CN109200965A - 一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统及使用方法 - Google Patents

一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统及使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统及使用方法，包括第一加料装置、第二加料装置、PTFE管、T型接头、混合溶液管、超声波恒温装置以及接收装置。将氢氧化钠与氢氧化锂混合的乙醇溶液和醋酸镍乙醇溶液分别装入第一加料装置和第二加料装置，经过T型接头混合后进行超声波微反应处理，最后通入放有多孔炭置的接收装置中反应得到氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料。本发明通过微反应器提高了反应过程中的传热效率与传质能力，制备得到的复合材料中氧化镍纳米颗粒分布均匀，无团聚现象；本发明的设备结构简单、物料配比易控制、安全性高、操作性好，适宜大规模的工业化生产。

Description

一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微 反应器系统及使用方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成设备领域，特别涉及一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统及使用方法。
背景技术
氧化物是比较热门的纳米材料原材料，在Fe、Co、Ni等过渡金属的氧化物中，氧化镍是不多见的P型半导体金属氧化物，具有较好的热敏、气敏等特性，同时具有较稳定且较宽的带隙。基于氧化镍在电学、磁学和催化学的独特性质，所以广泛应用于磁性材料领域、燃料电池领域、电镀膜领域以及气体传感领域等。
多孔炭材料是指具有不同孔结构的碳素材料，其孔大小从具有相当于分子大小的纳米级超细微孔到适于微生物增殖及活动的微米级细孔。作为新材料，其具备耐高温、耐酸碱、导电传热等优点，在气体和液体精制、分离以及水处理和空气净化等方面已得到广泛的应用。
目前，氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料合成的前期研发主要在传统玻璃器皿和小型反应釜中进行，而后期生产主要在大型反应釜中进行。这种研发和生产的模式存在如下问题：传热、传质的效率低且不均匀，物料配比难控制，尤其在放大生产中因操作性低而导致氧化镍纳米颗粒不均匀，因此通过微反应器制备纳米粒子的方法得到了广泛的研究与关注。相比于传统玻璃器皿的反应设备，微反应器具有传热效率高、传质能力强、物料配比易控制、放大生产简单、安全性高、操作性好等优点，因此在现有研究基础上进一步降低反应温度、减少反应时间、提高反应效率、提高能量利用率等方面都成为微反应器发展的方向。
发明内容
本发明的目的在于针对现有传统玻璃器皿中制备氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料导致颗粒不均匀、传热以及传质的效率低等问题，提供一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统及使用方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统，所述超声波微反应器系统包括第一加料装置、第二加料装置、PTFE管、T型接头、混合溶液管、超声波恒温装置以及接收装置；其中，所述第一加料装置和第二加料装置均由注射泵和针管组成；所述T型接头采用三通结构，设有两个输入口和一个输出口；所述注射泵与针管连接，针管头部通过PTFE管与T型接头的输入口密封连接；所述混合溶液管设于超声波恒温装置内部，T型接头的输出口通过PTFE管与混合溶液管的一端密封连接，混合溶液管的另一端通过PTFE管与接收装置连接。
本发明进一步解决的技术方案是，所述注射泵由推杆和端盖组成，所述推杆沿轴向可移动的设置于针管内，所述端盖设于推杆的端部用以控制推杆在针管中的移动；所述针管表面设有刻度，所述注射泵通过刻度来调节针管内反应物溶液的容量。
本发明进一步解决的技术方案是，所述PTFE管内径为0.5-1mm，管壁厚为0.2-0.5mm。
本发明进一步解决的技术方案是，所述T型接头为聚丙烯T型接头，所述聚丙烯T型接头的输入口和输出口均呈圆形中空结构。
本发明进一步解决的技术方案是，所述聚丙烯T型接头的输入口与输出口与PTFE管的连接处设有硅胶软管。
一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器的使用方法，包括以下步骤：
步骤一、将氢氧化钠与氢氧化锂混合的乙醇溶液和醋酸镍乙醇溶液分别加入第一加料装置和第二加料装置的针管中，然后将装载了反应物的针管安装于注射泵上，并通过针管表面的刻度调节反应物液体容量；
步骤二、通过PTFE管将第一加料装置和第二加料装置的反应物溶液引入聚丙烯T型接头，聚丙烯T型接头水平放置，反应物溶液从输入口流入，经过聚丙烯T型接头混合后，从输出口流出；
步骤三、步骤二流出的混合液经PTFE管流入混合溶液管，控制反应液流速5-10μL/s，打开超声波恒温装置在30-70℃的反应温度下进行超声波微反应处理；
步骤四、先将多孔炭置入接收装置中，然后将步骤三处理完成的混合液通入接收装置，再加入表面修饰剂以50-70℃温度反应0.5-1.5h，多孔炭将混合液中的氧化镍进行分离，得到氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料。
本发明的使用方法进一步解决的技术方案是，步骤一的氢氧化钠与氢氧化锂混合乙醇溶液中，氢氧化钠与氢氧化锂的摩尔比为(0.5-2) : 1。
本发明的使用方法进一步解决的技术方案是，步骤一中，所述氢氧化钠与氢氧化锂混合的乙醇溶液和醋酸镍乙醇溶液的体积比为1 : 1。
本发明的使用方法进一步解决的技术方案是，所述步骤三的超声波微反应处理中超声波频率为40kHZ，超声波功率为140-170W。
本发明的使用方法进一步解决的技术方案是，所述步骤四中的表面修饰剂为聚乙二醇和油酸以体积比(0.5-2) : 1混合的混合物。
本发明的有益效果为：
本发明通过超声波微反应器系统进行制备氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料，使用微反应器提高了反应过程中的传热效率与传质能力，使用超声波可以增加反应物活性，提高反应效率，增强氧化镍与多孔炭的结合。制备得到的复合材料中氧化镍纳米颗粒分布均匀，无团聚现象。本发明的设备结构简单、物料配比易控制、安全性高、操作性好，适宜大规模的工业化生产。
附图说明
图1是本发明超声波微反应器系统装置结构示意图。
图2是本发明超声波微反应器系统装置中注射泵与针管的示意图。
图中序号，1-第一加料装置、2-第二加料装置、3-PTFE管、4-T型接头、5-混合溶液管、6-超声波恒温装置、7-接收装置、8-针管、11-推杆、12-端盖。
具体实施方式
如图1所示，一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统，包括第一加料装置1、第二加料装置2、PTFE管3、T型接头4、混合溶液管5、超声波恒温装置6以及接收装置7；其中，所述第一加料装置1和第二加料装置2均由注射泵和针管8组成；所述T型接头4采用三通结构，设有两个输入口和一个输出口；所述注射泵与针管8连接，针管8头部通过PTFE管3与T型接头4的输入口密封连接；所述混合溶液管5设于超声波恒温装置6内部，T型接头4的输出口通过PTFE管3与混合溶液管5的一端密封连接，混合溶液管5的另一端通过PTFE管3与接收装置7连接。
本实施例中，如图2所示，所述注射泵由推杆11和端盖12组成，所述推杆11沿轴向可移动的设置于针管8内，所述端盖12设于推杆11的端部用以控制推杆11在针管8中的移动；所述针管8表面设有刻度，所述注射泵通过刻度来调节针管8内反应物溶液的容量。
本实施例中，所述PTFE管3内径为0.5-1mm，管壁厚为0.2-0.5mm，优选的PTFE管内径为1mm。
本实施例中，所述T型接头4为聚丙烯T型接头，所述聚丙烯T型接头的输入口和输出口均呈圆形中空结构。
本实施例中，所述聚丙烯T型接头的输入口与输出口与PTFE管的连接处设有硅胶软管。
实施例1
将50mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠与氢氧化锂混合的乙醇溶液和50mL浓度为0.1mol/L的醋酸镍乙醇溶液分别加入第一加料装置和第二加料装置的针管中；其中，氢氧化钠和氢氧化锂摩尔比为1:1；然后将装载了反应物的针管安装于注射泵上；通过10cm长的PTFE管将第一加料装置和第二加料装置中的反应物溶液引入聚丙烯T型接头，将聚丙烯T型接头水平放置，反应物溶液从输入口流入，经过聚丙烯T型接头混合后，从输出口流出；将流出的混合液经PTFE管流入混合溶液管，控制反应液流速5μL/s，打开超声波恒温装置，控制超声波频率为40kHZ，超声波功率为150W，在60℃的反应温度下进行超声波微反应处理；先将多孔炭置入接收装置中，然后将处理后的混合液经PTFE管通入接收装置，加入体积比1:1的聚乙二醇和油酸的混合物，在70℃温度下反应0.5h，得到氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料。
实施例2
将50mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠与氢氧化锂混合的乙醇溶液和50mL浓度为0.05mol/L的醋酸镍乙醇溶液分别加入第一加料装置和第二加料装置的针管中；其中，氢氧化钠和氢氧化锂摩尔比为0.5:1；然后将装载了反应物的针管安装于注射泵上；通过10cm长的PTFE管将第一加料装置和第二加料装置中的反应物溶液引入聚丙烯T型接头，将聚丙烯T型接头水平放置，反应物溶液从输入口流入，经过聚丙烯T型接头混合后，从输出口流出；将流出的混合液经PTFE管流入混合溶液管，控制反应液流速7μL/s，打开超声波恒温装置，控制超声波频率为40kHZ，超声波功率为170W，在50℃的反应温度下进行超声波微反应处理；处先将多孔炭置入接收装置中，然后将处理后的混合液经PTFE管通入接收装置，加入体积比1:2的聚乙二醇和油酸的混合物，在50℃温度下反应1.5h，得到氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料。
实施例3
将50mL浓度为0.05mol/L的氢氧化钠与氢氧化锂混合的乙醇溶液和50mL浓度为0.025mol/L的醋酸镍乙醇溶液分别加入第一加料装置和第二加料装置的针管中；其中，氢氧化钠和氢氧化锂摩尔比为2:1；然后将装载了反应物的针管安装于注射泵上；通过10cm长的PTFE管将第一加料装置和第二加料装置中的反应物溶液引入聚丙烯T型接头，将聚丙烯T型接头水平放置，反应物溶液从输入口流入，经过聚丙烯T型接头混合后，从输出口流出；将流出的混合液经PTFE管流入混合溶液管，控制反应液流速10μL/s，打开超声波恒温装置，控制超声波频率为40kHZ，超声波功率为160W，在55℃的反应温度下进行超声波微反应处理；先将多孔炭置入接收装置中，然后将处理后的混合液经PTFE管通入接收装置，加入体积比2:1的聚乙二醇和油酸的混合物，在60℃温度下反应1h，得到氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统，其特征在于：所述超声波微反应器系统包括第一加料装置(1)、第二加料装置(2)、PTFE管(3)、T型接头(4)、混合溶液管(5)、超声波恒温装置(6)以及接收装置(7)；其中，所述第一加料装置(1)和第二加料装置(2)均由注射泵和针管(8)组成；所述T型接头(4)采用三通结构，设有两个输入口和一个输出口；所述注射泵与针管(8)连接，针管(8)头部通过PTFE管(3)与T型接头(4)的输入口密封连接；所述混合溶液管(5)设于超声波恒温装置(6)内部，T型接头(4)的输出口通过PTFE管(3)与混合溶液管(5)的一端密封连接，混合溶液管(5)的另一端通过PTFE管(3)与接收装置(7)连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统，其特征在于：所述注射泵由推杆(11)和端盖(12)组成，所述推杆(11)沿轴向可移动的设置于针管(8)内，所述端盖(12)设于推杆(11)的端部用以控制推杆(11)在针管(8)中的移动；所述针管(12)表面设有刻度，所述注射泵(11)通过刻度来调节针管内反应物溶液的容量。
3.根据权利要求1所述的一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统，其特征在于：所述PTFE管(3)内径为0.5-1mm，管壁厚为0.2-0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统，其特征在于：所述T型接头(4)为聚丙烯T型接头，所述聚丙烯T型接头的输入口和输出口均呈圆形中空结构。
5.根据权利要求4所述的一种用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器系统，其特征在于：所述聚丙烯T型接头的输入口与输出口与PTFE管的连接处设有硅胶软管。
6.一种权利要求1-5任一项所述用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将氢氧化钠与氢氧化锂混合的乙醇溶液和醋酸镍乙醇溶液分别加入第一加料装置(1)和第二加料装置(2)的针管(12)中，然后将装载了反应物的针管安装于注射泵(11)上，并通过针管表面的刻度调节反应物液体容量；
步骤二、通过PTFE管(3)将第一加料装置(1)和第二加料装置(2)的反应物溶液引入聚丙烯T型接头，聚丙烯T型接头水平放置，反应物溶液从输入口流入，经过聚丙烯T型接头混合后，从输出口流出；
步骤三、步骤二流出的混合液经PTFE管(3)流入混合溶液管(5)，控制反应液流速5-10μL/s，打开超声波恒温装置(6)在30-70℃的反应温度下进行超声波微反应处理；
步骤四、先将多孔炭置入接收装置(7)中，然后将步骤三处理完成的混合液通入接收装置(7)，再加入表面修饰剂以50-70℃温度反应0.5-1.5h，多孔炭将混合液中的氧化镍进行分离，得到氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料。
7.根据权利要求6所述的用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器的使用方法，其特征在于：步骤一的氢氧化钠与氢氧化锂混合乙醇溶液中，氢氧化钠与氢氧化锂的摩尔比为(0.5-2) : 1。
8.根据权利要求6所述的用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器的使用方法，其特征在于：步骤一中，所述氢氧化钠与氢氧化锂混合的乙醇溶液和醋酸镍乙醇溶液的体积比为1 : 1。
9.根据权利要求6所述的用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器的使用方法，其特征在于：所述步骤三的超声波微反应处理中超声波频率为40kHZ，超声波功率为140-170W。
10.根据权利要求6所述的用于合成氧化镍纳米颗粒/多孔炭复合材料的超声波微反应器的使用方法，其特征在于：所述步骤四中的表面修饰剂为聚乙二醇和油酸以体积比(0.5-2) : 1混合的混合物。
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