CN109195456A - 高装载量调味料颗粒 - Google Patents

Abstract

本文提供一种制造挤出颗粒的方法，包括：a.混合改性淀粉和≤20％的水，其中水含量使得所述混合物的玻璃化转变温度Tg高于室温；b.在足以形成熔融物质的温度下加热该混合物；c.向混合物或熔融物质或两者中加入≥12％的调味料以形成经调味的熔融物质；d.通过模头挤出熔体以形成挤出物；和e.将挤出物切割或粉碎以形成挤出颗粒，其具有基于颗粒总重量约≥12重量％的保留调味料，其中该颗粒的玻璃化转变温度与该混合物基本相同。本文还提供一种颗粒，其包含：a)载体，其中该载体包含：i)改性淀粉；和ii)麦芽糖糊精，或具有不同DE值的多种麦芽糖糊精的混合物；b)颗粒总重量的≤20重量％的水；c)≥12％的调味料；其中颗粒的尺寸为约0.5至约5mm。

Description

高装载量调味料颗粒

技术领域

该领域涉及具有高调味料装载量的经包封的调味料颗粒。

背景技术

熔融挤出的限制在于低调味料装载量，其通常小于10重量％。据报道，对于非常易挥发的调味料，调味料装载量可低至1～2％，并且高至10％并具有很少的易挥发调味料以及基于食品生物聚合物的载体。使用碳水化合物聚合物的熔融挤出通常具有约5～6重量％的最大调味料装载量。在许多应用中，需要高的调味料强度，而这种低的调味料装载量在使用中不具有成本效益。因此，希望在挤出的颗粒中具有高的调味料装载量。

发明内容

本文提供了一种制造挤出颗粒的方法，包括：

a.混合改性淀粉和<20％的水，其中水含量使得所述混合物的玻璃化转变温度Tg高于室温；

b.在足以形成熔融物质的温度下加热该混合物。

c.添加占混合物或熔融物质或两者重量的≥约12重量％的调味料，以形成经调味的熔融物质；

d.通过模头挤出熔体以形成挤出物；

e.将挤出物切割或粉碎以形成挤出颗粒，其具有基于颗粒总重量约≥12重量％的保留调味料，其中该颗粒的玻璃化转变温度与该混合物基本相同。

还提供了一种颗粒，其包含：

a.载体，其中该载体包含：

i.改性淀粉；

ii.麦芽糖糊精或具有不同葡萄糖当量(DE)值的多种麦芽糖糊精的混合物；

b.颗粒总重量的≤20重量％的水；

c.≥12％的调味料，其中颗粒的尺寸为约0.5至约5mm。

附图说明

图1.显示在偏振光下的显微照片。

图2.显示在偏振光下的显微照片。

图3.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有100％的18DE麦芽糖糊精。

图4.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有70％的18DE和30％的

图5.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有70％的10DE和30％的

图6.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有70％的6DE和30％的

图7.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有70％的1DE和30％的

图8.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有35％的1DE、35％的6DE和30％的

图9.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有35％的1DE、35％的18DE和30％的

图10.显示挤出颗粒中保留的最大调味料与载体DE值之间的关系。

图11.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有70％的18DE和30％的预糊化

图12.显示在H和I的实施例中使用的(顶部)和经压缩的(底部)的扫描电子显微镜检查。

图13.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有50％的18DE和50％的

图14.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有50％的18DE和50％的经压缩的

图15.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有50％的6DE和50％的使用优化前的螺杆配置。

图16.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有50％的6DE和50％的使用优化螺杆配置。

图17.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有56％的6DE、9％的葡萄糖一水合物和35％的使用优化螺杆配置。

图18.显示挤出颗粒的偏振光显微照片，其中载体含有41％的6DE、9％的葡萄糖一水合物和50％的使用优化螺杆配置。

具体实施方式

对于摘要、说明书和权利要求书，除非另有说明，“或”的使用意指“和/或”。类似地，“包含(comprise)”、“包含(comprises)”、“包含(comprising)”、“包括(include)”、“包括(includes)”和“包括(including)”可以互换使用并且不旨在限制。

还应当理解的是，在各个实施方案的描述使用术语“包含”的情况下，本领域技术人员能够理解，在一些具体情形中，可以替代地使用语言“基本上由……组成”或“由……组成”来描述一个实施方案。

本文中的改性淀粉是指经过改性以增加其疏水性以起稳定剂和乳化剂作用的淀粉。一些非限制性例子包括辛烯基琥珀酸酐改性的淀粉，例如Tate&Lyle的Ingredion的Cargill的等。

本文还提供了制造挤出颗粒的方法，包括：

a.混合改性淀粉和≤20％的水，其中水含量使得所述混合物的玻璃化转变温度Tg高于室温；

b.在足以形成在偏振光下不显示实质双折射的熔融物质的温度下加热该混合物；当在所有实施方案中提到双折射时，它意味着淀粉的特征双折射。

c.添加占混合物或熔融物质或两者重量的≥约12重量％的调味料，以形成经调味的熔融物质；

d.通过模头挤出熔体以形成挤出物；

e.将挤出物切割或粉碎以形成挤出颗粒，其具有基于颗粒总重量约≥12重量％的保留调味料，其中该颗粒的玻璃化转变温度与该混合物基本相同。

还提供了一种颗粒，其包含：

a.载体，其中该载体包含：

i.改性淀粉；

ii.麦芽糖糊精或具有不同DE值的多种麦芽糖糊精的混合物；

b.颗粒总重量的≤20重量％的水；

c.≥12％的调味料，其中颗粒在偏振光下不显示出显著的双折射，并且尺寸为约0.5至约5mm。

在一个实施方案中，载体包含麦芽糖糊精，例如但不限于1至20DE的麦芽糖糊精。特别地，麦芽糖糊精是高分子量麦芽糖糊精，特别是约4至9DE，甚至更特别是5至7DE，更特别是6DE。在一个实施方案中，麦芽糖糊精是低分子量麦芽糖糊精，特别是约6至20DE，更特别是10至20，甚至更特别是17至20，甚至更特别是18DE。我们发现，当使用已经凝聚的改性淀粉时，使用低分子量麦芽糖糊精显著降低或消除双折射。虽然不希望受任何理论的束缚，但我们认为调味料的高装载量是淀粉凝聚的结果，这导致淀粉更大程度的糊化，这进一步导致在偏振光显微镜下低水平，或完全没有能观察到的双折射，其允许调味料分子占据结晶区域在凝胶化之前所占据的空间。其次，改性淀粉的疏水基团能够更多地暴露于疏水性调味料。

在一个实施方案中，麦芽糖糊精的含量为淀粉和麦芽糖糊精总重量的约30％至约90重量％。淀粉和麦芽糖糊精被认为是“载体”。在一个实施方案中，麦芽糖糊精的含量为载体总重量的约30％至约70％，更特别是约35％至约65％。在一个实施方案中，麦芽糖糊精的含量为载体总重量的约35重量％。在另一个实施方案中，麦芽糖糊精的含量为载体总重量的约65％。

在一个实施方案中，将载体加热至约60℃至约120℃的温度，更特别是约90℃至约110℃，更特别是约100℃至110℃，以形成熔融物质。

挤出颗粒可以在挤出机的模头面上例如使用切割加工在仍然是热的状态下形成。

在一个实施方案中，挤出颗粒具有约0.5至5mm的尺寸

在一个实施方案中，在偏振光显微镜下观察，熔融物质或颗粒具有非常低的双折射甚至无双折射。

在一个实施方案中，颗粒的玻璃化转变温度与混合物的玻璃化转变温度基本相同。这可以通过确保水的低损失或无损失来实现。

根据该具体实施方案，向混合物中加入少量水，以保证所得熔体的玻璃化转变温度(Tg)与最终产品的所需Tg值相对应并基本相同。换句话说，与其他方法如湿法制粒相反，挤出前混合物的玻璃化转变温度已经达到最终产品所需的值，该温度高于室温，优选高于40℃，因此产品可以在环境温度下以自由流动的颗粒形式储存。因此，本发明的该实施方案可以在挤出之后省去额外的干燥步骤，旨在除去水以将Tg增加至可接受的值。

因此将混合物在挤出机组件中挤出，挤出机组件将混合物的温度保持在预定温度，该温度为90～130℃。该温度适合于本发明的体系：首先，它必须高于碳水化合物基质的玻璃化转变温度，以使混合物保持熔融物质的形式。还施加压力并将其调节至适于保持熔体均匀性的值。通常，可以使用高达100巴(10⁷Pa)的压力值，这取决于设备的尺寸(例如，对于较大规模的挤出机，可能需要将压力增加至200巴)。

在该具体实施方案中，当混合物进入挤出机的模头部分时，温度仍然高于载体的玻璃化转变温度。挤出机配备有切刀，因此在熔体温度下切割混合物。一旦被周围的空气冷却到环境温度，已经切割的玻璃状材料不需要在球形器、流化床干燥器或其他装置中成形或干燥，这与先前在切割前冷却熔融基质的其它工艺的情况不同。在具体实施方案中，周围空气包括冷空气。

挥发性化合物/碳水化合物混合物的玻璃化转变温度取决于加入到初始混合物中的水量。事实上，本领域众所周知，当水的比例增加时，Tg降低。在本发明的后一实施方案中，加入到混合物中的水的比例低，即，使得所得混合物的玻璃化转变温度基本上等于最终调味料或芳香递送系统(即挤出产品)所需的玻璃化转变温度。

现在，如上所述，对所得经包封的化合物或组合物的要求是使玻璃化转变温度Tg显著高于其储存和随后使用的温度。因此，临界温度(Tg)必须至少高于室温，优选高于40℃。因此，在本发明中使用水的比例在很宽的数值范围内变化，本领域技术人员能够根据基质中使用的碳水化合物玻璃和最终产品所需的Tg进行调整和选择。

如前所述，该方法的挤出步骤需要挤出设备。商业上可接受的挤出设备是商品名为Clextral BC 21的双螺杆挤出机，其配备有切割刀，允许在模头出口处切割仍然处于塑性状态的熔体。因此，被切割的产品仍处于高于基质的玻璃化转变温度的温度。

挤出设备不限于双螺杆种类，并且还可以包括例如单螺杆、柱塞或其他类似的挤出方法。

在挤出过程中，迫使混合物通过具有预定直径的孔的模头，该直径的范围为约0.250至10mm，更特别为约0.5至约2.0mm，更特别为0.7至2.0mm。然而，模具的更大直径也是可能的。

通过控制特定切割设备的行程速率来调节切片的长度。

随后通过周围空气将切断的切片冷却至环境温度。不需要干燥或进一步处理。所得颗粒具有尺寸均匀性，所得胶囊的这种尺寸均匀性允许改善对调味料释放的控制。

根据本发明的该具体实施方案，当熔体离开模头时进行造粒，由此获得基本均匀粒度的固体调味料递送系统。

在一个具体实施方案中，本文提供了包含碳水化合物或碳水化合物衍生物的载体，其可以通过挤出技术容易地加工以形成干燥的挤出固体。合适材料的具体例子包括从蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖、果糖、核糖、右旋糖、异麦芽酮糖醇、山梨糖醇、甘露醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、戊糖醇、阿拉伯糖、戊糖、木糖、半乳糖、氢化玉米糖浆、麦芽糖糊精、琼脂、角叉菜胶、树胶、聚葡萄糖及它们的衍生物和混合物中选出的那些。其他合适的载体成分在参考文献中引用，例如H.Scherz,Hydrokolloide:Stabilisatoren,Dickungs-und Geliermittel in Lebensmittel,Band 2der SchriftenreiheLebensmittelchemie,Behr's Verlag GmbH&Co,Hamburg,1996。在本文提供的具体实施方案中包括麦芽糖糊精，其葡萄糖当量不超过20(≤20DE)。

特别地，碳水化合物可包含非乳化水溶性材料，例如但不限于麦芽糖糊精。在一个具体实施方案中，碳水化合物是麦芽糖糊精，其葡萄糖当量(DE)为约1至约20。在一个具体实施方案中，麦芽糖糊精选自DE为约10至约18DE的麦芽糖糊精。在另一个实施方案中，碳水化合物包含DE为21至49的玉米糖浆。可以使用通过水解来自不同来源(例如但不限于玉米、小麦、马铃薯或大米)的淀粉制备的任何碳水化合物。在另一个实施方案中，碳水化合物是氢化淀粉水解产物(例如HSPolyols)、果糖寡糖(例如但不限于来自Orafit的菊粉)、可溶性纤维，例如但不限于Nutriose(Roquette)，和预糊化淀粉。

在另一个实施方案中，本文提供润滑剂。虽然不希望受任何理论束缚，但据信润滑剂减少了出口模头处熔融物质的剪切和膨胀。在一些实施方案中，润滑剂可包含中链甘油三酯(MCT)。在另一个实施方案中，润滑剂包含胶束表面活性剂，如卵磷脂或脂肪酸酯(例如柠檬酸、酒石酸、乙酸)、DATEM、CITREM或上述物质的混合物。在一个具体实施方案中，润滑剂可以以重量计，占颗粒总重量的至多约5％，特别是约0.2至约5％，更特别是约0.8％至约2％，甚至更特别是约1％至2％的量提供。在该实施方案中，润滑剂的量为颗粒总重量的2％。在另一个实施方案中，润滑剂的量为颗粒总重量的1％。

在一些实施方案中，需要提供挤出颗粒的良好调味料稳定性。已经发现，将低分子量碳水化合物掺入到载体中可以改善调味料稳定性，防止在储存期间氧化和蒸发损失。合适的低分子量碳水化合物的具体例子包括从蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖、果糖、核糖、右旋糖、异麦芽酮糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、戊糖醇、阿拉伯糖、戊糖、木糖、半乳糖、中选出的那些。发现低DE麦芽糖糊精(例如DE为8或更低)和5～10％的糖(例如葡萄糖一水合物)和10～50％的的组合可用于实现大于12％的保留的调味料。因此，本文提供的颗粒包含：

a.颗粒总量的约60％至约80重量％，其中该载体包含：

i.载体总重量的50～70重量％的1～18DE的麦芽糖糊精；

i.载体总重量的30～50重量％的改性淀粉；

ii.>5％的低分子量碳水化合物；

b.颗粒总重量的8～20重量％的水；

c.调味料，其中颗粒的尺寸为约0.5至约5mm。

在一个具体实施方案中，粉末可以以500g/h的通过量通过0.7mm模孔挤出，使用例如但不限于Thermo Prism 16mm双螺杆实验室挤出机或Clextral BC21，其配有切割刀从而在模头出口处使熔体成粒。在另一个实施方案中，熔体可以例如作为线料挤出并使其冷却然后切割或压碎。在一个具体实施方案中，螺杆被配置成使得它们具有两个混合区域。在另一个实施方案中，温度曲线可以是从第一混合区到模板的80-100-105-108℃。熔融温度可以为约80℃至约120℃。在一个具体实施方案中，混合物的温度为约108℃。

在一个实施方案中，挤出机包括2至8个加热和冷却区，温度范围为20至约110℃。挤出机还可包括至少两个混合区。

在另一个实施方案中，模头出口处的温度范围为约90至约130℃，特别是约98℃。在一个具体实施方案中，压力保持低于100巴。特别地，模头出口处的温度可比预期的Tg高约50℃。

软化温度或玻璃化转变温度优选保持在40℃以上，以保证所产生的粉末在环境温度下的自由流动性。可以向混合物中加入少量水，以保证载体的玻璃化转变温度高于室温，优选高于40℃。调味料或芳香剂/碳水化合物混合物的玻璃化转变温度取决于加入到初始混合物中的水量。当水的比例增加时，Tg降低。理想地，加入到混合物中的水的比例低，即，使得所得混合物的玻璃化转变温度基本上等于最终调味料或芳香递送系统(即挤出产品)所需的玻璃化转变温度。在一个实施方案中，玻璃化转变温度Tg显著高于颗粒储存和随后使用的温度。理想地，温度应至少高于室温，优选高于40℃。因此，使用水的比例可以在很宽的数值范围内变化，本领域技术人员能够根据基质中使用的碳水化合物玻璃和最终产品的所需Tg进行调整和选择。例如，对于DE为18的碳水化合物玻璃，可以使用混合物中5～10％的水的比例。

在一些实施方案中，本文提供的颗粒或珠粒的尺寸(直径)的尺寸范围为约0.4mm至约5mm，特别是约0.5mm至约2mm，更特别地约0.5mm至约1.4mm，更特别是0.5mm至1mm，甚至更特别是约0.6、0.7或1.4mm。

本文提供的实施方案证明，挤出颗粒的足够的老化和因此低折射或没有双折射是获得更高保留调味料油的关键。还发现通过使用挤出机的优化螺杆配置也可以实现低双折射和更高保留调味料。通常，挤出机机筒由多个机筒部分组成，这些机筒部分是独立地进行温度控制的。双螺杆由许多螺杆元件组成，这些螺杆元件可滑动到花键或轴上。螺杆元件的顺序和选择通常被称为螺杆配置，并且是实现高调味料装载量的重要考虑因素。优化的螺杆配置如下所述，并从粉末进料端指定，粉末进料端最靠近机械驱动器并继续到模头端，即产品出口。

进料区最靠近粉末进料端，包括带粉末进料口的机筒。它由输送螺杆元件组成，用于将粉末输送到挤出机中，同时允许空气逆流通过粉末进料口逸出。输送元件可具有恒定或减小的节距。该区域中的机筒的温度通常控制在20℃至40℃。液体可以连续注入该区域。

熔化区位于进料区的下游。它主要由捏合块和输送元件组成，用于将机械能转移到产品中并熔化粉末。选择捏合块以提供足够的能量来熔化粉末而不会使产品过热。该区域中的机筒的温度通常控制在60℃至110℃。液体通常不会注入该区域。

混合区位于熔融区的下游。它由捏合块和混合元件组成，将调味料和液体分散到熔体中，同时最大限度地减少热量产生。该区域中的机筒的温度通常控制在60℃至110℃。液体可以连续注入该区域。

泵站区位于混合区的下游。它与模头相邻，由混合元件和输送元件组成，用于产生足够的压力以迫使熔体通过模头。输送元件可以具有恒定或减小的间距。该区域中的机筒的温度通常控制在60℃至110℃。液体通常不会注入该区域。

优化双螺杆的旋转速度以提供充分的混合以将调味料分散在熔体中而不会使产品过热，这可在熔体离开挤出机模头时使调味料和/或水蒸发。监测特定的机械能并调节工艺参数以控制能量输入。

通过“调味料或调味组合物”，这里指的是调味成分，或调味成分、用于制备调味制剂的溶剂或佐剂的混合物，即旨在加入到可食用组合物或咀嚼产品中以赋予、改善或改变其感官特性，特别是其风味和/或味道的成分的特定混合物。调味成分是本领域技术人员熟知的，其性质不保证在这里详细描述，在任何情况下它们都是无法穷尽的，熟练的调味师能够根据其一般知识并根据预期的用途或应用以及希望实现的感官效果对它们进行选择。许多这些调味成分列在参考文献中，例如S.Arctander的书籍Perfume and FlavorChemicals,1969,Montclair,N.J.,USA或其最新版本，或其他类似性质的作品，如Fenaroli's Handbook of Flavor Ingredients,1975,CRC Press或M.B.Jacobs的Synthetic Food Adjuncts,1947,van Nostrand Co.,Inc.。当前用于制备调味制剂的溶剂和佐剂也是本领域熟知的。

在一个具体实施方案中，调味料是薄荷调味料。在更具体的实施方案中，薄荷(mint)选自胡椒薄荷(peppermint)和绿薄荷(spearmint)。

在进一步的实施方案中，调味料是凉味剂或其混合物。

在另一个实施方案中，调味料是薄荷醇调味料。

衍生自或基于水果(该水果中柠檬酸为主要的天然存在的酸)的调味料包括但不限于例如柑橘类水果(例如柠檬、酸橙)，柠檬烯，草莓，橙子和菠萝。在一个实施方案中，调味料食品是直接从水果中提取的柠檬汁、酸橙汁或橙子汁。调味料的进一步实施方案包括从橙子、柠檬、葡萄柚、酸橙(lime)、香橼、小柑橘(clementines)、桔子(mandarins)、橘子(tangerines)和任何其他柑橘类水果或它们的变种或杂交种提取的果汁或液体。在一个具体实施方案中，调味料包括从橙子、柠檬、葡萄柚、酸橙、香橼、小柑橘、桔子、橘子、任何其他柑橘类水果或它们的变种或杂交种、石榴、猕猴桃、西瓜、苹果、香蕉、蓝莓、甜瓜、生姜、青椒、黄瓜、百香果、芒果、梨、西红柿和草莓提取或蒸馏的液体。

在一个具体实施方案中，调味料包含含有柠檬烯的组合物，在一个具体实施方案中，该组合物是进一步包含柠檬烯的柑橘。

在另一个具体实施方案中，调味料包含从草莓、橙子、酸橙、热带、浆果混合物和菠萝中选出的调味料。

用语调味料不仅包括赋予或改变食物的气味的调味料，而且包括赋予味道或改变味道的成分。后者不一定具有自己的味道或气味，但能够改变其他成分所提供的味道，例如盐味增强成分、甜味增强成分、鲜味增强成分、苦味阻断成分等。

在另一个实施方案中，合适的增甜组分可以包括在本文所述的颗粒中。在一个具体实施方案中，增甜组分选自糖(例如但不限于蔗糖)、甜叶菊组分(例如但不限于甜菊苷或莱鲍迪苷A)、环己氨基磺酸钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖、糖精钠和乙酰磺胺酸K或它们的混合物。

本文提供的干燥颗粒可适用于将调味料递送到饮料、流体乳制品、调味品、烘焙食品、糖霜、面包店馅料、糖果、口香糖和其他食品中。

饮料包括但不限于碳酸软饮料，包括可乐、柠檬-酸橙、根啤酒、烈性柑橘(“清凉型”)、水果味和奶油苏打水；粉状软饮料，以及液体浓缩物诸如汽水用糖浆和果味浓缩汁(cordials)；咖啡和咖啡基饮料，咖啡代用品和谷类饮料；茶，包括干混产品以及即饮茶(草药和茶叶基)；水果和蔬菜汁和果汁调味饮料以及果汁饮料、蜜汁饮料(nectars)、浓缩物、潘趣酒和各种果饮(“ades”)；碳酸型和不起泡的甜味和调味的水；运动/能量/健康饮料；酒精饮料加上无酒精和其他低酒精产品，包括啤酒和麦芽饮料、苹果酒和葡萄酒(不起泡型、发泡型、加烈葡萄酒和葡萄酒类果汁饮料(wine cooler))；热加工的(浸泡、巴氏杀菌、超高温、通电加热或商业无菌灭菌)和热灌装包装的其他饮料；和通过过滤或其他保鲜技术制成的冷灌装产品。

流体乳制品包括但不限于非冷冻的、部分冷冻的和冷冻的流体乳制品，例如奶、冰淇淋、果汁冰糕和酸奶。

调味品包括但不限于番茄酱、蛋黄酱、沙拉酱、渥斯特夏酱、水果调味酱、巧克力酱、番茄沙司、辣椒酱和芥末。

烘焙食品包括但不限于蛋糕、饼干、糕点、面包、甜甜圈等。

面包店馅料包括但不限于低或中性pH值馅料，高、中或低固体馅料，基于水果或奶(布丁型或慕斯型)的馅料，热或冷的补充馅料以及脱脂至全脂馅料。

实施例A和B

使用BC-21同向旋转双螺杆挤出机(Clextral，Firminy France，L/D＝32)将未浓缩(single fold)、冷压橙油包封成固体颗粒形式。粉末进料由麦芽糖糊精和组成。通过失重式粉末进料器将粉末加入到挤出机中，设定点为8.0kg/hr。以100g/hr的速度注入润滑剂(大豆卵磷脂/Neobee M5)。挤出机机筒上的温度设定点范围为20～100℃。螺杆速度保持恒定在500rpm。将碳水化合物熔体挤出通过具有1mm直径孔的模板。在建立稳态挤出条件后，通过旋转切割刃/刀来切割颗粒，并筛分710～1,400μm的颗粒。收集样品用于油含量和玻璃化转变温度分析。

将橙油以不同的流速注入到挤出机中以获得不同的调味料装载量。在每种调味料装载量下，所有工艺参数保持稳定至少20分钟。当观察到模头中的油发生相分离时，确定注入到挤出机的最大装载量。将水作为增塑剂注入到挤出机中，得到玻璃化转变温度为(Tg)约35～40℃的样品。

制备具有不同载体组合物的挤出颗粒。载体制剂的重量％总结在表1、2和3中。使用蒸汽蒸馏测定油含量。蒸馏纯油以计算橙油的可蒸馏性(回收率)。将挤出颗粒蒸馏2小时。在将样品冷却至室温后记录油体积，并且由体积和密度(对于橙油为0.84g/mL)计算回收的油的量。

在实施例A中，使用70％的18DE麦芽糖糊精和30％的作为载体。可以注入到挤出机的最大调味料装载量为12.6％，模头没有发生任何油相分离，并且在挤出颗粒中保留的油含量为9.1％。在实施例B中，使用70％的10DE麦芽糖糊精和30％的作为载体，注入到挤出机的最大值为12.3％，相当于保留率为9.1％。通过尺寸排阻色谱法测定18DE麦芽糖糊精、10DE麦芽糖糊精和的分子量，配方A和配方B的DE值分别计算为10.2和7.8。实施例A和B的配方和调味料保留的细节描述于表1。

表

表1.各种双螺杆挤出样品的载体组合物的总结

*M_n(数均分子量)通过文献中已知的尺寸排阻色谱法测定。

在A和B这两个实施例中，挤出样品中保留的调味料油小于10％，这与报道的值一致。Porzio和Zasypkin(US7488503B1)提供了四种载体在熔融挤出中的实例：Hi-Cap 100:EmCap 12639:乳糖(40:30:30％)，Emcap 12634:Hi-Cap 100:乳糖(40:20:40％)，MiraCap:Hi-Cap 100:葡萄糖(75:20:5％)和EmCap 12634:Stadex90:乳糖(50:20:30％)。在所有情形中，柠檬水调味料或奶油调味料的固定量(fix)在5.9～9.6％的范围内。Zasypkin、Paranjpe、Reick和Johnson(美国专利申请US2013/0243851A1)提供了载体组合物的实例，其包含80％的5DE麦芽糖糊精、17％的18DE麦芽糖糊精和3％的皂苷Quillaja提取物，并且最大固定量对于5倍浓缩的Valencia橙油为9.9％。

改性淀粉(例如等)作为颗粒存在，颗粒尺寸在10～30μm的范围内。这些颗粒具有半结晶结构，在偏振光下显示出强双折射(图1和图2)。没有使用制成的挤出颗粒没有显示出显著的双折射(图3)，而用和18DE麦芽糖糊精(实施例A)和10DE麦芽糖糊精(实施例B)制成的挤出颗粒显示出强双折射，如图4和图5所示。强双折射的存在表明淀粉颗粒的糊化不充分，这对的包封性能产生负面影响，因此导致低水平的保留调味料(<10％)。

实施例C和D

C和D的载体配方由较低DE麦芽糖糊精(6DE或1DE)和组成。按照与实施例A和B中所述相同的工艺条件，对于70％的6DE麦芽糖糊精和30％的的载体，可以注入到挤出机而没有在模头中发生油相分离的最大调味料装载量为15.7％，对于70％的1DE麦芽糖糊精和30％的的载体为18.5％。对于70％的6DE麦芽糖糊精和30％的的载体，挤出颗粒中保留的最大橙调味料为12.1％，对于70％的1DE麦芽糖糊精和30％的的载体为15.3％。通过尺寸排阻色谱法测定6DE麦芽糖糊精、1DE麦芽糖糊精和的分子量。配方C和配方D的DE值分别计算为4.7和1.2。表1中描述了实施例C和D的配方和调味料保留的细节。在C和D这两个实施例中，保留的调味料大于12％，这显著高于A和B的实施例。如图6和图7所示，使用配方C和配方D制成的挤出颗粒在偏振光下没有显示出显著的双折射。低双折射强度表明淀粉颗粒的糊化程度更大，因此改善了包封性能。与实施例A和B相比，实施例C和D中保留调味料的较高含量归因于，与A和B的挤出颗粒中的双折射强度相比，C和D的挤出颗粒中的更小的(低的)双折射强度。

实施例E和F

E的载体配方包含35％的6DE麦芽糖糊精、35％的1DE麦芽糖糊精和30％的F的载体配方包含35％的18DE麦芽糖糊精、35％的1DE麦芽糖糊精和30％的通过尺寸排阻色谱法测定18DE麦芽糖糊精、6DE麦芽糖糊精、1DE麦芽糖糊精和的分子量。配方E和配方F的DE值分别计算为2.7和6.0。按照与实施例A和B中所述相同的工艺条件，保留在挤出颗粒中的最大调味料含量对于配方E的载体为13.8％，对于配方F的载体为13.0。对于E和F这两个实施例，保留的调味料均大于12％，这明显高于A和B的实施例。如图8和图9所示，配方E和配方F的挤出颗粒在偏振光下没有显示出显著的双折射。

表1比较了包封橙油中含有不同DE值的麦芽糖糊精的各种载体的性能。如图10所示，载体DE与保留在挤出颗粒中的最大调味料含量之间存在相关性。总体趋势是，挤出颗粒中保留的最大调味料含量随着载体DE值的增加而降低。当载体DE低于6时，与具有较高DE的那些(例如实施例A和B)相比，调味料含量显著增加。

实施例G

如实施例A中所示，具有含70％的18DE麦芽糖糊精和30％的的载体的挤出颗粒在偏振光下显示出强双折射(图4)，表明在挤出过程中淀粉颗粒的糊化不充分。通过将50％的分散在水中，在80℃下加热溶液20分钟，然后喷雾干燥，制成了预糊化按照与实施例A和B中所述相同的工艺条件，含有30％的预糊化和70％的18DE麦芽糖糊精的挤出颗粒未显示出显著的双折射，如图11所示，并保持了11.4％的较高调味料含量。和预糊化的包封性能在表2中进行了比较。很明显，使用预糊化导致了低的双折射，从而得到了较高的保留的调味料含量。

表2.实施例A和G的载体组合物的比较

实施例H和I

的平均粒径为10～15μm，这通常导致较差的流动性。的大颗粒可以通过附聚、压实、压缩等来实现。的较大粒径显著增加了粉末流动。令人惊讶的是，发现含有较大颗粒(压缩或附聚的)的挤出颗粒与普通(非附聚或未压缩的)相比保留了更高的调味料含量。表3表明较大颗粒的在调味料保留方面优于普通图12显示实施例H和I中使用的和经压缩的的代表性图像。按照与实施例A和B中所述相同的工艺条件，含有经压缩的(实施例I)的挤出颗粒显示出比含有普通(实施例H)更低的双折射率，如图13和图14所示。显然，具有低双折射的挤出颗粒导致更高的保留调味料含量。

表3.实施例H和I的载体组合物的比较

实施例J和K

通过双螺杆挤出方法将西瓜调味料(密度为0.87g/mL)包封在含有50％的6DE麦芽糖糊精和50％的的载体中。使用两组螺杆配置并比较该西瓜调味料的挤出包封。结果显示在表4中。在实施例J中，螺杆配置不是最优化的。特别是混合区没有捏合元件或分散混合元件。在实施例K中，使用遵循上述准则的优化螺杆配置。捏合和混合元件结合在混合区中以提供充分的剪切和分散混合。按照与实施例A和B中所述相同的工艺条件，实施例J中的挤出颗粒显示出强双折射，如图15所示。嵌入到挤出颗粒中的完整淀粉颗粒是明显的，表明糊化不充分，因此保留的调味料低，为9.4％，玻璃化转变温度为45℃。相反，实施例K中的挤出颗粒显示出更低的双折射，如图16所示。在挤出颗粒中几乎看不到完整的淀粉颗粒，保留的调味料为12.9％，玻璃化转变温度为42℃。使用优化螺杆配置的挤出颗粒中显著更高的保留调味料源于充分的分散混合，因此与使用优化前螺杆配置的挤出颗粒相比具有更低的双折射强度。因此，通过遵循上面提供的方法优化的螺杆配置可以实现更高的保留调味料。

表4.实施例J和K的载体组合物和保留的调味料

实施例L和M

使用如先前实施例中所述的优化螺杆配置，通过双螺杆挤出工艺将橙油包封在含有6DE麦芽糖糊精、葡萄糖一水合物和的载体中。应用如实施例A和B中所述相同的工艺条件。实施例L和M的载体组合物和保留的调味料列于表5中。在L和M这两个实施例中，挤出颗粒具有低双折射，如图17和图18所示，保留的橙油分别为12.4％和13.7。

表5.实施例L和M的载体组合物和保留的调味料

。

Claims (8)

1.一种制造挤出颗粒的方法，包括：

a.混合改性淀粉和≤20％的水，其中水含量使得所述混合物的玻璃化转变温度Tg高于室温；

b.在足以形成熔融物质的温度下加热该混合物。

c.向该混合物或熔融物质或两者中加入≥12％的调味料以形成经调味的熔融物质；

d.通过模头挤出熔体以形成挤出物；

e.将挤出物切割或粉碎以形成挤出颗粒，其具有基于颗粒总重量约≥12重量％的保留调味料，其中该颗粒的玻璃化转变温度与该混合物基本相同。

2.根据权利要求1所述的方法，还包括将麦芽糖糊精与淀粉和水混合。

3.根据权利要求1所述的方法，还包括将麦芽糖糊精与淀粉、大于5％的低分子量碳水化合物和水混合。

4.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，还包括添加混合物总重量的约0.001％至约5％，更特别是约2重量％的润滑剂。

5.一种颗粒，其包含：

a.载体，其中该载体包含：

i.改性淀粉；

ii.麦芽糖糊精或具有不同DE值的多种麦芽糖糊精的混合物；

b.颗粒总重量的≤20重量％的水；

c.≥12％的调味料，其中颗粒的尺寸为约0.5至约5mm。

6.根据权利要求5所述的颗粒：

a.颗粒总量的约60％至约80重量％，其中该载体包含：

i.载体总重量的50～70重量％的1～6DE的麦芽糖糊精；

iii.载体总重量的30～50重量％的改性淀粉；

b.颗粒总重量的8～20重量％的水；

c.≥12％的调味料，其中颗粒在偏振光下不显示实质的双折射；其中颗粒的尺寸为约0.5至约5mm。

7.根据权利要求6所述的颗粒：

a.颗粒总量的约60％至约80重量％，其中该载体包含：

i.载体总重量的50～70重量％的1～18DE的麦芽糖糊精；

i.载体总重量的30～50重量％的改性淀粉；

ii.>5％的低分子量碳水化合物；

b.颗粒总重量的8～20重量％的水；

c.≥12％的调味料，其中颗粒在偏振光下不显示实质的双折射；其中颗粒的尺寸为约0.5至约5mm。

8.根据权利要求6或7所述的颗粒，其中该颗粒包含润滑剂总重量的约0.001％至约2重量％的润滑剂。