长温度是650～680℃，能量密度是45-60mJ，脉冲频率是4-8Hz，生长气氛是13～20Pa的纯氧，CCMO的厚度是5～100nm。
(2)采用脉冲激光沉积技术在所得CCMO薄膜上制备BFO薄膜：沉积过程中的生长温度是650～700℃，能量密度是45-60mJ，脉冲频率是4-8Hz，生长气氛是14～16Pa的纯氧，BFO的厚度是5～200nm，生长完成后以10℃/min的速率在一个大气压的氧氛围下冷却，室温下取出。
以下通过实施例进一步说明。
实施例1
本实施例的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，采用脉冲激光沉积技术在STO上沉积CCMO和BFO，具体的包括以下步骤：
(1)准备实验材料：STO(100)基片、CCMO靶材、BFO靶材、能量计、银胶；
(2)将STO基片用银胶粘贴在加热器上面，银胶涂抹均匀，使用加热器烘烤2分钟；
(3)将固定好基片的加热器装入腔体，并装入CCMO靶材、BFO靶材；
(4)抽真空到7×10-4Pa以下，开始通入纯氧保持在15Pa左右；
(5)以20℃/min的速率加热到680℃；
(6)设定激光脉冲数为1000，用激光照射CCMO靶材，在STO上沉积厚度为10nm或50nm的CCMO薄膜；
(7)以10℃/min的速率将加热器的温度调到700℃，并用激光清洗一遍BFO靶材；
(8)设定激光脉冲数为1000，用激光照射BFO靶材，在STO-CCMO上沉积厚度为10nm的BFO薄膜；
(9)在腔体内通入1×105Pa纯氧；
(10)以10℃/min的速率降到室温，开腔，取出样品BFO(10nm)-CCMO(10nm)-STO或BFO(50nm)-CCMO(10nm)-STO。
实施例2
本实施例的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，采用脉冲激光沉积技术在LAST上沉积CCMO和BFO，具体的包括以下步骤：
(1)准备实验材料：LAST(100)基片、CCMO靶材、BFO靶材、能量计、银胶；
(2)将LAST基片用银胶粘贴在加热器上面，银胶涂抹均匀，使用加热器烘烤2分钟；
(3)将固定好基片的加热器装入腔体，并装入CCMO靶材、BFO靶材；
(4)抽真空到7×10-4Pa以下，开始通入纯氧保持在15Pa左右；
(5)以20℃/min的速率加热到680℃；
(6)设定激光脉冲数为1000，用激光照射CCMO靶材，在LAST上沉积厚度为10nm或50nm的CCMO薄膜；
(7)以10℃/min的速率将加热器的温度调到700℃，并用激光清洗一遍BFO靶材；
(8)设定激光脉冲数为1000，用激光照射BFO靶材，在LAST-CCMO上沉积厚度为10nm的BFO薄膜；
(9)在腔体内通入1×105Pa纯氧；
(10)以10℃/min的速率降到室温，开腔，取出样品BFO(10nm)-CCMO(10nm)-LAST或BFO(50nm)-CCMO(10nm)-LAST。
对比实施例1
本对比实施例作为实施例1的对照，采用脉冲激光沉积技术在STO上直接沉积BFO，具体的包括以下步骤：
(1)准备实验材料：STO(100)基片、BFO靶材、能量计、银胶；
(2)将STO基片用银胶粘贴在加热器上面，银胶涂抹均匀，使用加热器烘烤2分钟；
(3)将固定好基片的加热器装入腔体，并装入BFO靶材；
(4)抽真空到7×10-4Pa以下，开始通入纯氧保持在15Pa左右；
(5)以20℃/min的速率加热到700℃，并用激光清洗一遍BFO靶材；
(6)设定激光脉冲数为1000，用激光照射BFO靶材，在STO上沉积厚度为50nm的BFO薄膜；
(7)在腔体内通入1×105Pa纯氧；
(8)以10℃/min的速率降到室温，开腔，取出样品BFO(50nm)-STO。
对比实施例2
本对比实施例作为实施例2的对照，采用脉冲激光沉积技术在LAST上直接沉积BFO，具体的包括以下步骤：
(1)准备实验材料：LAST(100)基片、BFO靶材、能量计、银胶；
(2)将LAST基片用银胶粘贴在加热器上面，银胶涂抹均匀，使用加热器烘烤2分钟；
(3)将固定好基片的加热器装入腔体，并装入BFO靶材；
(4)抽真空到7×10-4Pa以下，开始通入纯氧保持在15Pa左右；
(5)以20℃/min的速率加热到700℃，并用激光清洗一遍BFO靶材；
(6)设定激光脉冲数为1000，用激光照射BFO靶材，在LAST上沉积厚度为50nm的BFO薄膜；
(7)在腔体内通入1×105Pa纯氧；
(8)以10℃/min的速率降到室温，开腔，取出样品BFO(50nm)-LAST。
测试结果
请参阅图1(a)～(c)，其中，图1(a)为BFO(50nm)-STO的形貌图，图1(b)为BFO(10nm)-CCMO(10nm)-STO的形貌图，图1(c)为BFO(50nm)-STO和BFO(10nm)-CCMO(10nm)-STO的XRD衍射图。从图中可以看出，没有引入CCMO的BFO薄膜在厚度为50nm时为纯R相，表明STO对BFO的应变影响很小，厚度对相的类型影响不大；有CCMO的BFO薄膜在10nm时为纯T相，说明CCMO的引入诱发了BFO的相变。
请参阅图2(a)～(c)，其中，图2(a)为BFO(50nm)-LAST的形貌图，图2(b)为BFO(10nm)-CCMO(10nm)-LAST的形貌图，图2(c)为BFO(50nm)-LAST和BFO(10nm)-CCMO(10nm)-LAST的XRD衍射图。从图中可以看出，没有引入CCMO的BFO薄膜在厚度为50nm时为纯R相，表明LAST对BFO的应变影响很小，厚度对相的类型影响不大；有CCMO的BFO薄膜在10nm时为纯T相，说明CCMO的引入诱导了BFO的相变。
请参阅图3(a)～(c)，其分别为BFO(50nm)-CCMO(10nm)-STO的原子力显微镜图、XRD衍射图、以及(002)方向倒格矢空间图。从图中可以明显看到T相的存在，并且在可以看到在应变释放中有R相出现，说明BFO的厚度对于压应变的释放速度有一定的影响，随着BFO的厚度增加，BFO的压应变也逐渐释放，薄膜表面开始出现类R相，当BFO厚度到50nm时，表面是R&T混合相。
请参阅图4(a)～(c)，其分别为BFO(50nm)-CCMO(10nm)-LAST的原子力显微镜图、XRD衍射图、以及(002)方向倒格矢空间图。从图中可以明显看到T相的存在，并且在可以看到在应变释放中有R相出现，说明BFO的厚度对于压应变的释放速度有一定的影响，随着BFO的厚度增加，BFO的压应变也逐渐释放，薄膜表面开始出现类R相，当BFO厚度到50nm时，表面是R&T混合相。
相对于现有技术，本发明提供了一种诱导BFO相变的普适性方法，通过在BFO和基片之间插入一层外延生长的单晶薄膜作为应变的提供者，该单晶薄膜与BFO薄膜的晶格失配度范围为-4％～-6％，满足诱导BFO由R相转变为T相的必要条件，从而突破了对于基片的限制，在与BFO晶格失配度较小的基片上也能实现BFO的R-T相变。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种诱导铁酸铋薄膜相变的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在基片上制备一层单晶薄膜；所述单晶薄膜与铁酸铋薄膜的晶格失配度范围为-4％～-6％；
S2：在所述单晶薄膜上制备铁酸铋薄膜。
2.根据权利要求1所述的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，其特征在于：所述单晶薄膜为Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜。
3.根据权利要求2所述的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，其特征在于：所述基片为钛酸锶基片或铝酸锶钽镧基片。
4.根据权利要求2或3所述的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，其特征在于：所述Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜的厚度为5～100nm。
5.根据权利要求4所述的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，其特征在于：所述铁酸铋薄膜的厚度为5～200nm。
6.根据权利要求5所述的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，其特征在于：所述Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜的厚度为30～100nm；所述铁酸铋薄膜的厚度为5～20nm。
7.根据权利要求5所述的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，其特征在于：所述Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜的厚度为5～30nm；所述铁酸铋薄膜的厚度为20～100nm。
8.根据权利要求2所述的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，其特征在于：采用脉冲激光沉积法制备Ce0.04Ca0.96MnO3薄膜，工艺参数如下：生长温度为650～680℃，能量密度为45～60mJ，脉冲频率为4～8Hz，生长气氛为13～20Pa的纯氧。
9.根据权利要求8所述的诱导铁酸铋薄膜相变的方法，其特征在于：采用脉冲激光沉积法制备铁酸铋薄膜，工艺参数如下：生长温度为650～700℃，能量密度为45～60mJ，脉冲频率为4～8Hz，生长气氛为14～16Pa的纯氧。
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