CN109207935A - 一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备pvd防护涂层的方法 - Google Patents
一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备pvd防护涂层的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109207935A CN109207935A CN201811234635.2A CN201811234635A CN109207935A CN 109207935 A CN109207935 A CN 109207935A CN 201811234635 A CN201811234635 A CN 201811234635A CN 109207935 A CN109207935 A CN 109207935A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate
- coating
- discharge
- plasmaassisted
- vapour deposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/28—Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation
- C23C14/30—Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation by electron bombardment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
Abstract
本发明公开了一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,涉及等离子体辅助电子束物理气相沉积领域,包括以下步骤,A:基材处理,B:反应腔处理,C:生成涂层,D:第一次镀膜处理,E:第二次镀膜处理,F:后处理。本发明可以在电子束物理气相沉积过程中获得较高的等离子体密度,并可适用于电子束蒸发的各类材料,因此涂层的沉积速率、基板电流密度、沉积粒子能量均可分别调整,熔化态的热电子发射密度和发射面积大大增加,有利于提高离化率,具有极低的蒸发速率,避免了对涂层的污染,损耗极小,可实现长时间稳定工作,实现涂层的高速沉积,可以通过控制蒸发功率实现涂层的成分化。
Description
技术领域
本发明涉及等离子体辅助电子束物理气相沉积领域,特别涉及一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法。
背景技术
目前,采用防护涂层对电子产品进行防护,是提高电子产品使用寿命的有效方法,获得防护涂层通常有两种方法,液相法和气相法,但液相方法会产生废水、废气和废液,使用的溶剂会对电子器件基板本身产生一定损伤,电子束物理气相沉积是利用电子束作为热源轰击待蒸发材料,使其蒸发成气相,并在基材上沉积成膜的工艺,该方法的最主要优点是热量集中,蒸发材料广泛,沉积速度快,当使用水冷铜坩埚时,可以避免坩埚材料与待蒸发物之间发生反应,目前,数百千瓦的电子枪已经广泛的应用于工业镀膜生产中,采用电子束物理气相沉积在较低基板温度下获得高质量致密涂层的关键前提是提高涂层沉积过程的离化率,即在沉积过程中引入等离子体,现有的等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法获得的等离子体密度较低,导致离化率较低,稳定性较低,污染较严重,涂层沉积速度较缓慢。
因此,发明一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,解决了现有的方法获得的等离子体密度较低,导致离化率较低,稳定性较低,污染较严重和涂层沉积速度较缓慢问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,包括以下步骤:
A:基材处理:对基材表面进行抛光处理,然后去除抛光处理后的基材表面油污,再对除去油污后的基材进行脱水处理,最后对脱水处理的基材表面进行喷砂粗化处理;
B:反应腔处理:在腔体中设置至少两个坩埚,其中至少一个坩埚放置待蒸发物,至少一个坩埚放置金属铌,另外设置至少两个电子枪,将经喷砂粗化处理后的基材放置于真空阴极电弧沉积设备的反应腔内,对反应腔室连续抽真空,将反应腔室的真空度抽到10~200毫托,并通入惰性气体He、Ar或He和Ar混合气体;
C:生成涂层:开启运动机构,使基材在反应腔室内产生运动,通入单体蒸汽到反应腔室内,至真空度为30~300毫托,电子枪轰击至少两个坩埚,实现蒸发物和金属铌的熔化,开启等离子体放电,金属铌熔化后发射大量热电子并在阳极吸引下加速运动与蒸发物的蒸气碰撞实现离化,形成高密度的等离子体并进行化学气相沉积在基板上形成涂层;
D:第一次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.1~0.5Pa,采用纯镍材质的阴极电弧对表面活化的基材进行镀膜处理,处理过程中真空室的温度为150~350℃,对基材施加的电压为-50~-350V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为45~75A,镀膜时间为30~90min;
E:第二次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.1~0.5Pa,采用纯银材质的阴极电弧对表面活化的基材再次进行镀膜处理,处理过程中真空室的温度为150~350℃,对基材施加的电压为-50~-350V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为45~75A,镀膜时间为30~90min;
F:后处理:停止通入单体蒸汽,同时停止等离子体放电,向反应腔室内充入空气或惰性气体至压力2000~5000毫托,然后抽真空至10~200毫托,进行充气和抽真空至少一次,通入空气至一个大气压,停止基材的运动,然后取出基材即可。
可选的,所述步骤A中基材为固体材料,其中固体材料为电子产品、电器部件、电子组装半成品,PCB板、金属板、聚四氟乙烯板材或者电子元器件,且基材表面制备有机硅纳米涂层后其任一界面可暴露于水环境,霉菌环境,酸、碱性溶剂环境,酸、碱性盐雾环境,酸性大气环境,有机溶剂浸泡环境,化妆品环境,汗液环境,冷热循环冲击环境或湿热交变环境中使用。
可选的,所述步骤A中抛光处理采用振动光饰去除基材表面的毛刺,所述振动光饰采用的磨料为粒度1~5mm的白刚玉颗粒,振动光饰的时间为5~20min,所述喷砂粗化处理采用的砂粒为200~300目玻璃珠或200~300目钢珠,喷砂压力为0.l~0.5MPa,喷砂时间为10~200s。
可选的,所述步骤D中基板上施加直流偏压或脉冲偏压,直流电源,提供直流电压,实现热电子回路。
可选的,所述步骤C中等离子体放电,进行化学气相沉积,沉积过程中等离子体放电过程包括小功率连续放电、脉冲放电或周期交替放电。
可选的,所述步骤C中预处理阶段等离子体放电功率为150~600W,持续放电时间60~450s,然后进入步骤D中镀膜阶段,调整等离子体放电功率为10~150W,持续放电时间600~3600s,脉冲放电的频率为1~1000HZ,脉冲的占空比为1:1~1:500。
可选的,所述步骤D中纯镍质量纯度为99.9%以上,步骤E中纯银质量纯度为99.9%以上。
可选的,所述步骤D等离子体放电方式为射频放电、微波放电、中频放电、高频放电、电火花放电,所述高频放电和中频放电的波形为正弦或双极脉冲。
可选的,所述步骤B中Ar的压力为0.3~0.35MPa,Ar的流量为30~35L/min,He的压力为0.35~0.4MPa,He的流量为3~5L/min。
可选的,所述步骤D中镍银复合涂层中镍涂层的厚度为0.5~5μm,步骤E中银涂层的厚度为0.5~5μm。
(三)有益效果
本发明提供了一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,具备以下有益效果:
(1)、本发明涂层的可设计性强,在等离子体条件下,绝大多数有机物单体可被活化为具有较高活性的自由基,并在电子产品表面形成涂层。对单体偶极矩、化学惰性、自由体积的筛选与设计是获得绝缘性好、在较薄情况下具有优异防护性能的涂层的重要策略,等离子体聚合膜的耐溶剂性、耐化学腐蚀性、耐热性、耐磨损性能等化学、物理性质稳定,涂层结构可控性强,可随时改变单体的成分和比例,使得涂层具有多层、梯度、调制等特殊结构。
(2)、本发明可以在电子束物理气相沉积过程中获得较高的等离子体密度,并可适用于电子束蒸发的各类材料,该方法中材料的蒸发和离化相互独立,因此涂层的沉积速率、基板电流密度、沉积粒子能量均可分别调整,熔化态的热电子发射密度和发射面积大大增加,有利于提高离化率,具有极低的蒸发速率,避免了对涂层的污染,损耗极小,可实现长时间稳定工作,实现涂层的高速沉积,对于多元蒸发材料,可以通过控制蒸发功率实现涂层的成分化。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,包括以下步骤:
A:基材处理:对基材表面进行抛光处理,基材为固体材料,其中固体材料为电子产品、电器部件、电子组装半成品,PCB板、金属板、聚四氟乙烯板材或者电子元器件,且基材表面制备有机硅纳米涂层后其任一界面可暴露于水环境,霉菌环境,酸、碱性溶剂环境,酸、碱性盐雾环境,酸性大气环境,有机溶剂浸泡环境,化妆品环境,汗液环境,冷热循环冲击环境或湿热交变环境中使用,然后去除抛光处理后的基材表面油污,抛光处理采用振动光饰去除基材表面的毛刺,振动光饰采用的磨料为粒度1mm的白刚玉颗粒,振动光饰的时间为5min,所述喷砂粗化处理采用的砂粒为200目玻璃珠或200目钢珠,喷砂压力为0.lMPa,喷砂时间为10s,再对除去油污后的基材进行脱水处理,最后对脱水处理的基材表面进行喷砂粗化处理;
B:反应腔处理:在腔体中设置至少两个坩埚,其中至少一个坩埚放置待蒸发物,至少一个坩埚放置金属铌,另外设置至少两个电子枪,将经喷砂粗化处理后的基材放置于真空阴极电弧沉积设备的反应腔内,对反应腔室连续抽真空,将反应腔室的真空度抽到10毫托,并通入惰性气体He、Ar或He和Ar混合气体,Ar的压力为0.3MPa,Ar的流量为30L/min,He的压力为0.35MPa,He的流量为3L/min;
C:生成涂层:开启运动机构,使基材在反应腔室内产生运动,通入单体蒸汽到反应腔室内,至真空度为30毫托,电子枪轰击至少两个坩埚,实现蒸发物和金属铌的熔化,开启等离子体放电,金属铌熔化后发射大量热电子并在阳极吸引下加速运动与蒸发物的蒸气碰撞实现离化,形成高密度的等离子体并进行化学气相沉积在基板上形成涂层,等离子体放电,进行化学气相沉积,沉积过程中等离子体放电过程包括小功率连续放电、脉冲放电或周期交替放电,预处理阶段等离子体放电功率为150W,持续放电时间60s,然后进入镀膜阶段,调整等离子体放电功率为10W,持续放电时间600s,脉冲放电的频率为1HZ,脉冲的占空比为1:1;
D:第一次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.1Pa,采用纯镍材质的阴极电弧对表面活化的基材进行镀膜处理,纯镍质量纯度为99.9%以上,基板上施加直流偏压或脉冲偏压,直流电源,提供直流电压,实现热电子回路,处理过程中真空室的温度为150℃,对基材施加的电压为-50V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为45A,镀膜时间为30min,等离子体放电方式为射频放电、微波放电、中频放电、高频放电、电火花放电,所述高频放电和中频放电的波形为正弦或双极脉冲,镍涂层的厚度为0.5μm;
E:第二次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.1Pa,采用纯银材质的阴极电弧对表面活化的基材再次进行镀膜处理,纯银质量纯度为99.9%以上,处理过程中真空室的温度为150℃,对基材施加的电压为-50V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为45A,镀膜时间为30min,银涂层的厚度为0.5μm;
F:后处理:停止通入单体蒸汽,同时停止等离子体放电,向反应腔室内充入空气或惰性气体至压力2000毫托,然后抽真空至10毫托,进行充气和抽真空至少一次,通入空气至一个大气压,停止基材的运动,然后取出基材即可。
实施例2:
一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,包括以下步骤:
A:基材处理:对基材表面进行抛光处理,基材为固体材料,其中固体材料为电子产品、电器部件、电子组装半成品,PCB板、金属板、聚四氟乙烯板材或者电子元器件,且基材表面制备有机硅纳米涂层后其任一界面可暴露于水环境,霉菌环境,酸、碱性溶剂环境,酸、碱性盐雾环境,酸性大气环境,有机溶剂浸泡环境,化妆品环境,汗液环境,冷热循环冲击环境或湿热交变环境中使用,然后去除抛光处理后的基材表面油污,抛光处理采用振动光饰去除基材表面的毛刺,振动光饰采用的磨料为粒度3mm的白刚玉颗粒,振动光饰的时间为10min,所述喷砂粗化处理采用的砂粒为250目玻璃珠或250目钢珠,喷砂压力为0.3MPa,喷砂时间为100s,再对除去油污后的基材进行脱水处理,最后对脱水处理的基材表面进行喷砂粗化处理;
B:反应腔处理:在腔体中设置至少两个坩埚,其中至少一个坩埚放置待蒸发物,至少一个坩埚放置金属铌,另外设置至少两个电子枪,将经喷砂粗化处理后的基材放置于真空阴极电弧沉积设备的反应腔内,对反应腔室连续抽真空,将反应腔室的真空度抽到100毫托,并通入惰性气体He、Ar或He和Ar混合气体,Ar的压力为0.33MPa,Ar的流量为33L/min,He的压力为0.37MPa,He的流量为4L/min;
C:生成涂层:开启运动机构,使基材在反应腔室内产生运动,通入单体蒸汽到反应腔室内,至真空度为200毫托,电子枪轰击至少两个坩埚,实现蒸发物和金属铌的熔化,开启等离子体放电,金属铌熔化后发射大量热电子并在阳极吸引下加速运动与蒸发物的蒸气碰撞实现离化,形成高密度的等离子体并进行化学气相沉积在基板上形成涂层,等离子体放电,进行化学气相沉积,沉积过程中等离子体放电过程包括小功率连续放电、脉冲放电或周期交替放电,预处理阶段等离子体放电功率为400W,持续放电时间300s,然后进入镀膜阶段,调整等离子体放电功率为90W,持续放电时间2500s,脉冲放电的频率为500HZ,脉冲的占空比为1:300;
D:第一次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.3Pa,采用纯镍材质的阴极电弧对表面活化的基材进行镀膜处理,纯镍质量纯度为99.9%以上,基板上施加直流偏压或脉冲偏压,直流电源,提供直流电压,实现热电子回路,处理过程中真空室的温度为250℃,对基材施加的电压为-200V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为65A,镀膜时间为60min,等离子体放电方式为射频放电、微波放电、中频放电、高频放电、电火花放电,所述高频放电和中频放电的波形为正弦或双极脉冲,镍涂层的厚度为3μm;
E:第二次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.3Pa,采用纯银材质的阴极电弧对表面活化的基材再次进行镀膜处理,纯银质量纯度为99.9%以上,处理过程中真空室的温度为250℃,对基材施加的电压为-200V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为60A,镀膜时间为60min,银涂层的厚度为3μm;
F:后处理:停止通入单体蒸汽,同时停止等离子体放电,向反应腔室内充入空气或惰性气体至压力3500毫托,然后抽真空至100毫托,进行充气和抽真空至少一次,通入空气至一个大气压,停止基材的运动,然后取出基材即可。
实施例3:
一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,包括以下步骤:
A:基材处理:对基材表面进行抛光处理,基材为固体材料,其中固体材料为电子产品、电器部件、电子组装半成品,PCB板、金属板、聚四氟乙烯板材或者电子元器件,且基材表面制备有机硅纳米涂层后其任一界面可暴露于水环境,霉菌环境,酸、碱性溶剂环境,酸、碱性盐雾环境,酸性大气环境,有机溶剂浸泡环境,化妆品环境,汗液环境,冷热循环冲击环境或湿热交变环境中使用,然后去除抛光处理后的基材表面油污,抛光处理采用振动光饰去除基材表面的毛刺,振动光饰采用的磨料为粒度5mm的白刚玉颗粒,振动光饰的时间为20min,所述喷砂粗化处理采用的砂粒为300目玻璃珠或300目钢珠,喷砂压力为0.5MPa,喷砂时间为200s,再对除去油污后的基材进行脱水处理,最后对脱水处理的基材表面进行喷砂粗化处理;
B:反应腔处理:在腔体中设置至少两个坩埚,其中至少一个坩埚放置待蒸发物,至少一个坩埚放置金属铌,另外设置至少两个电子枪,将经喷砂粗化处理后的基材放置于真空阴极电弧沉积设备的反应腔内,对反应腔室连续抽真空,将反应腔室的真空度抽到200毫托,并通入惰性气体He、Ar或He和Ar混合气体,Ar的压力为0.35MPa,Ar的流量为35L/min,He的压力为0.4MPa,He的流量为5L/min;
C:生成涂层:开启运动机构,使基材在反应腔室内产生运动,通入单体蒸汽到反应腔室内,至真空度为300毫托,电子枪轰击至少两个坩埚,实现蒸发物和金属铌的熔化,开启等离子体放电,金属铌熔化后发射大量热电子并在阳极吸引下加速运动与蒸发物的蒸气碰撞实现离化,形成高密度的等离子体并进行化学气相沉积在基板上形成涂层,等离子体放电,进行化学气相沉积,沉积过程中等离子体放电过程包括小功率连续放电、脉冲放电或周期交替放电,预处理阶段等离子体放电功率为600W,持续放电时间450s,然后进入镀膜阶段,调整等离子体放电功率为150W,持续放电时间3600s,脉冲放电的频率为1000HZ,脉冲的占空比为1:500;
D:第一次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.5Pa,采用纯镍材质的阴极电弧对表面活化的基材进行镀膜处理,纯镍质量纯度为99.9%以上,基板上施加直流偏压或脉冲偏压,直流电源,提供直流电压,实现热电子回路,处理过程中真空室的温度为350℃,对基材施加的电压为-350V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为75A,镀膜时间为90min,等离子体放电方式为射频放电、微波放电、中频放电、高频放电、电火花放电,所述高频放电和中频放电的波形为正弦或双极脉冲,镍涂层的厚度为5μm;
E:第二次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.5Pa,采用纯银材质的阴极电弧对表面活化的基材再次进行镀膜处理,纯银质量纯度为99.9%以上,处理过程中真空室的温度为350℃,对基材施加的电压为-350V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为75A,镀膜时间为90min,银涂层的厚度为5μm;
F:后处理:停止通入单体蒸汽,同时停止等离子体放电,向反应腔室内充入空气或惰性气体至压力5000毫托,然后抽真空至200毫托,进行充气和抽真空至少一次,通入空气至一个大气压,停止基材的运动,然后取出基材即可。
通过以上三组实施例均可制备PVD防护涂层,其中第二组实施例制备的PVD防护涂层的效果最好,在等离子体条件下,绝大多数有机物单体可被活化为具有较高活性的自由基,并在电子产品表面形成涂层。对单体偶极矩、化学惰性、自由体积的筛选与设计是获得绝缘性好、在较薄情况下具有优异防护性能的涂层的重要策略,等离子体聚合膜的耐溶剂性、耐化学腐蚀性、耐热性、耐磨损性能等化学、物理性质稳定,涂层结构可控性强,可随时改变单体的成分和比例,使得涂层具有多层、梯度、调制等特殊结构,可以在电子束物理气相沉积过程中获得较高的等离子体密度,并可适用于电子束蒸发的各类材料,该方法中材料的蒸发和离化相互独立,因此涂层的沉积速率、基板电流密度、沉积粒子能量均可分别调整,熔化态的热电子发射密度和发射面积大大增加,有利于提高离化率,具有极低的蒸发速率,避免了对涂层的污染,损耗极小,可实现长时间稳定工作,实现涂层的高速沉积,对于多元蒸发材料,可以通过控制蒸发功率实现涂层的成分化。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于,包括以下步骤:
A:基材处理:对基材表面进行抛光处理,然后去除抛光处理后的基材表面油污,再对除去油污后的基材进行脱水处理,最后对脱水处理的基材表面进行喷砂粗化处理;
B:反应腔处理:在腔体中设置至少两个坩埚,其中至少一个坩埚放置待蒸发物,至少一个坩埚放置金属铌,另外设置至少两个电子枪,将经喷砂粗化处理后的基材放置于真空阴极电弧沉积设备的反应腔内,对反应腔室连续抽真空,将反应腔室的真空度抽到10~200毫托,并通入惰性气体He、Ar或He和Ar混合气体;
C:生成涂层:开启运动机构,使基材在反应腔室内产生运动,通入单体蒸汽到反应腔室内,至真空度为30~300毫托,电子枪轰击至少两个坩埚,实现蒸发物和金属铌的熔化,开启等离子体放电,金属铌熔化后发射大量热电子并在阳极吸引下加速运动与蒸发物的蒸气碰撞实现离化,形成高密度的等离子体并进行化学气相沉积在基板上形成涂层;
D:第一次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.1~0.5Pa,采用纯镍材质的阴极电弧对表面活化的基材进行镀膜处理,处理过程中真空室的温度为150~350℃,对基材施加的电压为-50~-350V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为45~75A,镀膜时间为30~90min;
E:第二次镀膜处理:调节真空室的真空度为0.1~0.5Pa,采用纯银材质的阴极电弧对表面活化的基材再次进行镀膜处理,处理过程中真空室的温度为150~350℃,对基材施加的电压为-50~-350V,其中镀膜处理中的阴极电弧电流为45~75A,镀膜时间为30~90min;
F:后处理:停止通入单体蒸汽,同时停止等离子体放电,向反应腔室内充入空气或惰性气体至压力2000~5000毫托,然后抽真空至10~200毫托,进行充气和抽真空至少一次,通入空气至一个大气压,停止基材的运动,然后取出基材即可。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于:
所述步骤A中基材为固体材料,其中固体材料为电子产品、电器部件、电子组装半成品,PCB板、金属板、聚四氟乙烯板材或者电子元器件,且基材表面制备有机硅纳米涂层后其任一界面可暴露于水环境,霉菌环境,酸、碱性溶剂环境,酸、碱性盐雾环境,酸性大气环境,有机溶剂浸泡环境,化妆品环境,汗液环境,冷热循环冲击环境或湿热交变环境中使用。
3.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于:
所述步骤A中抛光处理采用振动光饰去除基材表面的毛刺,所述振动光饰采用的磨料为粒度1~5mm的白刚玉颗粒,振动光饰的时间为5~20min,所述喷砂粗化处理采用的砂粒为200~300目玻璃珠或200~300目钢珠,喷砂压力为0.l~0.5MPa,喷砂时间为10~200s。
4.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于:
所述步骤D中基板上施加直流偏压或脉冲偏压,直流电源,提供直流电压,实现热电子回路。
5.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于:
所述步骤C中等离子体放电,进行化学气相沉积,沉积过程中等离子体放电过程包括小功率连续放电、脉冲放电或周期交替放电。
6.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于:
所述步骤C中预处理阶段等离子体放电功率为150~600W,持续放电时间60~450s,然后进入步骤D中镀膜阶段,调整等离子体放电功率为10~150W,持续放电时间600~3600s,脉冲放电的频率为1~1000HZ,脉冲的占空比为1:1~1:500。
7.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于:
所述步骤D中纯镍质量纯度为99.9%以上,步骤E中纯银质量纯度为99.9%以上。
8.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于:
所述步骤D等离子体放电方式为射频放电、微波放电、中频放电、高频放电、电火花放电,所述高频放电和中频放电的波形为正弦或双极脉冲。
9.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于:
所述步骤B中Ar的压力为0.3~0.35MPa,Ar的流量为30~35L/min,He的压力为0.35~0.4MPa,He的流量为3~5L/min。
10.根据权利要求1所述的一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备PVD防护涂层的方法,其特征在于:
所述步骤D中镍银复合涂层中镍涂层的厚度为0.5~5μm,步骤E中银涂层的厚度为0.5~5μm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811234635.2A CN109207935A (zh) | 2018-10-23 | 2018-10-23 | 一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备pvd防护涂层的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811234635.2A CN109207935A (zh) | 2018-10-23 | 2018-10-23 | 一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备pvd防护涂层的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109207935A true CN109207935A (zh) | 2019-01-15 |
Family
ID=64979717
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811234635.2A Pending CN109207935A (zh) | 2018-10-23 | 2018-10-23 | 一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备pvd防护涂层的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109207935A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111607763A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-01 | 武汉纺织大学 | 微波诱导金属放电在碳基载体上快速生长金属单原子的方法及其应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103469164A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-25 | 北京航空航天大学 | 一种实现等离子体激活电子束物理气相沉积的装置和方法 |
CN103966556A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-08-06 | 北京航空航天大学 | 一种实现离子镀沉积MCrAlX防护涂层的方法和装置 |
CN104451584A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-03-25 | 西安赛福斯材料防护有限责任公司 | 一种pvd制备螺纹防锁死涂层的方法 |
-
2018
- 2018-10-23 CN CN201811234635.2A patent/CN109207935A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103469164A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-25 | 北京航空航天大学 | 一种实现等离子体激活电子束物理气相沉积的装置和方法 |
CN103966556A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-08-06 | 北京航空航天大学 | 一种实现离子镀沉积MCrAlX防护涂层的方法和装置 |
CN104451584A (zh) * | 2014-12-08 | 2015-03-25 | 西安赛福斯材料防护有限责任公司 | 一种pvd制备螺纹防锁死涂层的方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111607763A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-01 | 武汉纺织大学 | 微波诱导金属放电在碳基载体上快速生长金属单原子的方法及其应用 |
CN111607763B (zh) * | 2020-06-17 | 2022-02-11 | 武汉纺织大学 | 微波诱导金属放电在碳基载体上快速生长金属单原子的方法及其应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6101238B2 (ja) | 基体を被覆するための被覆装置及び基体を被覆する方法 | |
CN106048517B (zh) | 一种具有金属质感的壳体及其制作方法、电子产品 | |
CN102251224A (zh) | 一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置及方法 | |
CN101565818B (zh) | 一种溅射镀膜的方法 | |
CN109055901A (zh) | 一种提高硬质涂层与基材结合力的装置及工艺 | |
CN202139478U (zh) | 一种在SiC纤维表面沉积薄膜的装置 | |
CN103469164B (zh) | 一种实现等离子体激活电子束物理气相沉积的装置和方法 | |
CN109207935A (zh) | 一种等离子体辅助电子束物理气相沉积制备pvd防护涂层的方法 | |
CN106119784B (zh) | 一种Ti-Al-Mo-N多组元硬质梯度膜及其制备方法和应用 | |
CN102943240A (zh) | 一种多功能等离子体增强涂层系统 | |
CN100395371C (zh) | 微波等离子体增强弧辉渗镀涂层的装置及工艺 | |
TW202026442A (zh) | 一種濺射靶材的製備方法 | |
CN108754444A (zh) | 一种pvd镀膜装置 | |
CN109680250B (zh) | 一种电弧离子源及电弧离子源镀膜方法 | |
CN102330060B (zh) | 用于电弧离子镀沉积磁性材料涂层的复合结构靶材及应用 | |
CN112501578A (zh) | 渐变色镀膜机的镀膜质量控制方法 | |
CN107723674A (zh) | 一种离子源辅助高功率脉冲磁控溅射沉积装置 | |
CN210261963U (zh) | 高温真空蒸发离化镀膜装置 | |
CN103966556B (zh) | 一种实现离子镀沉积MCrAlX防护涂层的方法和装置 | |
CN104114740B (zh) | 低温电弧离子镀涂层 | |
CN106967977B (zh) | 工模具表面复合氮化物涂层制备工艺 | |
CN114411099B (zh) | 一种真空镀膜系统及镀膜方法 | |
CN114318249B (zh) | 一种无液滴的等离子体镀膜弧源结构、镀膜系统及镀膜方法 | |
CN108251810A (zh) | 一种耐腐蚀烧结钕铁硼磁体的制备方法 | |
CN115141037B (zh) | 一种解决半导体设备用氧化铝部件颗粒脱落的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190115 |