CN109207052A - 一种uv led低能量固化快干型涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种UV LED低能量固化快干型涂料及其制备方法，按重量百分比包括以下组分：水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物50‑60，改性环氧丙烯酸酯10‑20，复配引发剂2‑4，成膜助剂2‑6，颜料3‑5，陶瓷粉填料2‑6，消泡剂0.5‑1.5，润湿剂1‑2，增稠流变助剂1‑2，防霉剂1‑2，溶剂8‑18。本发明制备出的涂料，UV固化能量低，可快速干燥成膜，粘合强度高、附着力好，可应用于对干燥速度要求高的生产工艺，具有高效率节能、环保无污染的优点。

Description

一种UV LED低能量固化快干型涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种UV LED低能量固化快干型涂料及其制备方法。
背景技术
紫外光固化是光敏性树脂体系在紫外光照射下发生聚合交联，形成三维网络的高分子材料。紫外光固化技术被誉为绿色技术，具有节能、环保、高效、多能等优点。随着人类对环保的日益重视以及科学技术的进步，紫外光固化市场快速速发展，紫外光固化技术已广泛用于涂料、胶黏剂、油墨、电子封装、牙齿修复、光刻成像以及生物医药等领域。另一方面，在紫外光固化树脂体系中，由于其快速固化和无需加热烘烤等高效节能的特点，非常适用于流水线作业，其市场的发展也以每年25％以上的速度递增。在紫外光固化树脂体系中，引发剂对预聚体的固化起决定性作用。而当光聚合体系在空气中进行固化时，空气中的氧气会使光固化表面不能完全固化而发粘，严重影响了光固化后材料的整体性能。
发明内容
针对现有技术中所存在的技术问题，本发明提出一种UV LED低能量固化快干型涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
优选的，所述水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物由异氰酸酯与多元醇、含羟基丙烯酸酯、抗氧剂在催化剂和阻聚剂的作用下，再加入亲水扩链剂和溶剂反应而成。
优选的，所述改性环氧丙烯酸酯为采用杂化技术使环氧丙烯酸酯与纳米无机材料复合制备而成。
优选的，所述复配引发剂由邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、1-羟基-环己基-苯基甲酮、安息香双甲醚和N,N-二甲基苯胺按照3:2:3:2的比例复配制成。
优选的，所述纳米材料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝或纳米二氧化钛中的一种或多种。
优选的，所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述润湿剂为有机硅改性炔二醇类润湿剂；所述防霉剂为过硫酸铵、氯代酚类防霉剂、水杨酰苯胺及其卤代衍生物中的一种或多种。
优选的，增稠流变助剂为聚丙烯酸酯类增稠剂，所述成膜助剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
优选的，所述溶剂为异丙醇、醋酸丁酯、醋酸乙烯和邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种。
另外，还提供一种UV LED低能量固化快干型涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按相应比例用所述成膜助剂溶解相应比例的所述复配引发剂，用分散机一搅拌分散得到的液体混合物备用；
(2)往分散机二里按相应比例投入水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物、改性环氧丙烯酸酯和溶剂，搅拌分散；
(3)向步骤(2)中搅拌分散后得到的混合物中投入相应比例的消泡剂以及步骤(1)中搅拌分散好的液体混合物，同时将所述分散机二的转速提高进行搅拌分散，控制反应温度为50-70℃；
(4)向步骤(3)中搅拌分散后得到的混合物中继续投入相应比例的颜料和陶瓷粉填料，继续搅拌分散，控制细度10-30μm；
(5)向步骤(4)中搅拌分散后得到的混合物中缓慢加入相应比例的防霉剂、润湿剂、附着力促进剂的同时将转速降低，最后投入相应比例的增稠流变助剂，继续搅拌分散一定时间，之后调整转速到更低转速，继续搅拌分散至混合均匀；
(6)将步骤(5)搅拌分散后得到的混合物静置后，过滤得到所述涂料，并进行包装。
优选的，所述步骤(3)中的所述分散机二的转速提高到1300-1500r/min，搅拌分散时间为20-40min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过采用水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物和环氧改姓丙烯酸酯作为主要原料在复配引发剂的共同作用下，配合多种能提高所述涂料的附着力的化合物，以及能给予组合物抗磨性的填料，制备出的涂料具有UV固化能量低，可快速干燥、固化，固化后的涂层具有良好的粘接强度、对金属的附着力好、柔韧性和耐溶剂性，可应用于对干燥速度要求高的生产工艺。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案、及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种UV LED低能量固化快干型涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
所述水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物由异氰酸酯与多元醇、含羟基丙烯酸酯、抗氧剂在催化剂和阻聚剂的作用下，再加入亲水扩链剂和溶剂反应而成。
所述改性环氧丙烯酸酯为采用杂化技术使环氧丙烯酸酯与纳米无机材料复合制备而成，所述纳米材料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝或纳米二氧化钛中的一种或多种，使得制备得到的涂料具备成膜性好、粘合强度高、附着力好和耐切削液等优点。
所述复配引发剂由邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、1-羟基-环己基-苯基甲酮、安息香双甲醚和N,N-二甲基苯胺按照3:2:3:2的比例复配制成，本实施例复配所得的复配引发剂，可以使原料在进行聚合反应过程中，聚合物双键打开进行交联成网状结构，使制备得到的所述涂料具有低能量固化且固化速度快的优点。
所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述润湿剂为有机硅改性炔二醇类润湿剂；所述防霉剂为过硫酸铵、氯代酚类防霉剂、水杨酰苯胺及其卤代衍生物中的一种或多种，所述消泡剂能够很好的消除制备过程中产生的气泡，所述陶瓷粉填料为高硬度陶瓷粉功能性填料。
所述增稠流变助剂为聚丙烯酸酯类增稠剂，所述成膜助剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
此外，另一实施例还提供一种UV LED低能量固化快干型涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按相应比例用所述成膜助剂溶解相应比例的所述复配引发剂，用分散机一搅拌分散得到的液体混合物备用，其中，所述分散机一的搅拌转速为 800-1000r/min，搅拌分散时间为10-25min。
(2)往分散机二里按相应比例投入水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物、改性环氧丙烯酸酯和溶剂，搅拌分散，其中，所述分散机二的搅拌转速为1000-1200-r/min，搅拌分散时间为2-6min，优选的，所述分散机二为夹套水冷生产专用缸。
(3)向步骤(2)中搅拌分散后得到的混合物中投入相应比例的消泡剂以及步骤(1)中搅拌分散好的液体混合物，同时将所述分散机二的转速提高进行搅拌分散，控制反应温度为50-70℃，其中，所述分散机二的转速提高到 1300-1500r/min，搅拌分散时间为20-40min。
(4)向步骤(3)中搅拌分散后得到的混合物中继续投入相应比例的颜料和陶瓷粉填料，继续搅拌分散，控制细度10-30μm，其中，搅拌时间为12-25min。
(5)向步骤(4)中搅拌分散后得到的混合物中缓慢加入相应比例的防霉剂、润湿剂的同时将转速降低，最后投入相应比例的增稠流变助剂，继续搅拌分散一定时间，之后调整转速到更低转速，继续搅拌分散至混合均匀，其中，加入所述附着力促进剂的同时调整所述分散机二的转速为800-1000r/min；投入所述增稠流变助剂后，继续搅拌分散的时间为15-25min；搅拌分散15-25min 后，继续调整搅拌转速为600-800r/min，且继续搅拌分散10-20min。
(6)将步骤(5)搅拌分散后得到的混合物静置后，过滤得到所述涂料，并进行包装，其中分散后得到的所述混合物静置时间为1-2h。
本实施例制备方法中的原料组分的添加顺序，分散机的转速，以及分散机的搅拌时间的控制均是在充分利用了各原料组分之间的物理化学性质的前提下，为了得到性能最优异的所述涂料，通过该制备工艺步骤制备得到的所述涂料具有低能量且快速固化，对金属、塑料等材料的附着力强，固化后的涂层具有耐切削液和不易擦伤等优点。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例提供一种UV LED低能量固化快干型涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
本实施例还提供所述快干型的水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按相应比例用所述成膜助剂溶解复配光引发剂，用小型分散机以 900r/min的转速搅拌分散18min，搅拌分散得到的液体混合物备用；
(2)往分散机二里按相应比例投入水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物和改性环氧丙烯酸酯，以1100r/min的转速搅拌分散4min；
(3)向步骤(2)中投入相应比例的消泡剂以及步骤(1)中搅拌分散好的液体混合物，同时调整分散机二转速为1400r/min，搅拌分散30min，控制搅拌温度为60℃；
(4)向步骤(3)中得到的混合物中继续投入相应比例的颜料和高硬度陶瓷粉功能性填料，继续搅拌分散18min，控制细度10-30μm；
(5)向步骤(4)中缓慢加入相应比例的水、润湿剂、附着力促进剂的同时将转速调整为900r/min，最后投入相应比例的增稠流变助剂，搅拌分散20min，之后调整转速为700r/min，继续搅拌分散15min；
(6)将步骤(5)搅拌分散后得到的混合物静置1.5小时后，过滤得到所述涂料，包装。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例提供一种UV LED低能量固化快干型涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
本实施例还提供所述快干型的水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按相应比例用所述成膜助剂溶解复配光引发剂，用小型分散机以 800r/min的转速搅拌分散25min，搅拌分散得到的液体混合物备用；
(2)往分散机二里按相应比例投入水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物和改性环氧丙烯酸酯，以1000r/min的转速搅拌分散6min；
(3)向步骤(2)中投入相应比例的消泡剂以及步骤(1)中搅拌分散好的液体混合物，同时调整分散机二转速为1300r/min，搅拌分散40min，控制搅拌温度为50℃；
(4)向步骤(3)中得到的混合物中继续投入相应比例的颜料和高硬度陶瓷粉功能性填料，继续搅拌分散25min，控制细度10-30μm；
(5)向步骤(4)中缓慢加入相应比例的水、润湿剂的同时将转速调整为 800r/min，最后投入相应比例的增稠流变助剂，搅拌分散25min，之后调整转速为600r/min，继续搅拌分散20min；
(6)将步骤(5)搅拌分散后得到的混合物静置2小时后，过滤得到所述涂料，包装。
实施例4
在实施例1的基础上，本实施例提供一种UV LED低能量固化快干型涂料，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
本实施例还提供所述快干型的水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按相应比例用所述成膜助剂溶解复配光引发剂，用小型分散机以 1000r/min的转速搅拌分散10min，搅拌分散得到的液体混合物备用；
(2)往分散机二里按相应比例投入水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物和改性环氧丙烯酸酯，以1200r/min的转速搅拌分散2min；
(3)向步骤(2)中投入相应比例的消泡剂以及步骤(1)中搅拌分散好的液体混合物，同时调整分散机转速为1500r/min，搅拌分散20min，控制搅拌温度为70℃；
(4)向步骤(3)中得到的混合物中继续投入相应比例的颜料和高硬度陶瓷粉功能性填料，继续搅拌分散12min，控制细度10-30μm；
(5)向步骤(4)中缓慢加入相应比例的水、润湿剂的同时将转速调整为 1000r/min，最后投入相应比例的增稠流变助剂，搅拌分散15min，之后调整转速为800r/min，继续搅拌分散10min；
(6)将步骤(5)搅拌分散后得到的混合物静置1小时后，过滤得到所述涂料，包装。
表一为实施例2-4制备的快干型的水性涂料的技术指标：
表一
其中，表干时间为：将制备得到的涂料均匀的涂抹在聚四氟乙烯板表面，在设定的光源功率和曝光时间下曝光。表干的判断：根据GB 1728-1979，将固化膜用200g干燥砝码压上一片滤纸，30s后移去砝码，翻转固化膜，滤纸能自由掉下，即认为表干。
凝胶含量测定：取固化后涂料质量约0.5～1.0g，记质量为m 1，用丙酮于索氏抽提器中抽提36h，在烘箱中80℃干燥4h至恒重，记质量为m2。则光固化涂料的凝胶含量为(m 2/m 1)×100％。
由上述表一中实施例2-4的性能测试结果对比可知，本发明制备得到的涂料具有附着力强、耐切削液的优点。实施例2-4制备得到的所述涂料的干燥时间短，其中，实施例2制备得到的所述涂料干燥时间均短于的实施例3和实施例4制备的涂料，即本实施例2中提出的制备涂料的组分和配比是最优的。
综上所述，本发明提供了一种UV LED低能量固化快干型涂料，采用的树脂原料和引发剂制备得到的涂料，不仅固化能量低，且干燥速度快，同时，在较低的辐射强度的时候一样具有较高的凝结含量和强度。
本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例，有可能对其进行若干改变和修改，而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经说明书中详细描述了本发明，但这样的说明和描述仅是说明或示意性的，而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。

Claims (10)

1.一种UV LED低能量固化快干型涂料，其特征在于，所述涂料按重量百分比包括以下组分：
。
2.根据权利要求1所述的一种UV LED低能量固化快干型涂料，其特征在于，所述水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物由异氰酸酯与多元醇、含羟基丙烯酸酯、抗氧剂在催化剂和阻聚剂的作用下，再加入亲水扩链剂和溶剂反应而成。
3.根据权利要求1所述的一种UV LED低能量固化快干型涂料，其特征在于，所述改性环氧丙烯酸酯为采用杂化技术使环氧丙烯酸酯与纳米无机材料复合制备而成。
4.根据权利要求1所述的一种UV LED低能量固化快干型涂料，其特征在于，所述复配引发剂由邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、1-羟基-环己基-苯基甲酮、安息香双甲醚和N,N-二甲基苯胺按照3:2:3:2的比例复配制成。
5.根据权利要求3所述的一种UV LED低能量固化快干型涂料，其特征在于，所述纳米材料为纳米二氧化硅、纳米氧化铝或纳米二氧化钛中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种UV LED低能量固化快干型涂料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述润湿剂为有机硅改性炔二醇类润湿剂；所述防霉剂为过硫酸铵、氯代酚类防霉剂、水杨酰苯胺及其卤代衍生物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种UV LED低能量固化快干型涂料，其特征在于，增稠流变助剂为聚丙烯酸酯类增稠剂，所述成膜助剂为丙二醇甲醚醋酸酯。
8.根据权利要求1所述的一种UV LED低能量固化快干型涂料，其特征在于，所述溶剂为异丙醇、醋酸丁酯、醋酸乙烯和邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的UV LED低能量固化快干型涂料的备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按相应比例用所述成膜助剂溶解相应比例的所述复配引发剂，用分散机一搅拌分散得到的液体混合物备用；
(2)往分散机二里按相应比例投入水性聚氨酯丙烯酸酯预聚物、改性环氧丙烯酸酯和溶剂，搅拌分散；
(3)向步骤(2)中搅拌分散后得到的混合物中投入相应比例的消泡剂以及步骤(1)中搅拌分散好的液体混合物，同时将所述分散机二的转速提高进行搅拌分散，控制反应温度为50-70℃；
(4)向步骤(3)中搅拌分散后得到的混合物中继续投入相应比例的颜料和陶瓷粉填料，继续搅拌分散，控制细度10-30μm；
(5)向步骤(4)中搅拌分散后得到的混合物中缓慢加入相应比例的防霉剂、润湿剂的同时将转速降低，最后投入相应比例的增稠流变助剂，继续搅拌分散一定时间，之后调整转速到更低转速，继续搅拌分散至混合均匀；
(6)将步骤(5)搅拌分散后得到的混合物静置后，过滤得到所述涂料，并进行包装。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的所述分散机二的转速提高到1300-1500r/min，搅拌分散时间为20-40min。
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